LED用稀土荧光粉试验方法 第2部分：相对亮度的测定_编制说明.docx

1.ED用稀土荧光粉试验方法第2部分:相对亮度的测定编制说明M市科恒实殳质份育公司一、工作简况1. I立T的目的和意义1.ED作为新一代的绿色照明光源，被广泛应用在各领域。近年来，1.ED的应用不断拓展新的市场筑域，市场前景和容量卜分巨大，为1.ED行业发展提供了很好的机遇。在显示领域,的西智能设备的普及1.ED应用获得了快速发展.在照明领域.除传统的室内外通用照明领域外，IH）在包括军用照明、高那商业照明、植物照明、IV固化和消毒杀曲等新的专业照明领域获得了快速的发展.根据GGI1.数据显示，2020年全年全球1.ED应用总市场规模下滑12.9%,至1530亿美元。出于2020年上半年全球下游应用端需求卜滑明显，使得全年全球1.ED封装巾场规模亦降至182亿荚元,同比下滑9.5%.受全球经济下滑影响.2020年中国1.ED应用市场增速亦不及预期.GG1.1.数据显示，2020年,中国1.ED应用总市场规模为5512亿元，同比下降&0%。2021年-2022年1.ED行业受经济环境不确定，市场竞争加剧目前全球经济下行压力加入，贸易争掂不确定性增加，新冠肺炎疫情还在延续的影响，其增长率低，同比2020年增长的在Is1.左右.市场上主流封装方式是蓝光芯片匹把於光粉，具封袋技术具有技术成熟、工艺简圆、成本低等优势。荧光粉作为1.ED器件的五要组成部分，I1.接决定了1.ED器件的光效、显色、显示和光裒等关键性能，2009年，我国制定了4白光1.ED灯用稀土黄色荧光物试脸方法围家标准（CB/T235952009）.近年来，随着人类对商品质1.ED应用需求，1.ED稀土荧光粉技术不断创新,迭代.已具备多个成熟、稳定的系列，除黄色稀土荧光粉外，己拓展至黄绿色稀土荧光粉、绿色稀土荧光粉及红色稀土荧光粉.陶芾市场时显色及显示的需求，黄绿色体上荧光粉、绿色林上荧光粉及红色稀土荧光粉已超过黄色桶土荧光粉的市场容量,并成为主产品.但是国家标准GB/T23595-2009未囊括黄绿色稀土荧光粉、绿色柿十.荧光松及红色稀土荧光粉,导致了部分1.ED川稀土荧光粉性能试验方法缺陷，1.ED封装技术在行业同仁的共同努力下，其发光性能、稳定性、色容差等性能方面己经得到了质的提升，这主要原因是1.Ei）用稀土荧光粉的光谱性能、相对亮度、CIE色坐标等性能的刈试精确度提而，产品的生产稳定性提升.进一步完善1.ED用桶十荧光将试验方法，有利于规范及指导1.ED稀土荧光粉的生产及销仰，同时对推诳我国半导体照明产业的快速健康发展具有重要意义.1.2任务来源根据国.家标准委、工业和信息化部、中国有色金闻工业协会下达的有关标准制修订计划的文件，2024年稀土标委会于2024年1月17F1.-I月19FI在广东省珠海市召开2021年第一次梯上标准工作会议,根据国家标准化管理委员会关于印发4稀土双合纪拈网麦税K等24项国家、行业标准计划任务落实会议纪要的通知”（稀土标委【2024】6号）要求，正式下达了中H）用稀土荧光粉试验方法第2部分：相对亮度的测定国家标准的编制任务，计划号20231396-TT69,由江门市科恒实业股份彳j限公司负贵起草，参与起点单位有：有研稀土新材料股份有限公司、江苏博客光电股份有限公司、包头桶土研究院、有研稀土高新技术行限公司、广东省科学院资源利用与稀土开发研究所,任务完成时间2021年IOf1.1.3 起草单位情况科Ia股份（股票代码：300540）成立于1994年，2012年在深交所创业板上市，总部位于江门巾,是一家专业从事锂离子电池正极材料、智能装备和稀土功能材料研发、生产、制造的国家级高新技术企业，拥有二十多家全资子公司及参控股公司,江门、深圳、清远、珠海四大生产基地，公司主甘产品包括高电压/动力型/高功率三元系、高电压/海压实/高功率牯酸狎等押离子电池正极材料，以及狎电池涂布、分切、粗压、自动烤箱等智能装得，广泛应用于新能源汽车、便携式通讯及电子产品等行业领域.此外.公司创新创业平价孵化产品包括环保咨询服务和整体解决方案、YoCS净化催化剂、“光肥”农用传光媵等，并拥有广证科恒医药投资资金利粤科泓润创业投资资金,正要战略合作客户有比亚迪,宁5时代、1.G、三星、松1.TC1.、飞利浦等知名企业，科恒股份是稀土发光材料领城国家、行业标准的制定单位,俏盘及技术稳居国内前列.是全球主流的供应商：锂离f电池正极材料领域以高电压牯酸锂、高银及超1.藻学元产品为主要发展市场，目前钻酸锂出货此排名全国前列：生产出我国笫-合理电池专用挤压涂布机，在双层高速挤压涂布机和混压/分切一体机市场占有率约10多款钾.电智能装备返箱欧美和日韩,是专业的“材料设备”综合解决方案供应商.近年来，科恒股份先后完成国家、省、市的科技项目60J,狭行授权发明专利42件.实用新型专利28件：被认定为“国家级博士后科研工作站”、“广东省工程技术研究开发中心”'”广东省企业技术中心”、“广东省博1.工作站”和“广东省博士后创新实践基地”。同时.科恒股份积极参与行业建设.作为“广东省稀土标准化技术委员会”承担单位,主持制定/修订21项国家/行业标准.1.4 .主要工作过程根据仟务落实会议精神，江门市科恒实业股份有限公司组建了标准编制加，主要出技术中心、测试中心、工之组等多名人员组成.制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排.主要工作过程经历以下阶段：1.4.1 起草阶段（1）任务落实2024年1月全国稀土标准化技术委M会在珠海召开了2024年第一次稀土标准工作会议，会上对UED刖稀土灵光粉试验方法第2部分：相对竞度的测定3进行了任务落实。确定了由江门市科恒实业股份有限公司负责1.ED用稀土荧光粉试脸方法笫2部分：相对亮度的测定的起草工作.由有研稀土新材料股份有限公司、江苏即春光电股份有限公司、有研稀土高技术有限公司、包头桶土研究院4家单位协助起草.同时确定了样品提供单位、制定计将、时间节点等再顶，并形成了任务落实会的会议纪要。（2）样品收集及试脸研究根据目前市场应用情况.主流的1.ED商用稀土荧光粉主要为Ce'激活的程酸盐黄酚/黄绿粉，Eu：激活的留化物红色荧光扮以及Eu激活的硅酸盐绿粉,通过这：.个体系的验证测试，能反映测试方法的准确性和适用性，其中，铝酸盐和氮化物体系的荧光粉在市场上用址最大，其能用盖的波段范围也最广，因此，此两个体系,用个体系准备三个水平的样品.相对而言.硅酸盐的用量特小.此次测试物证提供一个样品.2024年2月-3月期间由牵头单位江门市科恒实业股份有限公司提供样品三个荧光松体系共7个样品，送到其他当与单位，所有单位进行测试验证。2024年6月各验证单位完成脸证，本编制组汇总试验结果，经过数据整理分析，以及根据各家单位提供的意见进行修改形成标准文本征求意见稿和箱制说明.1.4.2 征求意见阶段（1）本编制祖通过发函、在中国有色金属标准质玳信息网上公开等形式对1.ED用稀土荧光粉诚脸方法笫2部分：相时亮度的测定3标准征求意见稿进行意见征闻”（2）在标准意见征询阶段,本编制组面向国内主要的1.ED荧光酚生产厂家、用户'科研院所和第三方检测机构广泛征求意见.1.4.3 5（审阶段2024年6月13日在包头市召开标上标准工作会议,会上对国家标准41.ED用椅上荧光粉试脸方法第2部分：相对亮度的测定进行了段审,主审专家为徐会兵.会上专家讨论建议：（一）在编制说明中，补充修改原标准的缘由.（二）埴加紫光激发的荧光粉青粉测试数据，有研/博容提供相应样品.（三）试验报告中,表1相对亮度的测定结果R2的相对亮度的平均值有误,需检查修改.（四）在去1中增加各体系样品的坐标，以快速疥认区分不同的粉。五）3术语和定义中“GB/T5838”改为mGBT5S38.（六）删除“GB，T8170数值修的规则与极限数值的表示和判定”.（1.）在10.1中增加,选择这几种体系勃的理由.（八）3.1"荧光检试样与财应的标准荧光粉的亮度之比”改为“荧光粉试样与标准荧光粉的亮度之比”,（九）4方法原理中“光电流值”改为“亮度”.（十）6.3光电探测器：查找相应的资料，完善其定义和要求.（十一）7.测试环境：环境温度；25±5C相对湿度：W65%”对测流环境进行规定，测试环境具体规定应征求其他单位意见.（十二）7.3招“六面遮光的较暗环境下”改为“收暗的环境下”。（十三）8.I将“如460”改为“激发波长WOnm或16OnB”.（十四）9删除“算术”。（卜五）耕除相应的相对亮度公式。（修改回原标准）1.4.4验证根据按市专家提出的建议,虽然目前E激活的氮氧化物青粉不如铝酸盐和氯化物在市场上印通大，但每年使用崎也在几百公斤的水平，是目前实现全光谐1.ED照明不可或缺的部分，预计未来随着全光i普1.ED的渗透，效氧化物普粉的市场用盘会不断提升。为了利试方法的数据5金证覆盅的更加全面.本彘制组对试验方案进行了樵改,经过再次和参与单位讨论制定了如下试验方案.表1试验样品方案体系波段产品样品提供单位YS(A1.Ga)加:Ce"515-56OrM1.A-I有研稀土新材料股份有限公司-2A-3(Ca.Sr)A1.SiN>rE,594-618ruR-I有研稀土新材料股份有限公MR-2R-3(Sr,Ba)Sia:Eu”505-57OnBS-I江门市科恒实业股份有限公司S-2江苏博春光电股份有限公司S-3江门市科忸实业股份有限公司WaSiAM=Eui'485-505r三N-I江门市科恒实业股份有限公司N-2有研检土新材料股份有限公司N-3江门市科恒实业股份有限公司2024年6月牵头单.位有研稀土新材料股份有限公司收集所有样品.并进行分发寄送至各个参与单位进行相对光谱功率分布的刈定，2024年9月所有单位精密度测试数据返回.2024年9月初召袈所有.单位卷与的规上讨论会议，分析了精宙度测试结果，会后根据各参与单位对精密度试脸方案草案的意见和建议补充部分修改了精密度试验方案。2021年9月中旬各验证单位完成验证,本煽制组汇总试验结果并形成标准文本征求意见稿和娘制说明.1.4.4审定阶段二、标准短J1.I与标准主要内容的确定1编制原则和依据（-）本标准根据GBT1.1-2009标准化工作导则、GBT1.3-20001.4-2WIM标准编丐规则3及其他标准化工作导则和指南要求；（二）充分满足市场要求的原则：（三）有利于创新发展的原则：（四）通用性原则，即同时具备科学性、实用性和可操作性。2标准主要内容的确定2.1依据目前国内己彳f多家荧光粉生产企业在生产此类荧光勃，但由于各家性能标准与冽试标准不同导致产品质H不一，与下游应用企业无法协谓一致，影响了整个行业的良性快速发展。本标准是根据国内1.ED用稀土荧光粉企业生产水平的差异及卜御客户的要求编制出来的。若企业还有更多的特殊要求.应在合同中注明,本标准不一定包含全部特殊使用要求.2.2标准主要内容本标准的主要内容涵括了适用于1.ED用稀土戋光粉的相时光度、色品坐标和热猝灭的测试方法。三、主要技术内容说明本文件是GB/T23595-2OXX旬ED用稀土荧光粉试验方法的第2部分,是GB/T23595-2009f1.ED用稀土荧光粉流版方法3的第2部分的修订，代为GB/T23595.120094白光1.ED灯用稀土黄色荧光粉试的方法：第2部分：相对亮度的测定.本文件按照GB/T1.1-20204标准化工作导则第一就分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草。本文件与GB/T23595.2-2009相比，除结构调整和编辑性脩改外，主要技术变化如下：a）脩改了文件名称：b）修诙了文件适用范困,扩展了荧光粉激发波长范树（详见第2部分,2009年版的第1部分）:C）增加了2规范性引用文件：d）增加了3术语和定义：e）增加了5标准荧光前：f）修改了测成仪器：“相对亮度测定仪”修改为"光谱辎射分析仪”，g）修改了仪器与装置，修改了澈发光源技术指标，激发源波长由160±3nm惟改为35。7802。增加了“波长很确度士。.3伽，重亚性±0.1nm,色品坐标准确度±0.0015,色品坐标重更性±0.0003”（洋见第5部分，2009版的第1部分）：h）增加了7试样（详见第7部分；i）修改了测试环境,温度巾25。±2改为25±5。相对湿度由W80E改为£65%（详见第8部分,2009版的第5部分）：j）删除了“硫酸物”*“硫酸加盘”、“调节校正按钮.读数为。,再用激发光照射”和“调节校正按钮”（详见第9部分，2009版的第6部分）：k）修改了精密度.增加了组分和试样牌号，楼正中:笑性限值.判“允许差”改为'再现性”,详见第11部分，2009版的第8部分）：四、主要优龄（AWfiE）的分析1方法的条件试验与标准编制果用460nm蚯光光源，在激发的状态卜测试试样的色晶眼标、相对亮度、热猝灭，进行多次测样的对比数据分析.完成精密度与准确度数据统计,最终确定测定方法.2验证实验与数据分析分析粉证单位与起草单位的数据，并将数据汇总到试脸报告中，具体数据见试粉报告.通过数据分析.表明方法是准确可求的.3反馈意见分析在本标准起草和编制中,起草单位与国内多家1.ED用稀土荧光粉生产厂家、应用进行了紧密的合作,在脸证单位的配合卜对方法进行了脸证，将存在的问桃及时沟通并改进,顺利完成了方法的试验报告.五、标准水平分析近年来，随蓿市场对显色及显示的需求，国内外面点研究黄绿色稀土荧光粉、绿色稀土荧光粉及红色稀土荧光粉。目前黄绿色稀土荧光粉、绿色稀土荧光粉及红色稀土荧光粉己超过黄色稀土荧光粉的市场容地，并成为主产品，本标准为国内外提供了全面的1.ED用稀土荧光扮的测试方法.全球I-ED用稀土荧光粉下游应用企业及1.ED用桶土荧光粉生产企业基本都集中在中国，并且形成了良好的产业S1.本标准在国际上具备指导作用,本标准处于国内领先水平。六、与现行法律、法战、强制性国家标准及相关标准均调配套情况本标准与现行法律、法现、强制性国家标准及相关标准无冲突.七、标准中如涉及专利、应有明确的知识产权说明木标准未涉及专利知识产权的问题,人、重大分歧意见的处理依据和结果在本标准起草和编制过程中，征求了生产、技术、检查、应用客户等相关单位意见，问意该标准确定的相关技术内容，九、标准作为疆制性或推荐性国家标准的建议修订后的IED用稀土荧光粉试验方法第2部分：相对亮度的测定?标准适应市场的痛求，建议为推荐性国家标准.十、贯彻标Jt的要求和指*建议修订后的标浅颁布实施后,需要国家有关部门如织大力宣传和贯彻，使各企业级相关贸易单位拿握标准的各项技术内容使标准的应用真正落实到实处.十一、其他予以说明的事项无，十二、覆期效果木标准的隹立将为生产、应用、贸易三方提供最聪本的技术依据，以本标准为舰础，促使生产方和使用方更加正确评价1.ED用稀土荧光粉的性能方法，完善检测手段，为用户提供更加公正.合理的评价.江门市科恒实业股份有限公司标掂编制工作组2024年9月1811试验报告江门市科恒实业股份有限公司测试H期：2024年7月10号测试人员：文春琼测试设备型号：杭州远方光电信息股份彳!限公司HAAS2000激发源波段：46Onm测试环境温度：25测试环境湿度：50%表I相对亮度测定结果YKA1.GabO2iC3*(Ca.Sr)AISiN"EM，A-IA-2A-3R-IR-2R-3I83.3399.55796.95458.88637.19719.476283.17498.62497.9(“58.92237.58219308383.05698.75397.52358.99237.75919.276482.48999.14798.21659,19537.5919.552583.01998.2139756558.71137.12919.499682.87598.09196.95758.85337.49519.484782.92799.199737258.81437.49219.405S83,17498,09697.28959,17237,75719.43983.24698.779751659.14437.68619.443IO82.61199.11498.17458.8137.1919.462I1.83.08597.16997.19158.79!37.44119.663平均值82.998798.611397.514658.935537.483519.4544Sr0.25960.67750.43380.16770.22550.1062RSD%0.31280.68700.44490.28450.6()170.5461表2相对亮度测定结果(SrBaWQ:EpBaSiiOiN2ZEu24S-IS-2S-3N-IN-2N-3176.11898.1294.51633.82140.70942.94276.0798.24594.54433.48640.18242.042376.0397.37994.04533.52540.65542.133476,01296.59293.68833.71140.63442.91576,27798,00793.3233,47140.07642.56675.32797.63794.16633.55440.45242.588776.2697.87794.20633.39440.15642.177875.23497.6993.5133.63440.42742.571976.64897.55193,52334,28440.40442,6851076.70197.9693.76834.23740.41742.672I1.76.66498.16593.7133.50140.4442.691平均值76.121997.747593.890533.692540.413842.5426Sr0.48910.47060.38600.30520.20750.3012RSD%0.64260.48150.41110.90580.51340.7080试验报告有研稀土新材料股份有限公司测试H期：2024.07.20测试人员：唐春婕测试设备型号：HAAS-2000激发源波段：46Onm冽试环境沿度：25-C测试环境湿度：60%表1相对亮度测定结果YMA1.Ga)SoI2：CeU(Ca.SDA1.SiNnEu”A-IA-2A-3R-IR-2R-3I79.5399.9897.6«58.2236.9818.99280.6598.497.7757.9836.8719.05380.6198.5397.6658.1337.0319.08481.3598.5497.8358337.0119.19580.1198.6397.8158.2856.9919.12680.1798.4397.7858.0536.918.98781.2298.5197.8958.1537.0418.97880.1898.0697.8658.3337.0119.09980.8498.1797.8158.1656.9819.151081.7398.5497.6558.5436.9819.17H80.3898.5297.9358.2336.9519.06平均值80.61598.7197.78858.19236.97619.077Sr0.6380.4970.0930.1570.0520.076RSD%0.7920.5030.0950.2690.1410.400表2相对亮度M定结果(SrBa)JSQ:Eu”BaSiaOiNrEu24S-IS-2S-3N-IN-2N-3171.2495.6793.6132.6038.0940.18272.1095.4092.8632.4539.5039.58372.2996.3291.9831.9738.(M40.09471.4395.7492.6532.5038.7439.37571.9695.8091.1631.8638.3940.56672.7996.3792.3832.2237.9339.33771.8595.6791.5031.8839.6739.40872.5996.8492.0032.1938.2839.64973.0096.7091.8932.1038.7940.161072.1195.5092.8231.3438.8240.21I1.72.1496.6791.5432.1339.0040.17平均值72.13696.06292.21732.11338.65939.881Sr0.5310.5270.7230.3540.5790.425RSD%0.7360.5490.7841.1031.4971.(*6试验报告江苏博客光电股份有限公司刈试日期：2024.7.13冽试人员：张兴国测试谀备型号：远方HAAS2000激发源波段：46Onm测试环境温度：26'C泅试环境湿度：52%表I相对亮度测定结果Yj(AIGaKOyCe”(Ca.SOAISiNrEu2-A-IA-2A-3R-IR-2R-3183.399.997.95837.119.1281.39997.858.13719.2384100.49858.13719.1482.999.397.658.336.919.158399.397.758.137.119681.699.197.65837.119.278398.697.758.236.919.1883.798.897.657.936.819983.698.697.657.936.819.11081.89998.158.13719.1I1.82.998.99858.J36.919.1平均值82.827399.172797.781858.072736.965619.1000Sr0.89000.54790.18880.11910.11200.0632RSD%1.07460.55250.19310.20510.30300.3311表2相对亮度测定结果(SrBa)zSiOcEu2*BaSiKhNE?'S-IS-2S-3R-2S-IS-2177.197.693.433.940.342.4275.597.493.73440.642.3374.996.993.533.540.442474.297.993.733.940.442.1574.799.293.533.940.442.1675.798.29333.740.642.1774.498.293.63440.542.2875.19893.133.940341.9973.898.393.333.840.342IO7497.393.1S4.14().442.2I1.75.998934.14()342.3平均值75.027397.909193.354533.890940.409142.1455Sr0.97480.61230.26970.17580.11360.1508RSD%1.29920.62540.28890.51880.28120.3577试验报告有研稀土高技术有限公司刈试日期：2024.07.25测试人员：除晓直测试设备型号：HAASC(XK)激发源波段：460nm测试环境温度：25C测试环境湿度：60%表I相对亮度测定结果Yj(AIGaKOnCeJ.(Ca.SOAISiNrEu2-A-IA-2A-3R-IR2R-3180.5398.3698.5958.3856.6318.96280.4998.5198.8358.0036.7518.91380.6198.2698.6858.1836.7318.93480.3898.4598.9958.1237.1418.97581.1198.7298.8458.8056.6918.87680.4798.3798.6358.05S6.6118.89781.3298.4698.6158.51.7019.02880.9898.5598.7458.3236.6419.04980398.4998.8558.0836.7118.901080.7298.4098.7658.3456.9218.96I1.80.6S98.4798.6«58.0236.7218.92平均值80.74898.45898.74558.25536.74918.943Sr0.3000.1190.1230.2460.1540.053RSD%0.3720.1210.1250.4230.4180.281发2相对亮度测定结果(SrBahSiOcEu21BaSiQNiEu2+S-IS-2S-3N-IN-2N-3172.496.6792.6131.8139.0940.28272.3097.4492.7631.3539.1039.88372.4096.6291.5831.8739.0440.04472.4395.8492.3531.6038.9440.37571.7695.8292.1631.5638.3640.16672.6996.4792.1832.1238.9340.33772.1595.5791.5931.7839.1439.97872.6995.9491.9831.8939.2839.94973.0896.1591.6632.2038.6940.261072.2195.4091.8232.0038.5240.221172.3496.5791.8432.2339.0140.37平均值7239996.22692.04831.85538.91840.165Sr0.3400.5930.4030.2770.2810.179RSD%0.4700.6160.4380.8690.7220.447试验报告包头稀土研究院刈试日期：2024.9.13激发源波段：46Onm测试人员：王沛测试设备型号：远方HAAS20W)测试环境温度：25C测试环境海酸：55%表I相对亮度测定结果Yj(AIGahOiirCe3"(Ca.SDA1.SiNrEu>A-IA-2A-3RiR-2R-3I81.898.196.156.535.418.4281.798.396.056.335.218.3382.799.396.156.835.218.4482.398.795.856.835.418.4581.399.396.256.835.618.5682.498.496.256.535.218.3781.798.395.156.635.618.5882.798.095.856.235.318.3981.898.096.256.635.318.71082.497.796.356.435.518.3I1.81.698.095.956.935.418.4平均值82.03698.37395.97356.58235.37318.409Sr0.47810.52740.33490.22720.14890.1221RSD%0.58270.55620.34900.40160.42100.6633发2相对亮度测定结果(SrBahSiOcEu21BaSiQNiEu2+S-IS-2S-3N-IN-2N-3175.796.691.733.039.541.4273.996.691.833.439.541.5375.796.992.933.639.541.3473.795.992.933.339.941.6577.296.892.432.839.441.1675.097.190.732.539.141.5773.496.892.732.439.340.7874.594.291.833.139.441.0975.596.191.533.239.141.21076.094.492.533.039.640.71174.796.792.733.539.241.4平均值75.02796.19192.14533.07339.40941.218Sr1.13410.99640.69910.38750.234303125RSD%1.51161.03590.75871.17180.59460.7581