LED用稀土荧光粉试验方法 第3部分：色品坐标的测定_编制说明.docx

1.ED用稀土荧光粉试验方法第3部分：色品坐标的测定编制说明江门市期S实业Jgt份育限公司一、工作简况1.1 立项的目的和意义1.ED作为新，代的绿色照明光源，被广泛应用在各领域，近年来，1.ED的应用不断拓展新的市场领域，市场解景和容琼卜分巨大，为1.ED行业发展提供了很好的机遇。在显示领域.的新智能设备的瞥及,1.ED应用获得了快速发展.在照明领域除传统的室内外通用照明领域外,1.ED在包括车用照明、高珀商业照明、植物照明、UV固化和消毒杀曲等新的专业照明领域获得了快速的发展,根据GGII数据显示，2020年全年全球1.ED应用总市场规模下潦12.9%,至1530亿美元.由于2020年上半年全球下游应用端需求下滑明显,使得全年全球1.ED时装市场规模亦降至182亿美元,同比下滑9.5%.受全球经济下滑影响.2020年中国1.ED应用市场增速亦不及预期.GGII数据显示，2020年，中国1.ED应用总市场规模为5512亿元，同比下降8.0%。2021年2O22年1.ED行业受羟济环境不确定，市场竞争加刷目前全球经济下行压力加大，贸易争端不确定性增加，新冠肺炎疫情还在廷续的影响.其增长率低,同比2020年增长约在10%左右.市场上主流封装方式是蓝光芯片匹把於光粉，具封袋技术具有技术成熟、工艺简圆、成本低等优势。戋光粉作为1.ED器件的JR要组成部分，I1.接决定了1.ED器件的光效、显色、显示和光意等关键性能.2009年，我国制定了白光1.ED灯用桶上黄色荧光粉试验方法国家标准(GB"23595-2009).近年来，R(I若人类对高品质1.ED应用需求，1.ED稀土荧光扮技术不断创新,迭代，已具备多个成熟、稳定的系列，除黄色稀土荧光粉外，己拓展至黄绿色稀土荧光粉、绿色稀土荧光粉及红色稀土荧光粉。随箭市场对显色及显示的需求，黄绿色桶土荧光粉、绿色稀土荧光粉及红色稀土荧光粉已超过黄色稀土荧光粉的市场容量,并成为主产品.但是国家标准GB.T23595-2()09未囊括黄绿色神七荧光粉、绿色稀土烫光粉及红色桶土荧光粉.导致了部分1.ED用稀土荧光粉性能试胎方法玦陷。1.ED封装技术在行业同仁的共同努力下，其发光性能、稳定性、色容差等性能方面已经得到门员的提升,这主要原因是UiD用稀土荧光粉的光谱性能、相对亮度、CIE色坐标等性能的测试精确度提高，产品的生产稳定性提升.进一步完善1.ED用稀土荧光粉试验方法,有利于规范及指导1.ED稀土荧光粉的生产及销传，同时时推进我国半导体照明产业的快逑健康发展具有重要意义。1.2 任务来源根据国.家标准委、工业和俏息化部、中国有色金闻工业协会下达的有关额准制修订计划的文件，2024年稀土标委会于2024年1月171.-I月19FI在广东省珠海市召开2024年第一次稀上标准工作会议。根据国家标准化管理委员会“关于印发/桶土I1.合包恬陶自检3等24项国家、行业标准计划任务落实会议纪要的逋知“(稀土标委【2024】6号要求，正式下达了1.ED用稀土荧光粉试始方法第3郃分：色品坐标的测定力国家标准的编制任务，计划号2O23I393T469,由江门市科恒实业股份行限公司仅设起耳，参与起点单位有：有研稀土新材料股份有限公司、江苏博汴光电股份有限公司、包头桶上研究院、有研林土高新技术有限公E、广东省科学院资源利用与稀土开发研究所.任务完成时间2024年1()月.1.3 起草单位情况科In股份(股票代码：300MO)成立于1994年，2012年在深交所创业板上市，总部位于江门巾,是一家专业从事锂离子电池正极材料、智能奘备和稀土功能材料研发、生产、制造的国家级高新技术企业，拥有二十多家全资子公司及参控股公司,江门、深圳、清远、珠海四大生产地地.公司主营产品包括高电压/动力型/高功率三元系、高电压/卷压实/高功率钻酸仰.等梆.离子电池正极材料，以及狎.电池涂布、分切、粗压、自动烤箱等智能装得，广泛应用于新能源汽车、便携式通讯及电子产品等行业领域.此外.公诃创新创业平价孵化产品包括环保咨询服务和整体好决方案、V(X净化催化剂、“光肥”农用转光服等.并拥有广证科恒医药投资资佥和粤科泓涧创业投资资金。正要战略合作客户有比亚迪、宁镌时代、1.G、三星、松1.TC1.、飞利浦等知名企业.科恒股份是输土发光材料额城国家、行业标准的制定单位,第盘及技术稳居国内前列.是全球主流的供应商：锂离了电池正极材料领域以高电压牯酸锂、高银及超高模学元产品为主要发展市场，目前钻酸锂出优量排名全国前列；生产出我国第一合理电池专用挤压涂布机,在双层蒲速挤压涂布机和鞋压/分切一体机市场占有率约40%,多款俾电钟能装瞽返辆欧美和日韩.是专业的“材料+设需踪合解决方案供应商.近年来，科恒股份先后完成国家、省、市的科技项目60J,狭得授权发明专利42件，实用新型专利28件；被认定为“国家级博士后科研工作站”、“广东省工程技术研究开发中心”、“广东省企业技术中心”、”广东省博士工作站”和“广东省博士后创新实践电地：同时，科恒股份积极参与行业建设.作为“广东省稀土标准化技术委员会'承担单位主持制定/修订21项国家/行业标准.1.4 ,主要工作过程根据仟务落实会议精神，江门市科恒实业股份有限公司组建了标准编制加，主要出技术中心、测试中心、工之组等多名人员组成.制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排.主要工作如下：主要工作过程经历以下阶段：1.4.1 起草阶段(1)任务落实2024年1月全国稀土标准化技术委M会在珠海开开了2024年第一次稀土标准工作会议，会上对4白光1.ED灯用稀土黄色荧光粉试胎方法；笫3部分：色晶坐标的测定进行了任务落实。确定了由江门市科恒实业股份有限公司负费白光1.ED灯用桶上黄色荧光粉试脸方法：第3部分：色品坐标的冽定的起草工作,由有研稀土新材料股份行限公司、江苏博春光电股份有限公司、彳f研桶十.高技术有限公司、包头稀卜研究院4家单位协助起草.同时确定了样品提供总位、制定计划、时间节点等十项，并形成了任务落实会的会议纪要，(2)样品收集及试脸研究根据目前市场应用情况.主流的1.ED商用稀土荧光粉主要为Ce'激活的程酸盐黄酚/黄绿粉，Eu：激活的区化物红色荧光扮以及Eu激活的硅酸盐绿粉,通过这：.个体系的验证测试，能反映测试方法的准确性和适用性，其中，铝酸盐和氮化物体系的荧光粉在市场上用址最大，其能网盖的波段范困也最广，因此，此两个体系,用个体系准备ZZ个水平的样品，相对而言.硅酸盐的用量和小.此次测试验证提供一个样品.2024年2月-3月期间由牵头单位江门市科恒实业股份有限公司提供样品三个黄光扮体系共7个样品，送到其他当与单位，所有单位进行测试验证。2024年6月各脸证单位完成脸证，本编制组汇总试验结果，经过数据整理分析，以及根据各家单位提供的意见进行修改形成标准文本征求意见稿和辨制说明.1.4.2 征求意见阶段(1)本编制组通过发函、在中国有色金/标准质量信息网上公开等形式对白光1.ED灯用稀土黄色荧光粉试脸方法：笫3部分：色品坐标的测定¥标准征求意见稿进行意见征闻“(2)在标准意见征询阶段,本编制组面向国内主要的1.ED荧光粉生产厂家、用户、科研院所和第三方检测机构广泛征求意见.1.4.3 5(审阶段2021年6月13日在包头市召开桶上标准工作会议，会上时国家标准白光1.ED灯用稀土黄色荧光粉试验方法：第3部分：色品坐标的测定进行了预审.主审专家为徐会兵.会上专家讨论建议：（）增加紫光激发的荧光粉忏粉测试数据，有研/博擀提供相应样品（二）在编制说明中,补充修改原标准的缘由.（=）关于CIE1931.需查是否有相应的标准,若无.则需补充.（FI）3术语和定义中“GB/T5838”改为GBT5S38.I”.（五） 删除“GB/T8170数伯慑约规则与极限数他的表示和判定“。（六） 色品出标的确度：正负0,0020,范用太宽，需要与厂家确认沟通范树值；（七） 5.1.1.波长准确度：正负0.5nm,与有研标准做相似的修改.（八）除5.1.2主波长盅复度:±0.2n11）,（九）激发光源：加上“半峰带宽小于20nm-。（I）样品盘的尺寸规定，需保剧，并与广东省科学院沟通。（十一）6.3光电探测：查找相应的资料,完善其定义和要求.（十二）6测试环境：环境温度：25±5相对湿度：W65M对测试环境进行规定，测试环境具体规定应征求其他单位意见.（卜三）6.3将“六面遮光的较暗环境下”改为“较暗的环境F'。（十四）7.2.1将“如460”改为“激发波长40Onm或46OnnT.（十五）8.2删除“尊术”.二、标准制册则与标准主要内容的确定1编制原则和依据（）本标准根据GBT1.1-2009标准化工作导Mo、GBT1.3-20001.4-2001标准编写规则J及其他标准化工作则和指两要求：（二）充分满足市场要求的原则；（三）有利于创新发展的原则：（四）通用性原则,即同时具备科学性、实用性和可操作性.2标准主要内容的确定2.1 依据口前国内已有多家荧光粉生产企业在生产此类荧光粉,但布于各家性能标准与测试标准不同导致产品质量不一，与下游应用企业无法协Wi一致,影响了整个行业的良性快速发展.本标准是根据国内1.ED用稀土荧光粉企业生产水平的差异及下游客户的要求编制出来的。若企业还有更多的特姝要求，应在合同中注明，本标准不一定包含全部特殊使用要求。2.2标准主要内容本标准的主要内容涵括了适用于1.ED川稀土荧光粉的相对亮度、色品坐标和热界灭的测试方法。三、主要技术内容说明本文件是GBb235952OXX1.ED用稀土荧光粉试验方法的第3部分.½GBT23595-20%"1.ED用稀土於光粉试验方法3的第3部分的修订，代替GB/T23595.1-2009白光1.ED灯用稀土黄色荧光粉试验方法：第3部分：色晶坐标的测定3。本标准按照GB/T1.卜2020标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件与GB/T23595.3-2009相比，除结构附整和编辑性修改外，主要技术变化如下：a）修改了文件名称：b）蟋改了文件适用范阚,扩展了灵光粉激发波长范阚（详见第2部分,2009年版的第1部分）；c）增加了2规范性引用文件；d）墙加了3术语和定义；e）方法原理中由“CIE推荐的公式”改为“CIE-1931标准色度观察拧规则”（详见第4部分,2009年版的第2部分f）修改了仪零与装置，修改了激发光源技术指标,激发源波长由-460±3n>"修改为-350-180n»".修改了波长准确位和理复性，由“波长准确度±05n三,期究性士0.2n«”修改为"主波长准确性±0.3nm,H1.复性±01nm”,修改了色品坐标准确度，由“色品坐标准确度±00015”修改为“色品坐标准确度±0.0015”.增加了“色品坐标直复性士Q0003”（详见第5部分，2009版的第3部分：«）增加了光电探测器技术指标。（详见第5部分，2009版的第3部分h）增加了6试样（详见第6部分）；i）蟋改了测试环境,温度巾251C±2改为25±5C相对湿度由W80改为W65%（详见第7部分.2009版的第4部分）：j）修改测试步骡（详见第8部分.2009版第5部分）.k）惚改了精密度.增加了趾分和试样牌号.修正的复性限值，将“允许差”改为“再现性“（详见第IQ部分，20。9版的第7部分。四、主要皿（或验证）的分析1方法的条件试验与标准编制采用46Onm蓝光光源,在激发的状态下测试试样的色品眼标、相对亮度、热猝灭，进行多次测样的对比数据分析.完成精密度与准确度数据统计.最终确定测定方法.2验证实监与数刖分析分析骁证单位与起草单位的数据，并将数据汇总到试验报告中，具体数据见试骁报告，通过数据分析，表明方法是准确可骆的。3反馈意见分析在本标准起卓和编制中，起草单位与国内多家1.ED用稀土荧光勃生产厂家、应用进行了紧密的合作，在验证单位的配令下对方法进行了验证，将存在的问题及时沟通并改IS，X页利完成了方法的试脸报告。五、林海水平分析近年来，物在市场对显色及显示的需求,国内外，K点研究黄绿色稀土荧光粉、绿色稀土荧光粉及红色稀土荧光粉.目前黄绿色就十.荧光粉、绿色稀上荧光粉及红色稀土荧光粉已超过黄色稀土戋龙粉的市场容并成为主产品，本标准为国内外提供了全面的1.ED用稀土荧光粉的洪试方法.全球1.ED用稀土荧光物下游应用企业及1.ED用柿土荧光粉生产企业基本椰集中在中国,并口形成了良好的产业鞋,本标准在国际上具备指导作用.本标准处于国内领先水平。大、与现行法律、法粉、强制性国家标准及相关标准暂调配套情况本标准与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准无冲突.七、标准中如涉及专利、应有明确的知板产权说明本标准未涉及专利知识产权的问鹿，>重大分歧意见的处理依据和结果在本标准起草和编制过程中，征求了生产、技术、检查、应用客户等相关单位意见，同意该标准确定的相关技术内容。九、标准作为强制性或推荐性国家标港的建议修了后的彳1.ED用稀土英光粉试5金方法第2部分：相对亮度的洪定标准适应市场的布求，建议为推荐性国家标准.十、贯彻标4的要求和措*建仪修订后的标准领布实施后，需要国家有关部门如织大力宣传和贯彻，使各企业侬相关贸易单位掌旌标准的各项技术内容,使标准的应用真正落实到实处.十一、其他予以说明的事事无。十二、顼期效果本标准的建立招为生产、应用、贸易三方提供最基本的技术依据,以本标准为基础促使生产方利使用方更加正确评价1.ED用稀土荧光扮的性能方法，完善检冽手段，为用户提供更加公正、合理的评价，江门市科恒实业股份有限公司标准编制工作组2024年9月18H试验报告江门市科恒实业股份有限公司刈试H期：2024年7月10号测试人员：文春琮测试设备型号：杭州远方光电信息股份有限公司HAAS2000激发源波段：46Onm测试环境温度；25V泅试环境湿度：50%YMA1.GuKOmCe”(CaSOAISiNrEu2fA-IA-2A-3R1.R-2R-3I0.3250.38050.44810.58290.64620.662920.32410.38030.44840.58320.64680.663130.32490.38020.44810.58290.64690.662840.32470.38040.44840.58280.64650.662550.32470.38050.44830.58270.64660.662660.32480.37990.44810.58330.64680.662970.32410.38060.44790.5830.64650.663280.32490.380.44810.58310.64690.663390.32530.38010.44790.58280.64670.6627IO0.32460.38030.44820.58280.64710.6627I1.0.32460.37980.44810.58280.64640.6628平均值0.324700.380240.448150.582940.646670.66286Sr0.000360.000260.0170.019O.O260.00025RSD%0.110190.068860.037820.032790.040380.03773表2色品坐标(X)的测定结果(SrBahSiOcEu2*BaSi2O2N2:E户S-IS-2S-3N-IN2N-310.24110.2828039890.08750.08880.097420.24110.28280.39990.08750.08880.098230.24020.2830.3990.08760.08980.()97440.2410.28280.39890.08720.08870.097350.24120.2835039890.08920.08840.096260.24110.28310.39920.08730.08790.097270.24110.2830.39910.08950.08880.097480.24020.28210.39810.09110.08970.()97290.24110.2830.39890.090.09020.0973100.24180.2838039890.08730.08880.0963H0.2410.28280.39810.08740.08860.0972平均值0.240990.282970.398900.088330.088950.09719Sr0.000450.000430.000490.001370.000670.(XK)54RSD%0.185990.152480.123321.550750.756400.55875YKA1.GuKOmCe”(CaSOAISiNrEu2fA-IA-2A-3R1.R-2R-3I0.55950.56050.53010.41570.35330.336520.55910.56030.53060.41540.35280.336430.55910.560.53020.41580.35260.336740.55910.56120.530.41590.3530.336950.55960.56030.53010.41590.3530.336960.5590.55990.53080.41540.35280.336670.55920.56040.53020.41570.35310.336280.5590.560.53020.41560.35270.336290.55860.56010.53030.41580.35280.3368IO0.55920.56010.53090.41580.35240.3367I1.0.55990.55980.53020.41580.35320.3367平均值0.559210.560240.530330.415710.352880.33660SrO.OOO350.000390.0300.018O.O270.00025RSD%0.062180.068800.056630.042290.075850.07397米4色品坐标(y)的测定结果(SrBahSiOcEu2*BaSi2O2N2:E户S-IS-2S-3N-IN2N-310.63760.63870.56250.43640.470.482220.63760.63890.56280.43540.47090.482130.63660.63810.56250.43270.46960.480740.63760.63860.56250.45450.46950.482350.63740.63970.56250.43570.47030.48260.63760.63870.56290.43480.46990.481370.63690.63880.56260.43480.46990.481980.63660.63910.56240.43510.46990.481990.63730.63870.5620.4490.46960.4808100.63740.63880.56250.43540.47030.4803H0.63730.63880.56240.43260.47050.4806平均值0.637260.638810.562510.434750.470040.48146Sr0.000390.000380.000230.001160.(XXM30.00074RSD%0.060890.060000.(M0890.267330.090900.15355试验报告测试日期：2024.07.25测试人员：陈晓雨测试设符型号：HAAS-2()00激发源波段：460nm测试环境ifi度：25魂试环境湿度：60%表色品坐标(X)的测定结果YXAIGNg:Cc”gSr)A)SiN3；E1.1.XA-IA-2A-3R1.R-2R-310.32100.38000.45020.58810.65280.668420.32090.38010.45050.58860.65250.668430.32110.37990.45060.58850.65260.668640.32130.37990.45070.58840.65280.668850.32090.37990.45050.58840.65270.668860.32120.38010.45070.58860.65250.668570.32120.38000.45050.58840.65280.668580.3210038010.45070.58840.65260.668590.32150.37990.45070.58840.65260.6686100.32100.38000.45090.58850.65270.6686110.3210038010.45080.58830.65270.6683平均值0.321100.380000.450620.588420.652660.66855SrO.(XX)180.000090.0190.0140.00011O.(XX)16RSD%0.057420.023540.041890.023810.017160.02352表2色品坐标(X)的测定结果(SrBahSid-BaSiKhN-Eu”S-IS-2S-3N-IN-2N-3I0.23400.27830.40090.07710.07920.089320.23330.27850.40100.07710.07890.088830.23330.27850.40090.07730.07910.088840.23330.27840.40090.07740.07880.089450.23330.27850.40100.07740.07890.088960.23360.27860.40110.07740.07890.089370.23350.27850.470.07710.07880.089480.23330.278604X)90.07730.07940.088890.23350.27840.40090.07730.07930.0888100.23340.27840.40060.07730.07930.0893I1.0.23340.27840.40100.07760.07900.0894平均值0.233450.278460.40()900.077300.079050.08911Sr0.(XX)210.000090.000140.00015(Hw220.00028RSD1%0.090590.033200.035280.200410.273440.31524YXA1.Ga)tu<e,(CaSr)AISiNi:Eu2*A-IA-2A-3R1.R-2R-3I0.56280.56580.53200.41020.34690.331220.56260.56610.53260.41030.34710.331230.56310.56580.53240.41040.54700.331040.56350.56580.53270.41050.34680.330850.56240.56570.53240.41040.34690.330860.56310.56590.53240.4103034710.331170.56330.56590.53260.41050.34680.331180.56300.56590.53250.4104O.47O0.331190.56430.56580.53260.4105034700.3310100.56300.56620.53230.41040.34690.3310I1.0.56280.56580.53250.41040.34690.3312平均值0.563080.565880.532450.410390.546950.33105Sr0.0510.000150.00()190.00009o.oo0.014RSD%0.090140.025990.035990.023000.029850.04349米4色品坐标(y)的测定结果(SrBhSQ:E产B心曲EUrS-IS-2S-3N-IN2N-310.6410.63570.56980.42080.46440.465420.63420.63600.56990.42060.46210.469030.63440.63640.56990.41960.46100.469040.63430.63580.56990.41950.46420.463750.6440.63600.56990.41880.46290.468660.63560.63640.57020.41890.46290.463470.63500.63610.56960.42100.46490.465680.63440.65640.57010.41990.45960.468490.63540.63580.56990.41980.46050.4687IO0.65460.63570.56950.41950.46«)0.4645110.63480.63560.57040.41830.46170.4638平均值0.634650.635990.569920.419700.462200.46619Sr0.000490.000300.000250.000850.001820.00252RSD%0.077630.047410.044260.203020394810.54040试验报告测试日期：2024.7.B测试人员：张兴国测试设备型号：远方HAAS2000激发源波段：460nn测试环境温度：26C测试环境湿度：52%表色品坐标(X)的测定结果编号样品YMA1.Ga)sOhCc”(CaSr)A1.SiNMEu"A-IA-2A-3R-IR-2R-310.3250.38340.45140.58740.65150.667520.3247038290.45140.58820.65140.667730.32510.38330.45140.58820.65180.667540.32490.38280.45130.5860.65170.667350.32490.38280.45140.5%30.65170.667660.32470.38290.45150.58780.65140.667270.3249038260.45160.58810.65170.667280.3250.38290.45140.58810.65180.667490.3250.38270.45140.58760.65170.6675100.32470.3830.4516().58790.65160.6671I1.0.32480.3830.45150.58830.65!70.6674平均值0.3249038290.45140.58760.65160.6674Sr0.01.0.00020.00010.00080.00010.0002RSD%0.04310.06210.02070.13310.02200.0276表2色品坐标(X)的刈定结果编号样品(SrBgSiCh:E产BaSFO?NKEuxS-IS-2S-3N-IN-2N-3I0.23770.28190.40380.07850.08120.091820.23760.28190.40380.07830.08050.091430.23760.28190.40380.07820.0H060.091240.23750.28190.40380.07830.08070.091350.23770.2820.40380.07830.08060.091460.23760.28190.40380.07830.08080.091470.23770.2X190.40380.07820.0810.09180.23750.28190.4()370.07830.08060.09190.23760.28190.40380.07830.08080.091IO0.23760.28190.40380.07830.08070.0912I1.0.23760.28190.40380.07810.08060.0913平均值0.23760.28190.40380.0783().08070.0913SrO.(XX)I0.0000O.(XXX)O.(XX)I0.00020.0002RSD%0.02950.01070.00750.12540.25550.2597编号样品Y<AI.Ga)So1.2:CeA(Ca.SDAISiNsrEu2-A-IA-2A-3R-IR-2R-310.56610.5660.53130.40950.S4780.331920.56570.56580.53140.410.3480331630.56620.5660.53140.410.34760.331940.56580.56570.53140.40830.34780.332150.56610.56580.53140.40850.4760.331960.56560.56580.53130.40970.3480.332170.5660.56570.53130.40990.34770.332180.56620.5658().53140.40990.34770.33290.56620.56570.53130.40960.34780.3318100.56570.56580.53120.40990.34780.3321I1.0.56610.56580.53130.410.34780.332平均值0.56600.56580.53130.40960.34780.3320Sr0.020.00010.00010.00060.0001