QB∕T 1995-2024 工业明胶.docx

ICS83.180CCSG39中“共和国轻工业篱准QBT19952024代替QB,T1995-2005工业明胶Industria1.ge1.atin2024-07-05发布2025-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB,T1.12020E标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草,本文件代替QB/T1995-20056工业明胶B,QBT19952005相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：理化指标中增加了苯卬地那破的指标；苯卬地那钺的检测方法见附录A.本文件由中国轻工业联合会提出并归口。本文件起草单位：国家轻工业三股产品质地监仰检测中心（北京）、罗赛洛（温州）明股有限公司、刘利达（平阳）明胶有限公司、普邦明胶（黑龙江）有限公司、占林添正医药股份有限公司、天津市万丰化工设备有限公司、成海银河生物技术有限公司、山东恒建生物科技有限公司、四川瑞宝生物科技股份有限公司、福建省福宁浦明胶有限公司、包头东宝生物技术股份有限公司，本文件主要起草人：黄雅伏、杜博玮、郭尚伟、苏铭辉、刘璟、付彩微、肖彩股、蔡高宇、朱榕、郝奇、张秀苹、李林、魏文政、王富荣。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1981年首次发布：1991年第一次修订：一一2005年第二次修订：本次为第三次修订.工业明胶1mn本文件规定了工业明胶的生产工艺、感官、理化等要求，描述了相应的试验方法，规定了检睑规则、标志、包装、运输和贮存的内容.本文件适用于以动物的皮、竹等为原料所生产的工业明胶（以下简称“产品”）的生产、检验和销心2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注R期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注E1.期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GBfT191包装体运图示标志GB门'6682分析实验室用水规格和试验方法3本文件没有需要界定的术语和定义.4 X*4.1 生产工艺要求产品中不应加入能提高黏度的化学品，应加入苯甲地那钺©愉2）。4.2 感官要求产品为淡黄色火灰棕色细粒无臭无肉眼可见的杂精,4.3 理化指标应符合表1的规定.项目指标水分质量分数）W14.0勃氏黏度（质量分数12.5»溶液）（mPaS）6.0凝冻强度（质量分数12.5%溶液"（B1.oom）200灰分/%（质量分数）W2.5PH（I5溶液）5.5'7.0水不溶物/%（质量分数）0.20重金属（以Pb计）（mgkg）50笨甲地那钺mgkg）205试3方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸谣水或去离子水或相当纯度的水.测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液，其浓度以麻质分数表示.泅试时，不校准试样本身的含水附。5.1 测试溶液的配制称取一定盘的明胶，精确到01.品放入干燥洁净的容潺中,加入一定量的水.在约20C的室射下放置2h,使其充分吸水膨胀，然后将容罂置于65寸的水浴中，在15min内溶成均匀的液体，呆后加水使其达到规定浓收。5.2 水分5.2.1 原理将工业明股在105C烘至忸重，根据质量的减少”算工业明胶的含水量.5.2.2 仪器5.2.2.1 玻璃制称量瓶或燃食或不恢纲氤.5.2.2.2 干燥箱：可控温度在（105±2）C°5.2.2.3 分析天平。5. 23分析步鳏5.2. 3.1将己知恒茧的玻璃制林尔瓶（诫铝盒或不锈钢盒）iTF（105±2）C+煤箱中，瓶IS斜支于瓶边，加热0.5h-1.儿取出，盖好,也干块器内冷却05h.称量，弁生纪干燥至恒垂，准确至0.0018.5.3. 3.2fHX（1.±O.Dg明胶试样，准确至0.001g、放入称麻瓶中，加装，准确称最后，置于（105土2）C烘箱中，瓶需斜支于断边，加热2h4h.在烘箱中将称盘瓶荒产，取出寅于干燥爆中,冷却至室温，在分析天平上称量，523.3将称麻瓶再次移至烘箱中烘30min后，取出置于干燥器中，冷却至室温,在分析天平上称鼠.至两次独限相差小于2mg为止，即为恒景，5.2.4结果计算试样中水分的含域按公式（1）计算，m-nt>X,«-X100（）>m.-m.式中：X1试样中水分的含量盘）；m1称，版和试样的质量,单位为克（g）;称破版和试样干燥后的质价.单位为克（g）:mo一称收版的质吊，单位为克伯）。计算结果表示到小数点后一位.5.2.5精密度在常亚性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差但不应大于。.妙.5.3勃氏黏度5.3.1原理在60C下，测定明胶溶液(12.5%八OOn1.流过标准毛细管所经过的时间，再换算成其黏度值。5.3.2仪器5.3.2.i组装勃氏钻度计：体枳100m1.,主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成(见图D.安奘时仪器要有恒温夹套，使之恒温为(60.0±01.)C.5.3.2.2超级恒温器：恒温可调节到(60.0±0.1)P.5.3.2,3秒表：准确到0.1S5.3.2.4三角烧杭：250m1.5.3.2.5水浴：可控制水浴温度为65±1)C5.3.2.6温度计：精确到SIP.内伦巾34±1Ty6.5Mrta25UM5.3.3分析步骤5.33.1在三角烧瓶中配制明胶溶液(12.5唠，一次测定地需要100m1.将胶液冷却至约61C。5.3.3.2 开启超级恒温器，使流过黏度计夹食中水的温度为(60.0±0.DC。5.3.3.3 用手指顶住毛细管末端,避免空气或泡沫进入迅速将胶液倒入黏度计里,直到超过上刻度2Cm-3CiTh5.3.3.4将温度计插入黏度计内，当温度稳定在(60.0±0.1)C时，将股液水平调节到上刻线，5.3.3.5将手指移开毛细管末端时按下秒表.胶液水平达到下刻线时停下秒表，记下时间，精确到075.3.4结果计算试样的勃氏符i度1,数值以强时一秒(mPas)表示，按公式2)计算,1028三1.024式中:ni-试样的勃氏黏度，单位为庵帕杪(mPas):102明胶溶液(125%)在60*C时的密度，单位为克每毫升(g，m1.):t-流过时间,单位为杪(三):A.B豺度计常数.通过校正冽定，计算结果表示到小数点后一位。5.3.5精密度在H1.复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不应大于0.3nPas.536黏度计校正分别测出100m1.桢价分数40%和60&的修糖(分析级)水溶液在60£时流过豺度计上下刻度战的时间，然后根据公式(3)和表2计算常数和B。IhA8广川一;OI式中：A1B-豺度计常数：P超椭密度.rc11,：t流过时间.单位为秒(S>:2-筋轴纵度，mPs表2温度4族一册水沼液60%前辍水溶液60CP.cm*2.rfsP.RE),n1.¾S1.1601.980.26898705.4摄睇强度5.4.1原理在严格规定的条件下,宜径为12.7mm的网柱.压入含明胶12.5$的胶冻表面以下Imm时.所避加的力代表凝冰强度，以B100mg为单位。5.4.2仪器5.4.2.1冻力仪：“1.FRA”组织分析仪或国产冻力测试仪.5.4.2.2圆柱：直径(12.700±0.013)mm.5.4.2.3冻力瓶：容量150m1.,内径59mm,高度85mm.5.4.2.4 恒温槽：可控制温度为(10.0±0.DC.5.4.2.5 水浴锅:可控制水浴温度为65±DC.5.4.3分析步骤5.4.3.1在冻力瓶中配制工业明胶溶液(12.5%)120m1.,将胶液冷却至约30C.加盅.在(10±0.1)C低温槽内冷却16h1.8h.5.43.2将陈力瓶从忸湿水槽中取出，外面擦干，拿掉塞子，迅速放在陈力仪曝台上。冻力仪”深度选择4mm.“速度”选择0.5m11Vs或Imm氏刈定凝冻强度,样品测试应在2min内完成.5.4.4结果表示直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数位，单位以BkK>mg表示.结果取三位有效数字，5.4.5精密度在重更性条件卜获得的两次独立结果的葩对差值不应大于10B1.oomg.5.5灰分5.5.1区理明胶经高温灼烧所戕刷的无机物侦称为灰分。灰分用灼烧称取法测定。5.5.2仪器5.5.2.1 高温炉：可拄制温度在(600±10)七范围内。5.5.2.2 究卅纲。5.5.2.3 分析天平.5.5.2.4 保干湍.5.5.3分析步骤5.5.3.1 预先将坨用灼烧至恒流。5.5.3.2称取试样1g,准确至Img,*于地病中.5.5.3.3将坨烟附广电炉或300C电热板上加热，宜至有机物完全烧去，地期内物质不应激出，不应使所溢出的气体燃烧。5. 5.3.4将堪堪置于(600±10)C高温炉中灼烧至残灌全部呈白色或淡黄色灰分为止.5.5. 3.5将坨烟取出，冷却约5min后放在保干器中冷却至空温称I*.5.5.3.65复5.5.3.45.5.3.5操作，直至二次称地相差小于2.为止.5.5.4结果计算试样中灰分的含量按公式(4)计兔.式中：X3-试样中灰分的含量；%m1-炮崩和灰分的质业，单位为克(g):mo-川粥的质量，单位为克(g>:11h-地用和试样的质fit单位为克(g).计算结果表示到小数点后位。5. 5.5精定度在市竺性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不应大TO.2.5.6PH5.6.1原理在35CF,用PH仪测定明胶溶液(1%)的pH。5.6.2仪器和试剂5.6.2.1 PH仪：0.1刻度.5.6.2.2 藻酸二氧钾溶液(pH6.0)5.6.3分析步骤5.63.1 用磷酸二氮钾溶液(PH6.0)校正PH仪.5.63.2 配制工业明胶溶液(1%)(所用水为二次蒸慵水)，在35C下，用PH仪测定溶液的pH.5.63.3 果表示直接从PH仪上读出明腔溶液的pH.结果表示到小数点后一位。5.63.4 密度在重发性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不应大0.1pH.5.7水不溶物5 .7.1原理用玻瑁坨端过沌明胶溶液而得出不溶物的此6 .7.2仪器5.72.13号砂芯玻璃坨烟：30I1.1.5.7.2.2分析天平。5.7.3分析步骤5.7.3.1将玻篇堪堪在105P110C烘干，烘至恒Ift(mo).5.73.2称取明胶试样(10±I)g(m),精确到0.1段倒入烧杯中，并加入50Om1.水，室温下放假2h,然后放入(65±DC水浴中溶解，溶解时间最长不超过0.5h.5.7.3.3将溶液用抽泄法通过玻璃坨烟.5.7.3.4用热水洗玻璃用烟上残渣3次。5.7.3.5将玻璃用烟置W05C、UOC烘箱里烘干。5.7.3.6从烘箱中取出被摘加烟，置于保干器中冷却至室温，5.7.3.7取出玻璃地堪称电。5.73.8城狂5.7.3.5氏7.3.7操作，直至恒城(11h)°5.7.4结果计算试样中水不溶物的含fitX4,数值以1表示,按公式(5)计算“:X4-试样中水不溶物的含拼*3*MIOCm2-玻箍地蜗与残渣质收，取位为克（八）;mo-破珊巾埸质量,单位为克依）：«i试样质址，单位为克（g）.计算结果表示到小数点后两位.5.7.5精密度在亚视性条件卜获得的两次独立性结果的绝对差他不应大于001%.5.8重金/（以铅计）5.8.1原理金园离子与硫化氮试液生成有色化合物，其颜色的深浅与王佥/卷子浓度成正比,用比色法测定.5.8.2试剂5.8.2.1浓盐酸5.8.2.2浓跋酸1.1.1.1 酸溶液（6%）5.8.2.4 脸酸的5.8.2.5 成化氮试液取冷藏搐水，通入硫化氧气体，使饱和即得.应置于榇色玻璃精中,在凉暗处保存.5.8.2.6铅贮备液准确称取在105C干燥至恒重的硝酸铅0.1598g.置FIC1.Oe1.m1.容鬓腌中，加浓硝酸5m1.与蒸储水50m1.溶解后，加适量的蒸馀水至Ic1.Oom1.撼匀即将（Im1.相当于铅0.1mg）.5.8.2.7铅标准溶液精密Ift取铅忙备液IOm1.S1.OOm1.容量精中,加装端水桶样至刻度，摇匀，即得（Im1.相当于铅¾1.pg）.本液应Rfi用地配，5.8.3分析步骤5.8.3.1 取4.5中试样1g的全部灰分，加浓盐酸2m1.与浓硝酸0.5n1.,置水浴上蒸干，加水5m1.再蒸干，加乙酸溶液（6%）5m1.与水20m1.,温热数分钟加水适量至50m1.5.8.3.2取50m1.,纳氏比色管两支，甲管中加一定H的铅标准溶液与乙酸溶液（6%）2m1.,加蒸储水桶林至全fik25m1.:乙节中加上述试液25m1.,再在甲乙两府中分别加硫化乳试液各IOm1.摇匀，在暗处放KnOmin,I可时置于臼瓷版或臼纸上，自上面透视，比较两管中显出的颜色,如试液的!a色与定Ji1.用标准溶液的颜色相同时,即得出该胶型金网含fit.5.9米甲地那铉见附录A.6检验规则6.1 出厂检验6.1.1 产品出厂前，应由生产J-的质Ift检验部门按本文件的规定逐批进行检验，检验合格并维发质量检验合格证明书的产儿，方可出厂销伊，6.1.2 出厂检验项目包括水分、凝冻强度、勃氏黏度、pH、灰分、水不溶物，6.2 型式检验6 .2.1型式检验项目包括本标准4.2和1.3规定的全部项目。7 .2.2正常生产时每半年做一次型式除险，遇到下列情况之一时，亦应进行：a）新产品鉴定、定型时：b）原料和工艺改变时：O国家政证监济管理机构提出进行型式检船的要求时：d）停产时。6.3 抽样方案在检验外包装之后按表3规定，从同一批产品中，随机抽出一定数域进行取样。6.4 判定规则当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从原抽样批中重新抽取两倍录的样M进行复验，若第验结果还有一项指标不合格时则判定该产品为不合格.表3舱位为件每批产品的包装件数度抽取件数1-5全检6-50S51-101)10!01-50015501-1000207标志、包奘，运输、贮存7.1标志7.1.1 产品的包装上应军固表明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、产品型号、批号、生产日期、产品的主要参数、净含量，包装袋内应有产品质量合格证和采用的标准编号，包装储运图示标忐应符合GBT191的要求。7.1.2 产品的包袋上必须明显标注“不得应用于医、药、食品、饲料等产品.”7.2 包装产M包装分为内外两层，内层为薄膜袋，应严密封口，外层应清洁、干燥和牢固，并符合相应的卫生标准和相关规定。7.3 运输运输工具应清洁、通气并有蓬盖,防止受潮和受热，不应与有揖物品混装。7.4 也存产品应贮存在干燥、通风、清沽的室内仓库里，龙免受潮，不应与有有、有古、有异味、易腐蚀、易挥发或潮湿的物品混存.附录A图范性)工±明皎中莘甲地到蛤量的雌方法A.1方法提要笨甲地那快易溶于甲解，而明胶在甲酹中几乎不溶，利用甲醉来提取明胶中的茶甲地加钺，进行液相色谱分析，而日外标法定量。A.2试剂和材料A.2.I乙脑：色谱纯。A.2.2甲醉：色谙纯。A.2.3水：GBT6682规定的一级水，A.2.4标准从：笨甲地那钱CmHs4N203.CAS号:37M-33-6):纯度298%A.3仪器和设备3.1需效液相色谱仪：配有紫外情测器.A32流动相真空抽淹脱气装因。A.3.3超声波振荡器，A.3.4分析天平：感fO.OOO1.g.A.3.5恒温水浴锅.4色谱条件与适用性实验A.4.1色谱柱：Cia柱(25O1.WnX4.6mm,5Pm)或相当者。A.4.2流动相：A相为0.168MWAV)磷酸的水溶液，B相为乙胞，流速及梯度洗脱程序见表AJ。表A.1源动相及梯度洗脱程序时间in流速m1./min流动相AVA%流动相BYB00.87030150.86139200.85644300.8406030.10.80100360.8010036.10.87030450.87030A.4.3枪泅波长:205nm.IUA.4.4柱温：40*C.A.4.5进样体积1.A.4.6为使色谱系统符合校溯要求，规定在上述色谱条件下，色谓柱的柱效即理论塔板数(N)按苯甲地那核标准品峰计和不低于20(XKA.5标准曲线的绘制分别配勒0、10、5、2、1、Q5Ugn1.6个浓度的苯甲地那钺溶液，按确定的色谱条件进样分析，以峰面积将坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线.A.6样品制备将供试品粉碎，过100目筛，称取粉末1.Og(精密称定)于IOm1.的量瓶中加甲醇定容至刻度，振荡5min使明胶完全分散，超声5min,静置,取上层清液,过想吸取戏液4m1.于80X:水浴中蒸干加流动相A2m1.溶解，A.7结果计算明胶中苯甲地那钺含量按公式(6)计算:式中：XY(6)X：明胺中苯甲地那钺的含量,单位为(m&kg)。c由标准曲线得到的茶甲地那钺浓度，单位为微克每芯升(Hgmi.).m明胶的质量，单位为A.8其他本标准方法的定量限为0.021rg1kg.本标准方法的检出限为0.007nggt