光谱分析-实验报告.docx

指导老师:专业:姓名:学号:H期:地点:乔旭7T刖尸a要试验报告课程名称：材料科学基础试验试验名称：光谱分析试验类型：一、试脸目的和要求（必填）三、主要仪器设备（必填）五、试验数据记录和处理七、探讨、心得材料0902王应恺309010048111.2923（）AA<Z同组学生姓名：二、试验内容和原理（必填）四、操作方法和试验步骤六、试验结果与分析（必填）一、试臆目的通过本试验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪装的基本原理、主要用途和实际操作过程。驾驭玻璃透光率、薄膜汲取光谱、固体粉末订红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素.纹二、试验原理电磁波可与多种物质相互作用。假如这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为汲取。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被汲取，由此产生汲取光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光汲取光谱起源r价电子在电子能级之间的朋迁，又称为电子光谱。当一束平行单色光照耀到非散射的匀称介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质汲取，一部分透过介质。假如入射光强度为10.反射光强度为Ir,汲取光强度为Ia,透过光强度为3则有IO=Ir+Ia+It投射光强度与入射光强度之比称为透光率T=ItZIO当一束具有连续波长的红外光照辘某化合物时，其分子要汲取一部分光能转变为分子的振动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以汲取率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外汲取光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将试验所得的光谱与标准谱比照，就可进行分子结构的基础探讨和化合组成的分析。可由汲取峰的位置和形态来推知被测物的结构，依据特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。当分子汲取来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：M÷hV激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会快速以向四周散热或再放射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态：一M+荧光（或磷光。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和放射光谱。激发光谱：荧光（或磷光为光致发光，因此必需选择合适的激发光波长，这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大放射波长为测量波长（监控波长），变更激发光的波长，测量荧光强度变更=以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形态与汲取光谱形态极为相像，经校正后的激发光谱与汲取光谱不仅形态相同，而且波长位置一样。这是因为物质汲取能量的过程就是激发过程。放射光谱：将激发波长固定在最大激发波特长，然后扫描放射波长，测定不同波特长的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）放射光谱。三、仪器前介1 .紫外/可见光分光光度计PE公司的1.anIbda20双光束紫外/可见光分光光度计,测量光谱范围190I1.OOnm:杂散光001%T;波长精度OjnnI；最高扫描速度2880nmmin.该仪器的整个操作过程可完全由计算机限制，随机供应的IVWin1.Hb窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和试验报告编程与试验结果都可在计尊机中便利地完成。2 .傅里叶变换缸外光谱仪(FTIR)早起供应的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计，它们的构造系统理本上与紫外/可见光分光光度汁一样。但这类有两个明品的缺陷，一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光”而获得样品光谱的，在通常的红外分光光光度计中，要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间.另一个缺陷是必需运用狭缝，故进入单色器的光能不能太低，否则检测困难，这使得镜反射光谱、常温样品的红外放射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此，随着计算机数据处理技术的发展，目前大量运用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)°傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成，它的匚作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。Nico1.et公司的AVa1.ar360傅里叶变换红外光谱仪，测量范围4000-400Cm-1；辨别率0.9Cm-1；信噪比15000:1«该仪器的整个操作过程完全由计算机限制,随机供应的窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中便利地完成。3 .荧光光谱仪立公司的F-45OO荧光光谱仪，测量光谱范围200-730nmf最高灵敏度SN>100:1,最快扫描速度30000nmmin.该仪器整个操作过程可完全由计算机限制，随机供应的UV-Win1.ab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和试验报告编程与试验结果都可在计算机中便利地完成。_四、试验步骤和操作方法(一)固体试样的红外汲取光谱测试1.样品制备1 .本试验进行固体式样的红外光谱分析采纳压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金屈卤化物中并压成透亮薄片来削减粒子的散射影响，同时还解除了溶剂等的汲取干扰，能一次完整地获得样品的汲取光谱，且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取，便于定量分析。(1)样品：KBr=I:20的混合物放于干净的玛瑙研钵中，并在红外干燥灯下匀称研磨，使其颗粒在2H左右。装(2)将少量研磨好的混合物当心铲入简易压膜装置中并摊匀，旋转螺用尽量压紧，并订在压力/保持2-3分钟，然后将两边的螺帽旋出，视察螺母中的薄片，应为半透亮战状，假如不透亮，则薄膜太厚，表明放入的样品太多，需将压好的薄膜捣碎清理掉,重新压片。(留意膜不破，匀称旦透光)2 .红外光谱测试(1)检查Avatar360傅里叶变更红外光谱仪电源开关置“关”位苴，光谱仪样品室中无任何样品。(2)打开计算机开关，计算机自动进入WindOWS桌面。(3)打开光谱仪开关，光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮，此时在计算机的Windows桌面上双击“IMNICE.S.P.”图标，计算机进入OMNIC窗口，扫描指示灯起先闪亮。打开样品室，将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中，关上样品室。(5)在OMN1.C窗口的“Experimenta1.”处选择Ddfau1.t-defau1.t,该试验程序的基本参数为扫描次数32次，辨别率4cm,假如要变更试验参数，可在“Co1.1.ect”中进入Experimentsetup进行修改。(6)单击OMN1.C窗口第三行的其次个图标(COIIeCtSamPIe图标)，仪器起先对科葩运行光一测试，测试结束后，显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口(7)打开样品室，取出样品，然后关上样品室，在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“0K”，仪器起先进行背底测试扫描，同时对前面测试的样品进行自动背底扣除,在显示屏上显示已扣除背底的红外汲取光谱图。(8)在OMN1.C窗口的“fi1.e”中保存所测试的光谱图。3 .测试结果处理分别进行投射光谱和汲取光谱的互换，自动基线校正，自动寻峰，坐标归化”依据结果，进行充分的光谱图形处理。装(二)光功能薄膜的紫外/可见光汲取光谱测试(测光的透过率)订1.检查电源开关置“关”位置，光度计样品室光路上无任何阻挡物。纭2.打开电源，启动计算机，进入“UV所n1.ab”操作程序。4 .打开光度计电源，光度计首先自动进行自检。一段时间后，屏上出现“Remu1.eStandard",表明一切正常。5 .进入下一个界面“Scan”,设置参数(包括起始波长等)：StartWave1.ength:800nmOrdinatemax:2.00EndWave1.ength:350nm;Ordinatemin:0.00DataInterva1.:1.Onm6 .进入“inst.”界面，设置参数：装Ordinatemode:A;ScanSpeed:240nm：Smooth:2nm;1.ampUV:off；1.ampVis:on7 .在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板，盖上样品室，单击“Autozero”光度计进行自动校零。8 .校零结束后，打开样品室，在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品,盖上样品室。单击“Start”，起先样品测试，结束后保存结果。作出图并倒数出数据。9 .数据处理。（三）发光材料的荧光光谱测试1 .检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。2 .打开光谱仪主机电源开关，预热5分钟，按下灯电源，再过5分钟，打开“run”.3 .双击“F1.S。IU1.Uons”，进入荧光光谱仪的限制窗口，进入测试状态。4 .打开样品室，将待测试样放入样品室，关上。5 .为测定激发光谱，在“Method”设置参数。6 .设置完成后，按测试限制画面的“Measure”，仪器起先为测定样品的激发光谱，在荧光光谱仪限制窗口的“Me1.hod”中在设置参数。7 .按“Measure”一起起先测试激发光谱。测试激发光谱。8 .为测定样品的放射光谱，在荧光光谱仪限制窗口的'Me1.hod''中在设置参数9 .设置完成后，按测试限制画面的“Measure”，仪器起先自动测试放射光谱。五.试殴数据与处理（一）红外光谱图见K（二）光的透过率航波长的变更关系与图见下。C）首先是设定荧光（璘光）的最大放射波长为467nm为监控波长，变更激发光的波长，测量荧光强度的变更，得到激发光谱作图见下。并找出最大荧光光强对应的为54Inm最大激发波长。将激发波长固定在很大激发波特长，然后扫描放射波长，测定不同波特长的荧光强度，得到放射光谱，作图并得到在469nm处光强最大，即最大放射波长为469nm,与原先的467nm相近。六.试验结果与探讨依据试验得到的数据导出在Origin中作图并进行分析，如"（'）红外光谱图图1、红外光谱图（二）光透过率随波长变更的曲线：图2、光透过率随波长变更的曲线（）KBr激发光谱图:图3、KBr激发光谱图放射光谱：图4、放射光谱七.思索题1 .简述傅里叶变换红外光谱仪的测试原理？因为傅里叶变换红外光谱仪由迈克耳逊干涉仪和数据处理系统组合而成，所以它的工作原理就是迈克耳逊干涉仪的原理。迈克耳逊干涉仪是利用分振幅法产生双光束以实现干涉.如图所示，图中M1.和M2是在相互垂直的两臂上放置的两个平面反射镜，其中M1.是固定的；M2由精密丝杆限制，可沿瞥轴前、后移动，移动的距离由刻度转盘（由粗读和细读2组刻度盘组合而成）读出。在两臂轴线相交处，有一与两轴成45°角的平行平面玻璃板GI,它的其次个平面上镶有半透（半反射）的银膜，以便将入射光分成振幅接近相等的反射光和透射光，故G1.乂称为分光板。G2也是平行平面玻璃板,与G1.平行放置，厚度和折射率均与G1.相同。由于它补偿了光线和因穿越G1.次数不同而产生的光程差，故称为补偿板。透过G1.向着M1.前进,这两束光分别在M2、M1.上反射后逆着各自的入射方向返回，域终都达到E处。因为这两束光是相干光，因而在E处的视察者就能够看到干涉条纹。由M1.反射回来的光波在分光板G1.的其次面上反射时，犹如平面镜反射一样，使M1.在M2旁边形成M1.的虚像21',因而光在迈克尔逊干涉仪中自M2和M1.的反射相“1于自M2和M1.'的反射。由此可见，在迈克尔逊干涉仪中所产生的干涉与空气薄膜所产生的干涉是等效的。当M2和平行时(此时M1.和M2严格相互垂直)，将视察到环形的等倾干涉条纹。一般状况卜，V1.和M2形成空气劈尖，因此将视察到近似平行的干涉条纹(等厚干涉条纹)o最终，将干涉条纹进行数据处理，最终得到我们想要的数据结果。2 .紫外/可见分光光度计定量分析法的依据是什么？比耳(Beer)确定吸光度与溶液浓度与液层厚度之间的关系，建立光汲取的基本定律。1 .朗伯定律当溶液浓度肯定时，入射光强度与透射光强度之比的对数，即透光率倒数的对数与液层厚度成正比。人们定义：溶液对集色光的汲取程度为吸光度。公式表示为A=1.g(IOIt)2 .比耳定律当束单色光通过液层厚度肯定的匀称溶液时，溶液中的吸光物质的浓度增大dC,则透射光强度将减弱di,-di与入射光光强度I与de的积成正比。.Y1.«1dc-d1.1.=k3deA=1.g(IOIt)=K4-C这是吸光度与浓度的定量关系，是紫外一可见分光光度分析的定量依据，称Beer定律，k4与入射光波长、溶液性质、液层厚度与温度有关，故当上述条件肯定时，吸光度与溶液浓度成正比.3 .朗伯一比耳定律若同时考虑液层厚度和溶液浓度对吸光度的影响，即把朗伯定律和比耳定律合并起来得：A=kbCK与入射光波长、溶液性质与温度有关的常数当束波长为的单色光通过匀称溶液时，其吸光度与溶液浓度和光线通过的液层厚度的乘积成正比。即为朗伯一一比耳定律。其中K的取值与C、b的单位不同而不同。若C以g/1.表示，b以Cm表示。则K以a表示，称吸光系数，单位1./gA=abC4 .红外光谱分析重固体试样的常用制样方法有哪些？1)压片法将广2mg试样与20Omg纯KBr研细匀称，置于模具中，用(510)x1.07Pa压力在油压机上压成透亮薄片，即可用语测定.试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全裁代燃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们干脆加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。5 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比有哪些优点？双光束分光光度计比单光束分光光度让结构困难，可实现汲取光谱的自动扫描，扩大波长的应用范围，消退光源强度波动所带来的影响。具有较高的测量精密度和精确度，而且涮量便利快捷，特殊适合进行结构分析。