仪器分析实验教案.docx

试验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、试验目的1、学会722型分光光度计的运用，了解其工作原理：2、学习测绘汲取曲线及标准曲线的方法：3、驾驭利用标准曲线法进行微量成分光度测定的基本方法和有关计算.二、试验原理依据朗伯一比耳定律：AFba当入射光波长入及光程b衿定时，在肯定浓度范围内，有色物质的吸光度A及该物质的浓度C成正比.只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标的标准曲线.测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值.即未知样的含量。同时,还可应用相关的回来分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果.用分光光度法测定状样中的微量铁.可选用的显色剂有邻：斌而(又称邻并罗咻)及其衍生物、碳施水杨酸、硫保酸盐等。而目前一般采纳邻二熟菲法，该法具有商灵敏度、高选择性，且稔定性好，干扰易消退等优点。右：C%VtC4:*I1.?XCArr一¼Tit:z/4-IvXAcViI-Zrr-Z¾¾I*C(phe11)*此-:一二1.×r*I.moPcm而Fe?能及邻二氮菲生成3：1协作物，呈淡蓝色JgKi=I4.I.所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NHqHHCI)将Fe"还原为Fe叫其反应式如下：2Feu+2NH2OHHC12Fe+N2+H2O+4H'+2C1测定时限制溶液的酸度为pH=5较为相三、仪器及试剂722型分光光度计、容一瓶(100m1.,5Om1.)、吸/管硫酸铁铉FeNH4(S04)212H20(三)<A.R.>.硫酸(3mo1.1.")、盐酸羟胺(10%)、NaAc(Imo1.1.1)4邻二氮菲(0。15%)。四、试验步骤1.标准溶液配制1) IOgm1.铁标准溶液配制精确称取0.8634g硫酸铁筱NH4Fe(SO4)2i2H2O于100m1.烧杯中，加60m1.3mo1.-1.1H2SO4溶液,溶解后定容至11.,摇匀,得100gm1.“储溶液(可由试验室供应).用时吸取10.Oom1.稀糅至100m1.得IOgm1.工作液。2) 系列标准溶液配制取6个50m1.容汝瓶，分别加入铁标准溶液0.00200,4。00,6。00,8。00,10,00m1.,然后加入Im1.盐酸羟胺，2。OOm1.邻二氮菲,5m1.NaAc溶液(为什么？),每加入种试剂都应初步混匀。用去离了水定容至刻度，充分摇匀，放置Iomin.试验二氟离子选择性电极测定水样中氟含量一、试验目的1.驾驭用瓶离子选择电极测定水中微量短的方法。2。了解离子强度调整缓冲液的意义和作用.3.驾驭环境样品的预处理方法。二、试验原理I、离子选择性电极1975年国际纯悴化学及应同化学协会给出明确的定义：离了选择性电极是种电化学传感体.它的电位对溶液中给定离了的活度的对数呈线性关系.这些装置不同于包含氧化还原反应的体系。其基本结构是由四部分组成：敏感膜、内导体系（内参比电极、内参比溶液）、电极杆、绝缘导线。疑离子选择电极（简称筑电极）是晶体膜电极，它的敏感膜是由难溶盐1.aF3单晶（定向掺杂EuF2）为片制成，电极内装有0。Imo1.-1.1.NaF-OJmo1.1.Naa组成的内充液,浸入根AgAgC1.内参比电极。测定时，辄电极、饱和”.汞电极（外参比电极）和含氟忒液组成下列电池：AgIAgCI（INaF（0oImO1.1.T）NaC1.（0。1.mo1.1.,）I1.aFa单晶I含除试液（OF-）I1.KCI（饱和）,HgQ2IHg*-籁电极->*试液,«饱和汞电极-»殷离子计上氟电极接（一），饱和M汞电极接（+）,测得电池电位差为：E1.tIitt=ESCE-（Ew÷EA8Agci）÷E»+Ej在肯定的试验条件下（如溶液的高子强度，温度等），外参比电极电位Esce、活度系数，内参比电极电位EASAg1.J、纵电极的不对称电位EiI以及液接电位EJ等都可以作常数处理,而颔电极的膜电位E膜及氨离子活度的关系符合Nen闾公式，因此上述电池的电位差E电池及试液中领离子的浓度的对数呈线性关系,即E电池=K（2.303RTF）IgCF式中，K为常数，R为摩尔气体格数8314Jmo1.【K1.T为热力学温度，F为法拉第常数96485Cmo1.。2,应用氟电极时需考虑三个问题：（1）溶液PH的影响.试液的PH对氟电极的电位响应仃影响，PH值在5-6是班电极最佳PH运用范困,在低PH值的溶液中,由于形成HF、HF广等在电极上不响应的型体.降低了aI。pH值高时，OH-浓度增大，OH在氨电极上及F产生竞争响应,也由于OH能及1.aR晶体膜产生反应（1.aF3+30H-T1.a（OH）33F）。从而干扰电位响应，因此测定须要在pH56缓冲溶液中进行°（2）为r使测定过程中F-的活度系数、液接电位Ej保持恒定，试液要维持肯定的离子强度，常在试液中加入忖定浓度的惰性电解册.如KNOJ,NaC1.等以限制试液的离子强度.氟电极的选择性较好相能及F-形成结合物的阳离子如A1.(111).Fc(II1.)，Th(IV)以及能及1.aan)形成络合物的阴离子对测定有不同程度干扰.为了消退金屈离子的干扰,加入掩蔽剂，如柠檬酸钾KaekEDTA等.以上三种试验条件用总高了,强度调整缓冲剂(TQta1.IonicStrength/XdjustmentBufferT1.SAB)来限制，其组份为KNo3,HAc-NaAc.K<Cit.三、仪器及诚剂1 .仪裳PXSI50离子计；离子选择电极,运用前应在去离子中浸泡1.-2h：电磁搅拌器、50m1.容量瓶、烧杯等。2 .试剂(I)T1.SAB溶液，102gKNCh,83gNaAc.32gIGCit,放入I1.烧杯中，加入冰醋酸14m1.,加600Tn1.去离子水溶解，溶液的PH应为5,0-5.5,如超出此范用，应加NaoH或HAC调整，然后稀至I1.(2)().10OmoI1.-INaF标准溶液:称取2.1OgNaF(己在12(TC烘干2h以上)，放入50Om1.烧杯中,加入100m1.T1.SAB和30Om1.去离/水溶解后转移至5()Om1.容殳瓶中，用去离/水稀释至刻度,转移至聚乙稀瓶中。(3)高氯酸7072%四、试验步骤1 .pXS-45RH三ff1.开机通电预热30min.(2)测量电极电位按卜"mV”档(此时定位链，斜率补偿键，温度补偿键不起作用)。将清洗过电极插入溶液内,并开动电磁搅拌机.仪器即指示两电极电位差。2 .试验掾作(1)水样的预处理用聚乙烯精采集水样,用水蒸气蒸储法孩处理环境水样,水中靛化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中，通入水蒸气，以施硅酸或氢领酸形式被蒸出。取50m1.水样(纸浓度高于25mg1.时，可分取少量样品，用水稀择到50m1.)于蒸缁瓶中加IOm1.高氯酸(70-72%)加热，待蒸懒瓶内溶液温度升到约130'C起先通入蒸气,并维持温度在130-I4OC.蒸懒速度为56m1.min,待接收瓶中储出液体枳约为20Om1.时，停止蒸储，并用水稀样至200m1.,供测定用.(2)标准溶液系列的配制：取5个50m1.容量瓶，在第一个容量瓶中加入Iom1.TISAB溶液,其余加入9m1.TISAB溶液。用5m1.移液管吸取5。Om1.O,100md1.TNaF标准溶液放入第个容量瓶中，加去离子水至刻度。即为1。OoXIOTmo1.1.TF-溶液,1.OOXIOTfOoXIo-611w卜1.TF-溶液逐一稀择配制.(3)工作曲线的测绘：上述(2)溶液分别倒入干燥的50m1.烧杯中,并分别插入洗净的F电极和SCE.在电磁搅拌机上搅拌3-4min,读下mV（ft.测量的依次由稀到浓，这样在转换溶液时电极不必清洗，仅用淹纸吸去附着的溶液即可.（注:更换水样溶液之前，电极必需用蒸储水清洗.）以测得的电位值（mV）为纵座标，以PCF.（或Cf-）为横座标，在（半对数,坐标纸上作出工作曲线。依据水样测得的电位值,从工作曲线上置出经预处理水样的CF值,并换算成未经预处理水样的CF.并以mg1.-表示.五、结果及探讨用半对数座标纸绘制标准曲线，从标准曲线上求实际斜率和线性能国.并求出样品中Cf.六、试睑要点及留意事项1.在测定系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值然后再测定未知试液的电位值。2.测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。3。F-电极在运用前应在纯水中充分浸泡，若电极初用可浸泡1一2天，使得它在纯水中的电位值（VSSCE）应在340mV以上，若小于此值,可更换去离子水儿次，直至电位在+MOmV以上，若无法达到此值，有可能是电极漏水或单晶片表面沾污,必需垂装或作相应清洗。4.电极内装电解质溶液，为防止晶片内他附着气泡而使电路不通，在第一次运用前或测量:后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以除去晶片上的气泡。七、思索题1 .为什么测定时试液要按由稀到浓的依次？2 ,TISAB的组成是什么？它在测量中各起什么作用？3 .从工作曲线上可以得到哪些离子选择电极的特征参数？4。写出离子选择电极的电极电位完整表达式。5。用械电极测得的是F离广的浓度还是活度？假如要测量F高了浓度,应当怎么办？试验三乙酸的电位滴定分析及其离解常数的浦定一、试改目的（1）学习电位滴定的基本原理和操作技术：（2）运用pHV曲线和（pHV）-V曲线及二阶微商法确定滴定终点；（3）学习测定弱酸离解常数的方法；（4）学习相关计算机绘图软件的运用.二、试验原理乙酸为元弱酸,其PKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时.在化学计量:点旁边可以视察到PH的突跃。以玻璃电极及饱和甘汞电极插入试液组成如下的工作电池：Ag.AgCIHCI（O,Imo1.1.1.）I玻璃膜IHAC试液IIKQ（饱和IHgiCh,Hg该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的PH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的PH值.然后由PMV曲线和（APHAV）-V由1线求得终点时消耗的标准碱溶液的体枳,也可用二阶微商法,于AHAV2=0处确定终点。依据标准碱溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量.依据乙酸的电高平衡I一其离解常数E×当滴定分数为50%时Ac=HAc.此时Ka=HKa=pH因此在滴定分数为50%处的PH值，即为乙酸的PKa值.三、仪IS及试剂ZD2皇自动电位滴定仪：玻璃电极；廿汞电极;容量瓶。“草酸标准溶液;0.1mo1.1.INaOH标准溶液（待标定）：乙酸试液（约0。Imo1.1.,）:O=05邻苯二甲酸级钾溶液，PH=4。OO（20tC）;O,05mo1.1.“璜酸辄：钠溶液和磷酸二翅钾溶液，pH=6.88（20*C）四、试疑步S1.1、将ZD-2型自动电位滴定仪按操作步骤调试仪器,并将选择开关置于PH滴定档.2、分别用pH=4.00和PH=6。88的标准级冲溶液校准仪器，3、精确吸取草酸标准溶液10。OOrn1.,巴于100m1.容量瓶中，稀择至刻度。4、精确吸取稀样后的草酸标准溶液500m1.,置于反应杯中，加水约30m1.,放入搅拌子.5,开动搅拌器.调整适当的搅拌速度，进行粗测,测圻加入NaOH溶液0,1,2,3,，8,9.IOm1.时各点的PH直初步推断发生PH值突跃时所需的NaOH体积范I机6、重发4、5操作，然后进行细测。7、精确吸取乙酸试液10.00m1.,置于100m1.容量粒中,稀择至刻度。精确吸取稀择后的乙酸试液10.0Om1.,置于反应杯中,加水约至30m1.,放入搅拌子。8、仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。五、数据及处理1、NaOH浓度的标定(I)粗测VZm1.1345678910PU!,(2)细测VZm1.PH值Ap11V-pH/V2(3)作pHV曲线和(APH/AV)V曲线，找终点NaOH体积Vep.(4)用内插法求出A'pH/V2=O处的NaOH溶液体积Vep.(5)依据3、4所得的Vep.计算NaoH标准溶液的浓度。2、乙酸浓度及离解常数Ka的测定(1)粗测VZm1.1345678910PH值(2)细测VZm1.PH值pHV-pHV2(3)作pHV曲线和(pHV)-V曲线,找终点NaOH体积Vep.<4)用内抽法求出A2pHMV2=O处的NaoH溶液体积Vep。(5)依据3、4所得的Vcp,计算原始试液中乙酸的浓度。在PHV曲线上杳出体枳相当于I/2Vcp时的PH值，即为乙酸的pKa值,六、思索题1、在标定NaOH溶液浓度和测定乙酸含员时，为什么都采纳机测和细测两个步骤？2、细测Ka时，为什么在1.2VCP处增加测量密度？试监四水样中镉的极谱分析一、试跪目的1、学习极谱仪的操作技术和极谱分析理论学问：2、学习单扫描极谱分析法的基本原理；3、学习测量波i和半波电位的方法，了解半波电位的应用及意义；4、运用标准曲线法进行极谱分析。二、试验原理极谱分析：滴汞电极作阴极,饱和甘汞电极作阳极，在试液静止的状态下,进行电解,得电流一电压曲线，即极谱波。极谱定量分析：在肯定条件下，扩散电流id及被测底子的浓度C成正比。的扫描极谱及经典极谱的主要不同是,在含有待测物质的电解池的两电极匕施加一个随时间变更的线性变更的电压.本试验以NE。H2ONHCI为支持电解质,消退迁移电流,以明胶作极大抑制剂，用亚瓶酸钠除去溶液中的溶解氧。三、仪器及送剂极谱仪JP3O3；滴汞电极：饱和甘汞电极;电解杯；容量瓶Cd离子标准溶液;NH1.H2-NHK1.溶液：明胶：无水NazSOb试液四、试检步H1、配制Cd的离子标准溶液；2、设定测试方法、参数和定量方法：3、测量各个标准溶液,并保存数据：4、同样的方法测定未知试液；5、处理样品数据，打印报告；6、结束操作.五、仪器的运用方法1.制备试验溶液先用清水冲洗制备溶液的破璃器皿，再用重倍酸钾洗液洗净，然后用次蒸馅水冲洗78次，再用二次蒸镯水冲洗34次，放入烘烤箱内在100C温度下干燥后备用。a.制备1×W3mo1.镉标准溶液称取纯金属镯0.1124gr100m1.烧杯中，加浓盐酸5m1.、浓硝酸1m1.,加热使镉全部溶解，蒸至近干.再加浓盐酸Imb加热蒸至近干后再加浓盐酸IOmI,移入100Om1.容址瓶中,用二次蒸镯水稀择至刻度并摇匀。b.制备Imo1./I氨氯化铁底液（简称氨底液）称取53。4g优级纯氧化铁于100om1.烧杯中，加50Om1.二次蒸篇水溶解后移入100OmI容量瓶中.再加77m1.分析纯浓氨水,IOg分析纯无水亚瓶酸钠,推动溶液使亚硫酸钠完全溶解.再加新配制的0.1%的动物胶IOm1.用二次蒸馅水稀释至刻度并摇匀。c.制备1X105、8xio£6X10。4×G6.2×106mo1.1.镉溶液精确吸取1X103noI镉标准溶液IOm1.r1.oOm1.烧杯中，加热蒸至近干，加入第底液溶解残渣.移入100m1.容量瓶中.用氨底液稀林至刻度并摇匀，即配制成IX1.oTmOm的锚溶液。再用1.X1.（4moW镉溶液和氨底液稀释配制IX1.O5、8X106.6×1（6,4×IO'6,2×10-6mo1.1.镉溶液。2 .设定测试方法、参数和定员方法接通电源输入日期后,依次进入各个菜单选择和设定:运行方式一新建测试方法,新建测试方法一线性扫描极谱法，导数一0,量程一3,扫描次数一4,扫描速率一500.起始电位一一300,终止电位-1300.静止时间5（协作毛细管），含量单位一ug,提前电位-50,自动校零一YES,振动电极一YES.座标网格一YES,寻峰窗宽一400.最小峰高一I.数字滤波一3.本底曲线一0.扣除本底一No,平均曲线一YES,数字微分一NO,波峰反相一NO定珏方法一标准曲线法（比如0#）.3 .测地2×IO-6mo1.镉溶液将汞池上升，把盛有试验溶液的电解池套入电极（电极插入溶液），固定好位置，视察汞滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和（7秒）.调整汞池位置的高度,使之达到要求（否则减小静止时间），i耳把限位环降至汞池托处定位.按圈键,启动仪幽起先测田：（留意视察：正常状况下汞滴是在扫描结束时被振动器震落、（斜度）H、画,按酗键确认变更值，的.否则调低汞池位巴），依据屏幕上实时显示的极谱曲线,协作调整等键（调整时用数字键可设定步进量，按,AV健步进变更数值按Sg健可史原原数值），使得在屏幕电位座标-54OmV（波峰电位-S40nW）左右处H1.现个形态规则的常规极谱波镉峰.（在运行测试过程中按画回键后用0键调整原点电位，再按国健重新运行测试,可以平移设定极谱波在屏卷上丽置。）按S键后用数字键或AM键和适键设定为：导数1.再按画键重新测试运行，在醉幕电位座标-52OmV（波峰电位-82OmV）左右处将出现一次导数极谱波镉峰.（波峰的大小和上下位置用、通妥I键调整.）视察镉峰旁边平均曲线和4次测量曲线的重合状况：若重合不好,重新运行:若重合良好,用V键设定“波高基准”项下“后谷”廿蜂算法，按国键进行数据处理，获得波峰数据。按ME1.键平移寻峰窗口,使镉峰完整地处于窗口中，再按运键，又次进行数据处理，获得波峰数据。按赖键后选择“标准波峰数据”项，按运键后再川键选择“波峰数据”菜单中镉峰电位对应数据项,用数字键（比如0）设定“标准数据”项下的标准组号.再按YES犍即可把镉峰数据存入该组号（0#）中。然后用数字键对应输入该标准溶液的浓度含垃值02248（ugm1.）.（即2X10-6moM）移开电解池,然后用洗液瓶冲洗电极，再用滤纸拭干。4 .测破4x106、6×（）6、8x06、1（）-5"K）W镉溶液也不能变更除酗5.处理标准数据和寻峰窗口之外的其他参数,键后选择“标准曲线法”项,再按键或数字键（比如0）进入核查数据状态.及类似，仍旧在一次导致下进行操作、调整、测量、存储。留意此时不能变更汞池位理,在“标准数据”菜单中显示的白底闪耀黑字，指示的是标准数据组号.在该组号下的标准0、1、2、3、4项上依次列有前面存储的5组电位、电流、含证数据.请检查电位数据是否为何标准系列的波峰数据，将错存入项用IAV键选中后再用IC1.R犍M除.假如含尿数据有误.可重新输入.假如须要换一组标准数据,可按IiUisiI键后再按数字键.6 .打印标准数据假如须要列表打印标准数据,请开启打印机，按画键进入设定编号状态，再按数字键和丽键或IXV和反曳键后即可把显示的本组标准数据列表打印，打印结束后编号自动加7,制作校准曲线按逋键仪器力上进行线性回来分析,同时显示出校准曲线、回来方程、相关系数和标准误差.假如校准曲线达不到要:求，可退回I删除偏差大的项补测.8。打印校准曲线假如须要“校准曲线报告”.请开启打印机，按键，仪器先把屏幕图形用黑底大网格垂阿遍（使打印出的图形使观看）后，进入打算打印前的设定编号状态。按数字键和因键或NM和网国健设定打印编号后，仪器进入输出打印状态并启动打印机打印屏幕显小内容.打印内容传送完后，打印编号自动加I,假如还须要把标准数据打印在图形下，按酗键后再按5.9。6操作即可。9 ,测试6×IO-6mo1.1.镭溶液浓度及5。9。4类似，进行操作.调整，测量。（不存储皮峰数据）仪器处于选择操作状态时按通键,然后用AV键选择“波峰数据”菜单中的镉峰电位对应数据项，用数字键确定“标准数据”项下对应的镉标准组号（0#校准曲线）后，再按运键即可获得实测的镉溶液浓度含最（测定结果）。10 .打印极谱曲线假如须要“极谱曲线报告”，请开启打印机,按通键.仪器先把屏幕图形用黑底大网格重画一遍（使打印出的图形便于观看）后,进入打算打印前的设定编号状态。按数字键和_或巫和国键设定打卬算号后，仪器进入输出打印状态并启动打印机打印屏箱显示内容.打印内容传送完后,打印编号自动加I。假如不须要打印报告.请把“测定结果”干脆抄写在操作者的测试报告上。I1.o存储样品数据假如须要处理和列表打印样品数据.请按键进入存储样品状态，用数字键设定“样品数据”项下的样品分组号,再按运键即可把“测定结果”中的电位、电流、含量等数据存入该组号中（“样品数据”项卜的数字自动加1）。换几种浓度的溶液或仍用该溶液重复5。9.9和5。9。I1.的操作，反更测量几次.12 .存储测试方法按两次迎犍.仪器进入选择操作状态后再按gg键,选择“测试方法参数”项后按yes键，仪器进入存储方法状态。用v键选择“方法编码”菜单中任一方法号并用数字键键入自定的数字编码后，当前测试方法的全部参数即存入选中的方法号中.日后测是同样物质时可干脆调用库方法中该方法号,即可在相同参数下进行测试。建议操作者把常用方法存储起来,在多元素连测时反耳调用库方法，可极大的简化操作和谢开出错（傻瓜式操作）。这是全自动仪器最突出的特点。13 .处理样品数据按例键和酗键或按邈'键和运键进入确定方式状态,在“运行方式”菜单中选择“处理库存数据项.按g键后仪器进入核查数据状态。在“样品数据”菜单中显示的白底闪耀黑字指示的是样品数据分组号,该组号下的数据0、I、2、项上依次列有该组中存储的各个样品数据.请核花这些数据，把错存入项用v键选中后用国键删除.假如须要换组数据，请按数字键,假如本组数据是同一样品的多次测定值须要进行统计学处理，按瓯键即可得到该组样品的平均数VD、标准偏差SD和变异系数CV.14 .打印样品数据开启打印机，按晅键进入设定编号状态，按数字键和垣键或IXM和南机后即可把显示的本组数据列表打印。打印结束后编号自动加1.15,结束的操作仪器运用完毕后,把电极冲洗干净,用滤纸拭F，让毛细管束滴滴落几滴后，再把汞池缓辍降到限位杆处（最好使输汞软管最低点也高于毛细管口），使毛细管口保留一小滴汞滴（不再滴汞），把毛细管辞置在空气中保存；或者把毛细管（另两支电极除外）单独浸入蒸储水中保存（随时留意加水,用水封住毛细管口）。请操作者务必细致依据上述操作,避开毛细管堵塞，试殴五原子汲取分光光度法测定水中钙候的含量一、目的及要求：1 .了解原子汲取分光光度计的结构和操作方法；2 .驾驭忒验条件的选择和干扰抑制剂的应用：3 .了解从回收率来评价分析方案和测得结果的方法；4 .通过自来水中镁的测定驾驭原子汲取法的实际应用.二、试验原理：原子汲取光谱：光源放射的被测元素的特征辐射，通过样品蒸气时，被待测元素的基态原子所汲取.由光源辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。定量分析依据：在光源放射线的半宽度V汲取线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源放射线通过肯定厚度的原子蒸气，并被同种基态原子所汲取.吸光度A及原子蒸气中待测元素的基态原子数之间，遵循朗伯一比尔定律A=1.g1.<1.=KC1.原子汲取条件:在原子汲取分析中，测定条件的选择特别重要，它对测定的灵敏度、精确度和干扰状况均有很大影响.,过大-放射线变宽,工作曲线弯曲,灵敏度降低，灯寿命减小.1 .灯电流：空心阴极灯的灯电it过小一发光强度弱，发光不稳定,信噪比下降，在保证灯电流槎定和输出光强适当的条件1.尽可能选用较低的灯电流（通常以标明的最大电流的作工作电流为电.2 .燃助比：指燃气'助燃气流出的比值，干脆影响试样的原子化效率.（使被测元素原子化，需高温火焰，燃助比指火焰的构成）正常焰-燃气和助燃气的比例符合化学计量关系，C2H2+6+1.ON2=2CO2+H2O+1.ON2（温度高、干扰小、背景低、稳定性好，适合很多元素的测定）富燃焰燃助比提高，燃气量增大，火焰呈黄色,层次模糊，温度稍低，火焰呈还原性气定，适合易形成难离解领化物元素测定.贫燃焰燃助比下降.燃气量减小，氧化性较强，温度较低，适合易感解、易电离元素的原子化,如碱金属，3 .迦烧器的高度：火焰高度不同,火焰温度和火焰气氛（性质）不同,产生基态原子浓度也就不同。三、仪器及试剂：1 .仪器：WFX-I型原子汲取分光光度计、乙焕钢瓶、空气压缩机、镁空心阴极灯钙空心阴极灯2 .试剂：镁储备液I,OOomgm1.镁工作液IO.mgm1.'钙储品液I.OOOmgm1.-'锹溶液1.0（）m1.IOmgSr四、试验步骤I、WFX130型火焰原子汲取分光光度计操作规程1 .）确保气路、电路连接正确，主机及电脑信号连接好。2 .）打开电脑.打开主机开关.运行其专用程序.3。待主机各机构自检完成后，自动进入条件设置页面；4。设置各项仪器条件:文件T创建T主页面，选择测定元素T波长、光谱带宽（狭缝）、灯号位置选择火焰法T选择仪器参数，编辑项目信息等内容T输入标准曲线各浓度参数（如：S10。O.S:IO.O,S20.0）,选择浓度单位为：mg1.-选择是否做样品空臼T输入完后点“确定”.5。点“Start”按键一设置灯电流等参数：灯类型为HC1.,灯电流为x（mA）,（可设置懂热灯号）。参数输好后点击“设置”（这时所选灯点亮），T点击“寻峰”，等待仪器完成.6。等基线稔定后再点火,可以点开“signa1.（原始信号图）对话框,可以点“4久”按钮调零，待信号图框卜数字显示在0。OOO左右即为基线桓定。7.点火.点火前细致检查气路，并确保水封完好（即废液排液管中招段水柱）打开空气压缩机,将其出口压力调至0.3MPaI打开乙烘钢瓶总阀门,再渐渐打开减压阀,使减压阀指示输出压力为OJMPa-按主机上“点火”开关，听到电磔阀响声后，缓慢逆时针旋转乙烘流垃旋钮，并调至乙快流量11。51.min左右,若管道中有空气，-次点不着火，听到报警声后马上关闭点火开关,待几秒钟后再开（可能须要几次），直到点若火T调盛乙焕流量,使其符合测定要求到大小，同时打开仪器上方的排气崩掉废气。8“测定时依次进样，即自零号样起先（若设定/做空白，零号样要读数两次），再按S1.SMS3.依次进样。每次进样后信号图上曲线不再上升（“走平台”）时，点击RCad（读数）按钮,9。标准曲线完成后可点击“标准曲线”按钮自动给出标准曲线，样品测定完后也可点击Data（数据）按钮，仪器自动给出分析样品的浓度;也可点击Print（打印）按钮，打印标准曲线、数据表及原始图等（打开着的是哪个窗口.即打印哪个图）。（）测定结束后,灭火依次是:先把乙块总阀关紧（顺时针拧到最小位置），待管道中乙块全部烧尽后（主机有报警声）,关点火开关，再关闭乙块流量旋钮和乙块减压阀.2。测定的工作条件波长灯电流缝宽火焰空气-乙快3.试验操作（1）燃气和助燃气比例的选择：（2）燃烧港商度的选择（3）干扰抑制剂锢溶液加入量:的选择（4）标准曲线的绘制（5）自来水水样的测定：精确吸取5.0Om1.自来水样两份分别置於5（）m1.容量瓶中.加入最佳量的锂溶液定容到刻度，用选定的操作条件测出吸光度,从标准曲线上查出水样中镁的含量m(g)并穿出水样中镁的浓度C:mC(mg1.)=-(g,1m1.)V水样体积(m1.)V(6)回收率的测定：回收率=测得总镁量一水样中镁量加入镁量X1.O0%五、结果及探讨1.绘制吸光度一燃气流量曲线，找出最佳燃助比.2。绘制吸光度燃烧器高度曲线，找出母佳燃烧器高度.3。绘制吸光度锂溶液加入量曲线，找出最佳盥溶液加入量。4.求出自来水钙镁的浓度。六、试验要点及留意事项1 .试验时.要打开通风设缸使金属蒸气刚好排出室外：2 .点火时,先开空气，后开乙烘，熄火时,先美乙焕,后关空气，室内若有乙烘气味，应马上关闭乙燃气源,开通风，解除问题后,再接着试骐.3。更换空心阴极灯时,要将灯电流开关关掉,以防触电和造成灯电源短路。4。排液管应水封，防止回火。5。钢瓶旁边严禁烟火.七、思索题U如何选择最佳试验条件，试验时,若条件发生变更,对结果有无影响？2 .在原子汲取分光光度计中，为什么单色Jn1.位于火焰之后，而紫外分光光度计中单色皿位于试样之前？3 .J京子汲取光谱分析法及可见分光光度法有何不同？有哪些相同地方？4 .什么叫回收率。一个精确的分析方案，其几次测定的回收率的平均值应是什么数值？如分析方案测得结果偏高或偏低,则其回收率应是怎样的?是否可以利用回收率来校正测得结果？如何进行校正？试殴六笨甲酸红外汲取光谱的测绘一、试验目的及要求：1.驾驭红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光i普鉴别官能团，并依据官能团确定未知组分的主要结构；2。了解红外光谱测定的样品制备方法；3.学会红外分光光度计的运用。二、原理红外汲取光谱法是通过探讨物质结构及红外汲取光谱间的关系，来对物质进行分析的.红外光谱可以用汲取峰谱带的位巴和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的个成要用途。依据试验所测绘的红外光谱图的汲取峰位置,、强度和形态。利用基振动频率及分子结构的关系,来确定汲取带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解.如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子Iit、沸点、熔点)。(2)确定未知物不饱和度，以推想化合物可能的结构：(3)图谱解析首先在官能团区(4()001300Cm-I)搜寻官能团的特征伸缩振动：再依据“指纹区'(130(k60cm-1.)的汲取状况，进步确认该基团的存在以及及其它基团的结合方式。三、仪器及试剂I.红外分光光度计(FnR-310型)；2 .手压式压片机(包括压模等);玛瑙研钵，3 .试剂KBr(AR)春甲酸“四、试验步骤1 .仪器的基本结构2 .操作步骤(一)、开机1、开红外主机2、开显示器3、升计算机4、退入DoS状态,显示*,C>"5、假如不是“C>”状态,可按几次回车6、假如还不显示“C>”,键入“CD/回车”7、键入“FTIR回车”出现“C：F11RJSRO"状态（二八第一次流样品I、键入"AQABORTWOJi“C：/FTIR/USRO”2、键入“AQBK回车”等2分钟，出现“C：/FT1R/USR0"3、将被测样品放入样品室（聚苯乙烯薄膜，仪器标准配置）4、键入“AQSP回车'等2分钟，出现“TIT1.E："5、按三次回车,出现rtCiZTTIRZUSRO"6、保存文件，铤入“COPYOASFP（）I.Y.ASr回车（Po1.Y是文件名，由I8个字符组成，*.ASF）（三）、清除屏将健入“C1.R回乍”（四A展示样品谱图（在“C：F111VUSRO状态下）k键入“D1.SPPO1.Y,ASF回车”2、按一下鼠标左纽，屏幕最卜边一行出现“鼠标图标行”3、移动鼠标器.使鼠标箭头"指向屏幕最上边的“黄或绿或红1色条，按鼠标左纽可变更两个星号的位置4、移动鼠标器，指向右下脚图标，按左钮“鼠标图标行”消逝5、健入“DISP*ASF回车”可望见谱图显示的色变更6、若重复2-5步骤，可显示另一谱图（五>制图I、运用“HP1.aserjeg1.”打印谱图（I）键入“HPP1.OT回车”<2）键入"F"（3）犍入“PO1.Y。ASF回车”（4）键入“P”,打印机起先打印（5）打印完毕，键入“Q”,显示“Y/N”（6）键入“Y”打印完成2、运用绘图仪绘制谱图（1）键入“P1.OT回车”（2）键入“F”（3）键入“PO1.Y,ASF回车”（4）键入"P”,绘图仪起先绘图（5）绘图完毕,键入“Q”,显示ttYN"（6）键入"Y”,绘图完成（六）、用检索软件进行第一次检索I、将透射光谱图转换为汲取光谱图在“C/FT1.R/USRCT状态卜键入'*ABSBPO1.Y.ASF,PO1.Y1.ASF回车"（将透射光谱转换为汲取光谱）用意：Po1.Y,ASF,PO1.Y1.ASF之间是逗号！被查询的文件必需是汲取光谱图，即假设的PO1.Y1。ASF（假设透射光谱图文件名为“PO1.Y.ASF”汲取光谱图文件名为-ASF',）（PO1.Y1.是假设的文件名，可有I到8个字符组成）2、在“C：FT1RUSROm状态下键入*4SEARCH2回军”,显示主菜单（得到主菜单位，每做完一项工作，都回到主菜单）3、键入“1.”进入库选择菜单用“光标键”键入“T”（表示选中Po1.Y库，选中后在文件名后边有一个小方块）（3）键入“Q"（退到主菜单）注:谱阵中英文名称参照如下：谱库英文名称谱库编号谱库中文名称PO1.YFDB-1701聚合物谱库P1.CZFDB-1702聚合物化学博库REAGFDB-2701有机物谱库SREAFDB-2702有机物固体谱库1.ORGFDB2703无机物谱库GSC1.FDB-5701佐治亚洲罪行试验室谱库4、键入“F”用光标键选择被查文件（例如：PO1.Y1.ASF）（I）用“光标键”把光标选到要查的谱库（例如:PO1.Y1.ASF的这一行上,（2）键入“T”（表示选中PO1.Y1.ASF聚选中后在文件名后边有一个小方块）（3）键入“Q"（退到主菜单）,同时有图形显示，（PO1.Y1.ASP的谱图）5、键入“S”,在谱库查找须要的标准谱图.五、试验要点及留意事项1.制省试样是否规范干脆关系到红外图谱的精确性，所以对液体样品，应留意使盐片保持干燥透亮，每次测定前后均应用无水乙醇及滑石粉抛光.在红外灯卜烘干。对固体样品经研磨后也应随时留意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。2,扫谱前应留意调整好记录纸的精确位置O3。仪器留意防震、防潮、防腐蚀.六、思索题1 .为什么红外分光光度法要实行特殊的制样方法？2 .影响基团振动频率的因素有哪些？这对于由红外光谱推断分子的结构有什么作用？