化工产品分析检测技术实验报告-图文..docx

前言仪器分析是一种科学试验的手段,利用它可以获得所须要的侑息,仪器分析试验的H的是通过试验教学,包括严格的基本操作训练,试髓方案设计,试验数据处理,谱图解析,试验结果的表述与问题分析，驾驭仪器的原理、结构、各主要部件的功能与操作技能，了解各种仪器分析技术在科学探讨领域的应用,培育理论联系实际、利用驾驭的学问解决问题的实力,培育良好的科学作风和独立从事科学实践实力。在这门课程的学习中,我们r解r原子汲取光谱法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法等仪器分析的方法。其中,我们重点学习了离子色谱法和原子汲取光谱法,并进行了试验操作，下面介绍卜.原子汲取光谱法和离子色谱法测浓度。二、原子汲取光谱法1 .原子汲取光谱法概述：光谱仪器的产生原子汲取光谱作为一种好用的分析方法是从1955年起先的。这一年澳大利亚的瓦尔什（ANa1.sh发表了他的闻名论文“原子汲取光谱在化学分析中的应用”里定门兔子汲取光谱法的基础。50年头末和60年头初，Hi1.ger,VarianTeChtron与Perkin-EImer公司先后推出了原子汲取光谱商品仪器发展了瓦尔西的设计思想。到了60年头中期，原了汲取光谱起先进入快速发展的时期。电热原子汲取光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表电热原子化技术的第一篇论文。电热原子汲取光谱法的肯定灵敏度可达到IO-IOg,使原子汲取光谱法向前发展了一步。原子汲取分析仪器的发展随着原子汲取技术的发展,推动了原子汲取仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步,为原子汲取仪器的不断更新和发展供应了技术和物质基础。近年来,运用连续光源和中阶梯光栅,结合运用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机限制的原子汲取分光光度计,为解决多元素同时测定开拓/新的前景:。微机限制的原子汲取光谱系统简化仪端结构，提高了仪器的自动化程度,改善r测定精确度,使原子汲取光谱法的面貌发生了重大的改变。2 .原子汲取分光光度计的基本部件原子汲取分光光度计装置示意图原子汲取分光光度计一般由四大部分组成,即光源（单色锐线辐射源、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器与相应的检测装置。原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气一乙烘火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原了化器，因而原子汲取分光光度计,就有火焰原子汲取分光光度计和带石墨炉的原子汲取分光光度计。前者原子化的温度在2100C2400C之间,后者在2900C-3000C之间。3 .原子汲取分光光度计的工作原理元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯放射的特征辐射进行选择性汲取。在肯定浓度范围内，其汲取强度与试液中被的含成成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-IgI/Io=-IgT=KC1.,式中I为透射光强度：IO为放射光强度:T为透射比:1.为光通过原子化器光程（长度,每台仪器的1.值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC,利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子汲取分光光度计。它有单光束,双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原了化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕后元素杂质的分析,具有灵敏度高与选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属静盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均须要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且般不能干脆分析固体样品；石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温卜.试样利用率达100¾,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不匀称性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严峻,一般都须要校正背景。4 .原子汲取光谱法原理当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等r原子由基态一激发态所含有的能量AE时，基态原子汲取光辐射产生原子汲取光谱(线E=hV=hc一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。汲取谱线称为第一共振汲取谱线主共振线灵敏线,干扰小.通常测豉基态原子对特征谱线的汲取程度进行定量分析。不同种类的原子有不同的原子结构，由基态一激发态所需的能量差不同，汲取的光福射的频率或波长不同。5 .原子汲取光谱法的特点与缺点特点：(1灵敏度高,比原子放射光谱高几个数量级,肯定灵敏度达10-13-1015g原了放射光谙以Ni为依据,测定的是占原了总数不到1%的激发态原了7原子汲取光谱以No为依据，测定的是占原子总数99%以上的基态原了(2精密度高,精确度高,相对标准偏差一般可达百分之一,最低可达百分之零点三或更低。原子汲取程度受温度改变影响较小。重现性好,稳定性好。(3选择性好,干扰少。干扰易解除.原子汲取光谱是元素的固有特征。(4应用范围广。可测70多种元素,既可测低含量和主量元素，又可测微量、痕量和超痕量元素。可测金属,还可间接测非金属元素。S、P、N等可测土壤、植物、生物组织等样品中的元索(5样品用量小,FAAS进样量一般为3-6m1.,微量进样量为10-50u1.,GFAAS液体进样量为10-301.,固体进料为亮克级。(6仪器设备相比较简洁,操作简洁。缺点：(1多元素同时测定有困难二(2对非金属与难熔元素的测定尚有困难：(3对困难样品分析干扰也较严峻；(4石墨炉原子汲取分析的重现性较差。三、离子色谱法1.离子色谱法概述离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的微量湿化学分析新技术，1977年起先在水处理领域中采纳。现在离子色谱仪应用已经越来越广泛,精密度也越来越高,已渐渐推广到对蒸汽纯度作更精确的评价、对锅炉水处理的监督以与改善水中沉积物特性方面的探讨中。本学院分析中心的离了色谱仪是由13本SHIMADZU(岛津公司生产,采纳离子色谱方法测定离子浓度，具有以下特点：1、试样用量少(本仪器只需求201.以上的样品，灵敏度高,操作简洁,不须要过多的协助试剂,能精确、快速地依次检测出多种离子,这是比色法等常规分析方法所无法比拟的优点。2、由于它是属于色谱学方面的技术，因而可以同任何具有峰值一枳分软件的数据处理技术结合运用。2 .离子色谱的基本部件整个系统由储液罐、柱塞泉、进样阀、分别柱、抑制柱、检测器和数据记录处理系统等部分组成,见图1。当流淌相将所测样品带到分别柱时，由J各种离了对分别柱中离了交换树脂的相对亲和力大小不同,样品在分别柱上分别成不连续的谱带,并依次被流淌相洗脱,测定溶液中多种离子运用电导检测器进行检测,这种检测器灵敏而通用,所检测的电导率是溶液中离子的共性.在低浓度时是离子浓度的简洁函数,并与之成线性关系。然而由于离子交换分别的流淌相几乎都是强电解质，电导率一般比待测离子高两个数量级,往往完全“沉没”了待测离了的信号,在分析流程中引入抑制柱,就很好地解决了这个问题。方法就是由分别柱流出待测离子的流淌相.在检测前先进入抑制柱,在抑制柱中填充了电荷与分别柱相反的离子交换树脂,从而在抑制柱上发生两个简洁而重要的化学反应,一个反应是将流淌相转变成低电导组分，以降低来自流淌相的背景电导:二是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。抑制柱的，作流程起到将无选择性电导检测器转变成选择性电导检测器的作用，并且增加了待测离子的检测灵敏度。结构组成:（1抑制柱抑制柱是构成离子色谱仪高灵敏度和选择性的重要部件.由于抑制柱运行一段时间后.将失去抑制实力，须要再生,本仪器配置/两个抑制柱，自动切换把失效的树脂柱（抑制柱再生,另一个接着运行。本仪器自动进行再生,不需酸碱等再生试剂.（2流淌相阴禹了色谱分析中常用的流淌相是氢氧化钠、碳酸氢纳、乙二四乙酸等:阳离子分析中常用的是盐酸、硝酸、甲烷磷酸等。木仪器阴离子流淌相常用的是碳酸氢纳,阳离子流淌相常用的是甲烷磺酸。但在分析困难组分时.单一固定的流淌相是难以满意快速分析和良好分别H的的,可以依据实际选择流淌相或进行多流淌相梯次流淌。（3检测器用离了交换或纤维膜抑制.结合计算机限制.具有自动校正零点和进行温度补偿等功能。3 .离子色谱的工作原理在离子色谱法中，各种离子是依据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分别开的。阴离子是在阴面子交换树脂柱（分别柱上分别的，行阴面子分别柱的出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱I时,阴离子就转变成其相应的酸:阳离子是在阳离子交换树脂柱（分别柱上被分别的。阳离子交换柱的出水再经过个阴离了交换树脂柱（抑制柱时,阳离子就转变成氢氧化物，而阴高子则转变成为低电导率的组分。国子色谱分析多用来检测阴离子的量（C1.一、F、N03一等,有时用作检测阳离子（K、Ca、Na、Mg等离子。仪器分析试验报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文雅数据处理分指导老师_总成果试验日期2011/11/1试验名称：原子汲取光谱法测烟叶中K离子含量原子汲取光谱法测烟叶中一、试物目的1.驾驭原了汲取分光度计的结构性能与操作方法。2.驾驭原子汲取分光光度计测定最佳试验条件的选择方法。3.测定烟叶中K离子的含量。二、试验原理火焰原子器是由雾化器，混合室，燃烧器三部分组成，雾化器的作用是将试样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝合为大的溶珠，沿室壁流入废液管排出，同时使燃气，助燃气和气溶胶在混合室内混合匀称。助燃器的作用是产生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。用火焰原子汲取光谱法测定烟叶中的K离子，灵敏度高，用量少。三、仪器和试剂1.仪器原子汲取分光光度计；Ar气钢瓶：微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KC1.标准溶液四、试验步骤1.待测物溶液的配置取肯定成的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取肯定量的烟叶粉末于洗干净的瓶中，在分析天平中称量，登记天平示数。向瓶中加入适量的蒸储水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的K离子溶于蒸储水中。2.标准溶液的配置取四个50m1.的容量瓶，用移液管分别取不同体积的K标准溶液，然后用蒸储水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标准溶液中k离子的浓度分别为2ugm1.,4gm1.,6gm1.,10gm1.3.钾的测定6预习分操作分安装钾空心阴极灯，按操作规程启动仪器。训好仪器的试验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。然后，在同样的试躲条件下，测量烟叶样品。4.结束试脸结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液钾浓度。标准溶液试验数据如下：标准溶液Pg/m1.Abs20.0240.0760.136100.295其中线性关系为y=-0.06754+0.0347x相关系数为0.99533样品数据如下：样品gAbS浓度百分含量%10.0472.52071.77520.0552.80491.6930.0312.00451.5540.0643.10361.59450.0271.87931.48留意：留意：1.全部测定先喷喷去离了水待吸光度回零后，再喷试液。全部测定先喷喷去离子水，1.全部测定先喷喷去离子水，待吸光度回零后，再喷试液。2.试验结束后要喷去离子水，试验结束后，以上，再熄灭火焰。2.试验结束后，要喷去离子水，3min以上，再熄灭火焰。7仪器分析试脍报告学号200909102121姓名王思思同组者向亚玲、向文雅数据处理分指导老师_总成果试物日期2011/11/1离子色谱法测烟叶中试验名称:离了色谱法测烟叶中C1.离了含后离了色预习分操作分一、试验目的1.驾驭离子汲取仪的结构性能与操作方法。2.驾驭离子汲取法测定最佳试验条件的选择方法。3.测定烟叶中C1.离子的含量。二、试验原理在离子色谱法中，各种离子是依据对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而分别开的。阴离子是在阴离子交换树脂柱（分别柱上分别的，当阴离了分别柱的出水再流过个阳离了交换树脂柱f抑制柱1时，阴离子就转变成其相应的酸。三、仪器和试剂1.仪器离子汲取仪，微量注射器，容员瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂KC1.标准溶液四、试验步骤1.标准溶液的配置取四个50m1.的容量瓶，用移液管分别取不同体积的C1.标准溶液，然后用蒸储水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标准溶液中C1.离了的浓度分别为2ugm1.,4gm1.,8ugm1.,20gm1.,40gm1.e2.精密度测试精密量取C1.-标准溶液（8.0x1.0-5mo1.1.501.注入色谱仪，记录C1.-峰高,重复进样10次,得平均峰高值为14.463,为2.42CV表明C1.-浓度低至IOVmo1./1.其重现性仍较好。3.标准曲线测试分别精密量取以上离子的不同浓度标准液适量（相当于各浓度的1、4、2、6、88、10系列，注入色谱仪，记录色谱图，测/峰高并计算得相应浓度的回来方程和相关系数，结果表明CI-在10-5-10-3mo1.1.,浓度与峰高呈良好线性关系。4.待测物溶液的配置取肯定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取肯定量的烟叶粉末广洗干净的瓶中，在分析天平中称量，登记天平示数。向瓶中加入适量的蒸储水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的C1.离f溶于蒸馈水中。5.C1.离子的测定按操作规程启动仪器。调好仪器的试验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一测量空白溶液和系列标准溶液。然后，在同样的试验条件下，测量烟叶样品。6.结束试验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。五、数据处理结果处理绘制标准曲线，并由烟叶样品溶液的吸光度从标准曲线上查得样品溶液筑浓度。标准溶液试验数据如E标准溶液Ug/m1.Abs21.360442.696286.33352012.14334022.3555留意：法灵敏度高，在整个试验工作中，应尽量避开干扰离子的引入量避开干扰离子的引入，留意：由于IC法灵敏度高，在整个试验工作中，应尽量避开干扰离子的引入，否则影响测定结果，时更应留意。所用容器和微量注射器洗净后，否则影响测定结果，尤其是测定CI-时更应留意。时更应留意所用容器和微量注射器洗净后，尚需用超纯水浸洗，并保持净。尚需用超纯水浸洗，并保持干净。五、试验小结通过本学期仪器分析的学习，我解到了去多前沿、好用的分析方法，开阔视野，学到工学问。它够解决许多平常生活中的许多问题，为我们的生活带来了极大的便利，因此，我们要接着深化了解仪器分析的各种处理方法，做到布.所探究，TT所进步。试验是一个极其细致、须要耐性的过程，在做试验之前，我们必须要弄懂实验的目的、原理和方法，娴熟驾驭各个试验仪器的操作步骤。试验过程中要高度集中精神，不能有丝亳马虎，并且要仔细记录数据，否侧在后续的处理过程中会带来许多麻烦，离子色谱侧筑离子试验时，由广没有做全数据的记录，是的这份报告不够完备，这很缺憾。所以，这更加提示了我们做试验是记录数据的重要性，今后我们肯定改进。9