固定污染源废气 70种挥发性有机物的测定 容器采样气相色谱-质谱法（征求意见稿）.docx

附件2HJ中华人民共和国国家生态环境标准HJ-202固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样/气相色谱-质谱法Stationarysourceemission-Determinationof70vo1.ati1.eorganiccompounds-Containersamp1.ing/gaschromatographymassspectrometry（征求意见稿）202口-口口-口口发布202口-口口-口口实施生态环境部发布前ii1适用范用I2 Mi数性引用文件I3 方法原那I4 试剂和材料I5仪器和设备26样品37分析步.舞48结果计算与表示69准确度710质映保证和质朵控制8I1.废物处置8附录A（规范M刘水>法检出限和测定下限9附录B（资料性附录）目标化合物的保留时间和特征离子I1.附求C（资料性附求）目标化合物的总肉子色常图13附录D（资料性附录方法的准确度14为明阳中华人民共和国环境保护法B1中华人民共和国大气污案防治法,防治生态环境污染,改善生态环境加fit.规范固定污染源废气中挥发性在机物的测定方法,制定本标准.本标准粉:定了测定固定污染源废气中70种柞发性力机物的容器采样/气相色谱-历谱法.本标准的附泵A为爆莅性附求,WtB-防"D为资料性附录.本标准为首次发布。本标准由生态环境郃生态环境监测诃、法规。标准司组织制订.本标准主要起草单位：田龙江省生态环境监测中心.本标准验证单位：熟龙江的哈尔滨生态环境监测中心、黔西向生态环境监测中心'内蒙古自治区环境监浏总站、内蒙古自治区环境监测总站呼和浩特分咕、黑龙江行佳木斯生态环境监测中心和北京博赛泰克质量技术险测有限公司.本玩准生态环境部202口年月口批准.本标准自202口年口月O口起实施.本M准由生态环境部解环.固定污染源废气70种挥发性有机物的测定容器采样/气相色谱-质谱法警告：实验中所使用的标准物质为易挥发的有渗化学品，应在通风条件下使用，操作应按规定要求低鼓防护器只,避免吸人或接触皮肤和衣物.1适用范围本标准规定了洌定固定污染源废气中70种挥发性有机物的容器采样/气相色谙质诺法，本标准适用于采样温度低于150C的Ia定污染源“姐织排放废气中缄甲烷笄70种挥发性有机物的容器采样和测定。进样体枳为1.Om1.时,在全扫描（SCan）模式卜;本方法70种目标化合物的方法检出限为0.07mgm3Img'm,.测定下限为0.28mgm3-4mg.fmj.详见附录A.2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,JH1.篇版本（包括所有的倏改电）适用于本标准.GBT16157固定污染源挂气中顺粒物测定与气态污染物采样方法H1.T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有.机物的采样气袋法3方法原理用气袋或内壁情性化处理的直空瓶采集温度低于ISOC固定污染源,废气样品，妊定状环进人气相色谱分离,质谱检测.通过与目标化合物标准物质保序时间和质谱图或特征离子的对比定性.内标法定量，4试剂和材料1.1 1混合标准气：组分为弧甲烷等70种目标化合物,名称和CASNd见附录A,浓度为2.0mo1.'mo1.,高压钠植保存.钢粮压力N1.OMPa.可保存1a（或参见标,证书的相关说明）。可根据实际工作需要.购买或闱制合适的标准气体.1.2 内标气：祖分为12二斌米、S1.茉”s和4澳冢紫，浓度为1.oHmOImo1.高压钢植保存.钢瓶压力N1.UMPa,一般可保存Ia（或参见标气证书的相关说明）.可根据实际工作需要.胡买或配制适当浓度的内标气.在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下,可使用其他内标物.1.3 4.渔策笨标准气:浓度为1.0mo1.mo1.高区钢瓶保存,钢瓶压力1.OMPa,可保存Ia（或参见标气证书的相关说明.可根据实际工作需要，购买或配M适当浓度的标掂气.1.4 级气；纯度99.999%.1.5 景气r纯度N99.999%,5仪器和设备51直空®采样系统：由过浓器、采样管、1.k力克空表、立空姐和也空抽气泵等处成，米样系统参见图I.5.1.1过造器：加装在采样管5.1.2前祖.过渡废气中颗粒物的装置.过灌器应选择硬麻戢骑、石英、氟树脂、轨椎较、硅橡胶等不吸附、不杼放且不与目标化合物发生反应的材旗,泄料为无碱玻璃棉或硅酸铝纤爆等材旗.5.1,2采样管1内壁应为不精钢或聚四翅乙烯材料（TeI1.on）或石英玻境的采样管,附月可加热至120TC以上的保温夹套。5.1.3压力也空表r不精的或经过惭性化处理不会产生啜附的材质，将确咬等级W1.6级.测范困一0.03kPa-0.03kPa。5.14真空Jffir内壁经过情性化处理的粽色鼓炳采样题容积为0.51.、I1.等规格耐压Ifi140kPa,经过会证也可选«其他材版的ft空IK,5.1.5真空抽气泵I至少提供011.,min-2.0UminW1.气速率的无油附膜式空抽气泵或其他类型泵，工作压力应能克服烟道及采样系统阻力.如果采样现场有防爆安全要求，农空抽气泉应经过防爆安全认证.II#放俏道t2过活器：3采样管：4-Ii力式空表t5双流孔I6快速连接阴头I7快速it接阳头；8人空瓶：9陶门：IO活性炭过城器：I1.五空抽气泵.图1真空瓶采挣系线结构示意图52真空瓶清洗袋置r播将以空瓶（5.1.4抽至我空（W1.oPa）,具有加粗、加湿、I1IK清洗功能。5.3 气袋法采样系统：符合HJ732相关规定的气袋法采样系统.5.4 气相色谓-质谱联用仪（CKT-MS）：气相色谙具有程序升温功能.旗谱具召70CV电子强击（EI）源。5.5 毛细钟色谱柱：石英毛细管色谐柱,6Qm（长度）×0.25mm（内径）×1.0m（膜厚）,填料为100%：甲葩聚硅我烷，或箕他等效毛细甘色谱柱.5.6 定fit环进样装置：具备Im1.定及环反有自动定衣取样以及同时进行内标气和校准气体添加功能，样品的连接管路均应使用情性化材质，加热温度3150,控温精度±sc.5.7 气体稀秣装置；最大稀称倍数可达100o倍，稀择倍数精度±2%.5.8 加热袋置：可将采样容器加热达到120-C.控温相度±5C.6样品6.1 真空瓶样品6.1.1 采样前准备611.1采样容器的清洗和准备使用真空瓶清洗装置（5.2）清洗真空瓶（51.4J.清洗时可将真空粒升温至50'C'809.并对真空菽加湿,至少清洗3次：并抽吸真空瓶至乐力这IOPa.密封,30d内使用.6.1.1.2采样系统的检查连接除IX空Si外的采样系统（5.1>,取下过渡器（5.I.1）,封闭快速连接阴头，开启K空抽气泵<5.1.5）,使系统负压升至1.3kPu左右，如果出力在Imin内下降不超过0SkPa,则视为系统不湖气.否则应分段检查,及时解决。检查双空甑.保证其JK力310Pa.6.1.2样品采集和保存6.1.2.1样品采集采样点位布设、采样频率、采样时间等参数应符合GBjT16157和Hrr397的相关规定一应按照相应短量标准或柞放标准的要求，采集规定状态的样品，全程开后采样针加热功能.加热至120C±SC。连接除典空瓶外的真空新采样系统,打开式空物气泵（5.1.5）,以IUmin流量抽气约5min,过换采样系统的富气.将真空版连接到f1.空Ift采样系统，接通果样管路，使气体进入直空粗，出力JX空表（S.1.3）达到常压后关闭旄塞取下IX空瓶，密闭井避光保存。6.1.2.2样品保存样品在常淞下阴光保存,7d内充成分析。62气袋样品气袋样品的米集和保存执行HJ732相关规定.6.3空白样品6.3.1全程序空白取样他同一批次的采样容器,在实验室内用低气（4.5注满带至采样现场但不进行样品聚柒.按照样品保存相同的条件保存.63.2实验案空白取样品同一批次的来样容器，在实险空内用缸气4.5）注满，7分析步承7.1仪器叁考条件1.1.1 定量环进样装置条件定量环进样体积IQm1.,定fit环温度KX）-C.传输线温度150C.1.1.2 气相色谱条件程序升温：初始温度35J保持5min,以5CAnin升至150J保持7min,以IQCmin升至200C,保持2min.进样1程度：240J溶剂延迟时间：5.5min：我气流途：1.0m1.min.1.1.3 质谱条件接口温度：250C;阳子源温度：230扫描方儿全妇描（Scan）：妇描范围：25u'300u,目标化合物的保谕时间和卷子信息参见附录B.7.2 仪器性能桧查在分析样品葩,应检查气相色谱-质谱联用仪（5.4）仪器性能,按照仪器参考条件（7.1）,分析4溪氟莘标准气（4.3）褥到的关健离子丰度应符合表I中的要求.表1各特征离子峰及其相对丰度族荷比1”必）T*Jfi荷比”忙）95峰的8%-4O%17495蜂的5O%-I2W;7595蟀的3(1%-66%175174峰的4%-9%95整11.10（%相对丰度176174峥的93%-101%9695妙的5%-9i177176处的S%-9%173小于174峰的2%-7.3 校准7.3.1校准曲线的建立使用气体稀择装置5.7将混合标准气（4.1）稀释为包括至少5个非零浓度点的标准'体系列，浓度分别为0.2HmoMnOI、0.5mo1.mo1.0.8mo1.moR1.0mo1.hokmoUmo1.m2.0moV11k）1.（此为舂考浓度）.使用定量环进样装置（5.6）注入配置好的标准气体系列和内标气（4.2）,按照仪番参考条件7.1）,依次从低浓度到高浓度测定.以目M化合物浓度为横坐标.以目标化合物定量符子响应侪弓内标化合物定鼓,子响应假的比值和内标化合物浓度的乘枳为纵坐标.建立校准曲线。7.3.2计算平均相对晌应因子按照公式（1计算目标化合物的相对响应因子（RRF）.RRF=-xt（!）4S式中；RRF-目标化合物的相对响应因子；A目标化合物定批肉子的择固模，Au一内标初定fit海子的峰面积：（P、内标化合物的摩尔分数，mo1.mo1.:目标化合物的摩尔分数,“mo1./mo1.按照公式（2）计算目标化合物全部校准浓度点的平均相对响应因子（RRF）.Z"rmRRF=G-2）n式中：RRfH标化合物的平均相对响应因子，无业纲：RRF.校准系列中第i点H标化合物的相对响应因子，元信加：»校准系列点数.7 3.3总离子色谱图目标化合物的总肉子色谱图参见附录C.7.4 样品测定7.5 试样的制备7.5.1 试样的加热样品（6I或6.2）分析前应在室温F至少平瘠30min.在分析前应观察采样容器的内壁，如存在液滴凝结现型,应使用加热装置（5.8）加热，直至液液凝汕现象消除,尽快分析.应设置合道的加热温度，避免加热时采样容涔发生形变或者材料产生干扰物质.7.5.2 试样的稀糅当样品中目标化合物的浓度超过校准曲线殴性范围时，衢要对样品进行稀铎.将能稀择的样品导入气体稀件装怔（5.7）中，使用氟气（4.S）作为裕坪气稀林至适当容枳的立空版5.1.4中，稀祁倍数按照公式（3）计算,三D械锋倍数：Pi检择前我空腌出力，kPa；P2稀拜后真空瓶抵力,kPa.注：亦可米取其他等效标件方法。D二邑P.<3)将制的好的样品,叁照仪器孕考条件（7.1）进行样品测定.7-6空白材品测定按照。样品测定相同的步界7.4）进行全程序空白（6.3.1）和实验室空臼（6.3.2）样品的测定.8结果计算与表示8.1定性分析以全扫描方式进行测定,以样品中目标化合物的相对保用时间、定一离子和定性离子间的丰度比与标准气中目标化合物对比来定性.样品中目标化合物的定Ja离子和定性离子均应在样品质谓图中存在。样品中目标化合物的«1对保留时间与校准系列中该化合物的相对保留时间的（W差应在±3.0%比内.样乩中目标化合物的定性离子与定量离子蟀面积比和校准系列目标化合物的定性热子与定员离子峥而枳比的相对偏空应在土30%以内.目标化合物的保留时间和特征离子参见附录B。82定量分析根据平均相对响应因子法或校准曲线法计算目标化合物的含Ik目标化合物的保用时间、定量陶子和定性离子信息参见附录B,结果计算8.3.1平均相对响应因子法采用平均相对响应因子法校准时,样品中目标化合物的含砧R,按照公式4计算.A,×.A/nO1-UrX-MDIKRRFI；式中：P1样品中目标化合物浓度.mg,'m¾A,一样AA中目标化合物定房高子峰而积：1.样品中内标物摩尔分数，mo1.mo1.:u样品中内标物定*离子峰面积:RRF一目标化合物平均相对响应因子，无量纲:M目标化合物摩尔明显.gmo1.见附录CEn根据相关排放标准痢定相应状态下气体麻尔体枳，呈比状态下为24Jumd,标准状态下为22.4UmohD稀择倍数,无量纲.8 3.2校准曲线法采用校准曲线法校准时样M中目标化合物的含fitp.按照公式(5计算.P=也产(J)式中：P样&I中目标化合物浓馁.mg/mA,校准曲妓看出样品中目标化合物摩尔分数，nw1.m1.:M目标化合物摩尔加Jft.g/mo1.见附录CD稀择倍数,无量纲：%根据相关排放标准确定相应状态下气体摩尔体枳,参比状态下为24.51.mo1.标准状态下为22.4Umo1.8.4结果发示测定结果的小数点后1数的保留与方法检出限一致：城多保密3位有效数字.9准确度9.1 精密度6家实验生分别对浓度为0.2mo1.moh0.9mo1.mo1.111.8mo1.mo1.空白加标样鼻迸行了6次由女测定，实验室内相对标准偏差慈困分别为2O%IO1O%I7%22%9.9%:实验室间相时标掂偏差范国分别为43%-I6%、3.8%-12%.2.6%-12%：电女性限范附分别为0.07mg/m，0.4m©m'、0.2mgm,-2.1mgm,.0.4mg'm,3.8mg,m5s再现性限的困分别为0.1mg11t,I.1mg'm,.0.2mgm'8.6mgm,.().8mgm,-15mgm.6家实验室分别重女测定了2种实际样品，未检出的目标化合物使用加标形式补齐.加标浓度为1.0mo1.mo1.和5.0mo1.mo1.实验室内相对标准偏差范附分别为2.O%15%和2.4%-12%：实验完间相对标准偏基苞的分别为4.2%17%和3.8%13%；IfitZ性限范围分别为0.3mgm,2.5mgm'和1.3mgm,-12mg'm,s再现性限范围分别为1.5mgm3-7.Omgmj和2.2mgm37mgm'.参见附录D中表D.I和表D29.2 正确度6.家实蜓室分别对浓度为0.2mob'mok0.9mo1.mo1.和1.8mo1.mo!空白加标样品进行了6次史复测定，加标网收率范围分别为86.4%112%、81.4%-IO3%和92.I%m%;加标回收率最终值分别为6.4%±I5%-II2%±18%、81.4%±I4%IO3%±7.O%W92.1%±5.5%-II1%±I6%.6家实验室分别加复/定了2种实际样品,未检出的目标化合物使用加标形式补齐,加标浓度为1.0mo1.mo1.和5.0HmO1.mo1.,加标回收率范为分别为88.6%1O7%和85.4%-112%；加标回收率最终值分别为88.6%±I3%1O7%±2O%和85.4%±17%'I12%±17%,参见明求D中表D.3和表D.4,10质量保证和质控制10.1t*JIO个或每批次Oi-10个）应至少抽取1个直空根（5.1.4）检资气密性和消吹度.向真空瓶5.1.4）中充入氯气（4.5）.将压力达到预设值140kPa.关闭网门,24h后检查.直空箱的直空/压力变化应V070kPa,目标化合物检出浓度应低于方法怜出限，102每个女空瓶每3a至少检杳1次.对于使用缄率较存或使用年限较长的真空题应提高险育箱率.在我空粮5.1.4内充入目标化合物测定下限浓度水平的标准气体,平衡24h.平衡的后目标化合物浓度相对偏益应在土30%以内，亦可按照产品说明"假求检查.1.1 3年批样品分析前至少分析I个全程序空白和实验室空白,空白样品中目标化合物的浓度均应低F方法测定下限。10.4 校准曲城相关系数应N0.990j10个样品或每批样品（少于IO个）应至少分析I次校准系列中间浓度点或次高点.测定结果与初始浓度位相对误差应在±30%以内,否则向15找俅囚或坐新绘制校准曲线.使用平均相对响陶因子法计算时，校准系列目标化合物和对晌应因子的相对标潴i差RSD）应W30%10.5 每IO个样品或衽批次样品（少于I。个）应至少分析I个实验室内平行样品，其测定结果的I1.1.对保是应在±30%以内。106样品中内标的保留时间与校准曲线中内标保附时间保九应=20$,定埴出子岬面积变化应在60%I40%.11废物处置实验中产生的废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法处应.附录A(规苑性附录)方法检出限和测定下限进样体积为1.0m1.时,在全M猫(Scan)模式下.目标化合物检出限及测定下限统计结果见表A.1.*A.1方法检出限和测定下限序号目标化介物CASNo.英文名称检出1«(gh>测定下限(n¾,n)I氯甲烷74-87-3Ch1.oromcthanc0.070.282乙联75-4)7OACeHdChydC0.4163甲醉67-56-1Meduuiu1.0.3.24及乙烯75-01-4Viny1.ch1.oride0.090.365I3-T-IO6-9W>1.3-Buiudicnc0.086甲烷74839Bmmnmcthiine637筑乙烷75M3ChkmniuaieOJ048乙祐754)58Acvionitri1.c0.2OX9107-02-8Acro1.cin0.10.4IOPffi67"IAcetone0.070.2811环班丙烷75569PropykncOxide0.080.3212丙烯粉K11-1.1.AcyIuiu1.rik0.10.413氾乙烷74-964Binnwethanc0.2OX14IZ氯乙烯75-354I.1.-dich1.orocth>cnc0.2OX15二翅甲烷75-4)9.2DiCh1.nnXneIhnnC<2M16狐丙烯KOOS-IA1.1.y1.Ch1.oride0.2OX17二珀化碳75-15-0CaibonDisu1.fkic0.10.418反-12.氯乙蟀1560-5fww-1.Z-Qc0.2OS19IM氯乙烷75-34-3I,I-Didi1.onxihanc0.20»20乙版乙制防KM-0S4EthenyIe1.1.wuia1.e0.2OS212.丁超789332Bian<Me0.10.422顺-12二家乙懦156-5«d-1.Z-Dc0.20£23泣打甲烷74-<X7-5Bromoch1.o11>mchanc0.31224乙酸乙Ift1.41.-78111.hy1.i>ccutc0.31.225内纸酸甲痴96333Methy1.Acry1.ate0.2OX26正己烷110-54-3HexaiK0.20827W.W6733TnchIoromcthaiK0.20»28四乳峡哺109-9-9TCghydmfUnin0.080.322912二瓠乙燎107-06-2IJD>ch1.uruet!ae0.203V：)1.1.J三氯乙烷71-55-61.1.1-Trich1.roctha0.2OX31不71-43-2Bciucnc0.10.432四51化碟56-23-5Carbontcinidikxi.0.2OS序号目标化含物CASNo.英文名称检出聚(UgM)测定下限(nn,)33环己烷IK>S2-7Cyc1.ohcxanc0.2OX31丙纸酸乙油I4(>XK5E1.hy1.AcyIa1.e031.23512二城两烷7887S12Dich1.oajptvpane0.203A6一双二氧甲烷75-27-4Bromodich1.cwmeihanc0.31.237三翅乙烯794)1-6Tnch1.onjc1.hykfX!0.2OS3R环箱氯丙烷IO6898Epiehkxuhydrin0.2OX39甲基丙舔酸甲南8(M>26Nk1.1.iy1.Meducryh1.e0.2OX-10反-13二氟内饰100614)2-6tram-1.3-Dich1.of(>ropcne0.2OS414-S-2-jft1.IOH-IO-I4-Mchy1.-2-Pcntanonc0.203421.1.二浪乙炕557-91-51.1-Dibnxnocthanc031.243眼13二氯内号1(X161-01-5cis-1J-Didi1.ocuprcpene0.2OX44甲羊IoKXA3Meihy1.bcnzcnc0.2OX452-d.tH591-78Z-Hcxananc0.2OX46塞丙烯酸乙之97砧2Ethy1.McihacQ1Iatc0.41.647一疑二装甲烷124-18-1Dib<mchJIWiKIkethanea4YJb48乙酸丁南£6-4Buiy1.Acc1.Me0.31249四W乙烯127“RTctroch1.onxthyknc0.31250报案I0H-90-7Chkm)benzene0.312SI乙笨KX)4MIUhyIbcnrcnc631.25214二甲不106423p-Xy1.ene0.2OXS313二甲笨I(R3&3m-Xc0.2OYy浪仿75-25-2Tribcxmnmcthiine0.4I八55环己用I0K-94-ICyc1.ahcxanonc0.93656内胡酸Jfin141-32-2BUIyIACfy1.皿I457米乙烯1.(X>42-5Styrene().416581.122-四氯乙烷79-34-5I.U2-Tctnh1.o<cihanc0.2OX5912二甲未95-471.Z-Dimc1.hy1.bcnzcnc0.2OR异丙米98-82-8CumcneOS1.3上三甲装1.(M67-813-Trimchy1.bcnzc0.2OS62124三甲笨95曲1.2.4-Timc(hyIbcnzciK031.2G14二氮苯10646-71.4-Dich1.orobcnzcnc0.664IK二双未541-73-1QDich1.orobcnzcnc041.2653三甲笨S2673X12"TrimeIy1.beuene0.41.66612二氯笨95-50-112DiCh1.orObCIVCnC0.4161.3.5三领举IOH-7O-31.35richkxnbCnZCnC0.46S124一算若I2OSM1.2.4richkmbcn7cne0.72S的87初61.2,3rich1.ombcn7c11e0.5270六冢-13-丁二烯87653Hcxach1.ofD-1.2-budicnc0.614H1.录B(资料性附录)目标化合物的保留时间和特征离子目标化合物的出峰顺序、保留时间、定Ci离子和定性窗子见发B.表B.1保留时间、定量离子和定性通子序号化合物名称保愤时间(min)康尔成城g1InOo定於隔?(m,z)定性离千I<)定性离子2(曲1乳甲烷6.02505052/21.Ki6.18444329423甲锦6.22323130/4氯乙你6.54626227M513丁二烯6.53543954536漠甲烷6.93%9493967J1.乙烷7.17642729KZJW7.75414140399丙烯酸7出56562755IO内阳8.065843S8XI1.环氧丙烷822585«314312丙烯M1.8.6753S3515213澳乙烷9.08IOH1优IIO27141.1-二S1.乙Mi9.139696619815二Jtt甲烷9.2749M8616家内69.447641397617二破化硬9.74767644/18反-2:点乙娇10.5696619698191.1二氯乙烷10.839863652720乙取乙端曲I1.(M86438642212-TK11.447243725722即12二»1乙烯Iia966196典23阻我甲烷12.2512S130491笈24乙酸乙船12.258861458825内皖取甲能12.26M855526正己烷12.32S657414327筑仿12.411883478528四辄欢照13.05724241722912二城乙烷13.48986227M.M).i.'.¾13陶1329?619931茶1437787«77/S2四化碳14.815211711912133环己烷15.015641序化合物名称保留时间(min)摩尔Mi1.rt(g/nxM)定M离子(d,z)定性离了I(mfz)定性离子2(M)34二或笨内标”15.06114114638835内饵酸乙曲15.785527/5615.8H2634162第一双二双甲烷16.11628385/3S三氯乙懦16.181301309513239用权黑丙烷16.369257496240甲基丙皖酸甲南16.4514139W41反-13二氧丙烯1756HO753977424-甲基-2-戊阳17.58100435758431.1二涣乙烷17611K6107791(»44*13二斌内烯18.44IIO75397745甲球19.22%9192/462己削19.611005S435747岬亚内慵恰乙曲19.62114W594148一-二澳甲烷I9<M20612912713149乙酸丁Ie20.8311643567350四黑乙烯21.2416416612916451黑索4(内标2)22.4211711782)19寸班笨2201121127711453乙禁23.23KM)91IWt/5414二甲茶23.5610691106105313二甲苯23.56106911061055623.7125017317117557环己酬23.98出5542卯5R丙蟒酸丁福24.1312»55567359某乙烯243I(MMM78103601,122-网叙乙烷24.471668385956112二甲米24.531()69110610562心汉氟不(内标3)25.461751749517663片因笨25.771201051207764I35=甲三27.43120120/65124三甲米28.421201(15120/662二荻窄28.7H146146I1.1.14K6713二SuE28.97146146I1.1.14868I23三甲荒29.57120105120/6912二制不29.93146146I1.1.14K701.,3JM*34.79IW)IKO1821H471124三氯茶36.851M)IKDIK21H42123-三班惹38.2818018018218473六氯-13丁二烧38.77258225223227注I代表无此£值。HJi*M-W"*Ni1.:.B1.t*w-3.-IS6KST-191.r-4s-:',Tr1.M*i4-3*H.4.-IJ1以M三-1.!i6-5ex1.s*w三41.s<*-*137kM.m-ISS7AS;专，£事区一一三JIK-««-K-XA二力-“著:.-Nw71MIft.、”rHM¾*79一«7Og«二：se7*9w-Me-x5-5MHitfB41.-*i三MA-CBSEM-K视"*7M:I:Rb三-M.I«1.iEK11.W.-11-3三M1.Mri-"，芸”SAMaeMKI«"*-二tf2m二家871CW*tfx=exEg=A2三-便事Mn7«7Awh三RS7:;？vZ二二Iza770:37|1二»$7*.？,8-i51.-ifrw111.*-i311-1.<-»5TJ-<三*EM三ie1.三-SBI»»51*-C瓷&«-9.141-*-C.75W-附录D(资料性附录)方法的准确度方法林密度数据见&D.I和D.2：方法的正确度数据见衣D.3和衣D.4.表D.1精密度汇总表(空白样品加标)序1J目标化合物加标很便(no.,mo1.)测定平均值(no.'mo1.>实雅庭内相对标ig淄差(%)实验熨制相时标准偏左(%)电复件阳(n)再现忡阳1氯甲烷020.2124.865750.070.120.90.9124.4-7J8.90.320.5R1.81.743.4-669$0.«)1.22乙旌0.2ND0.90.9174.6-7.2IO0.30.61.81.773.2-5J8.20.50.93甲静OJND0.90.9694.1-6.73.8OJOJ1.K1.714.2-8.IIO0.4OX4氯乙烯<2