《非金属矿 物化性能测试方法 第11部分：累托石粘土矿》(报批稿）.docx

ICS73.080CCSD47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZrrxxxx.11202X非金属矿物化性能测试方法第11部分：累托石粘土矿Testmethodsforthephysico-chemica1.propertyofnonmeta1.1.icore一Part11:Rectoritec1.ay（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国自然资源部WIi引吉I1.1.1池阳12规范性引用文件I3术语和定义I4总则15用探子交换分衣和阳离子交换容量乙酸筷-乙醉交换法26吸窿Gt滴定吸附法67pH的电极法98粒度分布筛分析-激光衍射联合法H9比表面积BET静态容址法和有机极性分子吸附法14IO直密度比爪版法1911造浆率视粘度法2112液限和S3限联合测定法2313耐火度5温炉法2514浮压强度和干压强度载荷法2815/失显显积法3016电动电位显微电泳法3217试验报告M附录A（资料性）Ki子吸收分光光度计工作条件35附录B（资料性）不同温度下标准矮冲溶液的PH值36附录C（规范性）煤油密度测定方法37本文件按照GB/T1.1-2020才标准化工作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则3和GB20001.42015'标准编写Mi则第4就分：试於方法标准3的规定起草.本文件是DZTkxxx谷金属矿物化性能测试方法的第U能分,DZbXXXK己发布了以下部分：第1部分I海泡石矿，第2部分：皂石矿I第3部分：膨涧土矿：第4部分：硅灰彳i矿；第S部分：乐品石矿：一泊6抵分:泊7佛分:IX部分:一第9部分:伊利石矿:叶蜡石矿;沸石矿:石灰为矿:第IO部分：凹凸林石拈土矿:一第I1.部分:第12部分:第13部分:第14部分:第15部分:第16部分I第17部分:第18部分:JK托石粘土y;高岭土矿；硅藻土矿：蓝晶石、红柱石、矽畿石矿:珍珠岩、松脂岩矿：建石矿I造罅石矿;电气石矿.请注意本文件的某些内容可能祷及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由中华人民共和国自然资源部提出.本文件由全用自然货源与国土空间规划标掂化技术委员会（SAaTC93归U.本文件起草单位：江苏省地质调查研究院'湖北省地侦实验测试中心.本文件主要起草人，肖宇鹰.龚关、董高翔、赵秀修.任文礼、李如燕、嘉孝礼、路新成、张埼、黄光明.I1.20世纪90年代,原地矿部科技司实验管理处组织了南京、武汉等多家地矿实验完,编写了DZG93-06非金权矿物化性能测试爆程？,全国十多家相关实验室参加了方法楮蕾度协作试验和方法验证工作，证明了现程中系列方法具有成熟、可旅、适用的特性,该规程发布以来，作为非金属矿物化性能测试专业重要的现他性文件.在我国非金网地历矿产勘位与评价1：作中得到广泛应用并发挥着重要作用.为提高地短实抬测试标准化水平，更好地涌足非金园T地顷Ir产勘查工作需要，漏肌者在DZG9306非金属矿物化性能测试规程"的葩础上,吸收了近年来地矿行业和国内有关行业在春金瓜矿物化性能测试技术研究方面的优秀成果.并进行了大fit的实验研究.编制形成了18个茸金隅矿物化性能测试方法标准,涵鬣了21种北金期旷.组织了4家具有相陶能力的实验室进行了方法验证试验.证实了方法的可豫性.铜制形成的系列非金属矿物化性能测试方法标准,具有一定的先进性和较为广泛的适用性，同时也顺应了地质实验测试标准化工作要求，DZ-Txxxx非金肮犷物化性能测试方法拟由十八个怖分构成，第1部分海沧石叶.目的在于确立海泡石矿中阳肉子交换分M和阳离子交换容盘、式密度、松取密度、紧实密度、比表面积、吸水率和饱和盐水吸附率、吸湿率、吸油后、脱色力、股体率、饱和盅水造装率、湿i余、电动电位、悬浮度、造装率及吸胺i物化性能参数的分析方法.第2部分：电石矿，H的在于确立电石矿中阳离子交换分依和阳离子交换容吊、吸蓝后、粒度分布'比表面枳、其密度、般质价、膨胀容、吸水率和吸水比、造眼性能'胶体率、电动电位、触变性、方英石、脱色力、干压强度及漫压强度和热湿技强度物化性能参数的分析方法. 第3部分：膨润目的在于确立加润土旷中阳离子交换分量和阳卷子交换容量、吸就垃、粒度分布、比表血积、克密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、脱色力、湿压强I变和热湿拉强度、干压强度、造浆性能、皎体率、电动电位、方英布及触变性物化性能参数的分析方法。 第4部分：硅次石矿.目的在于确立硅灰石矿中式密度、白度、折光率、熔融遍度.热秘张性使、水溶物、水萃取液酸裁度、颜色参数、微溶矿物溶解度及吸油M：物化性能第数的分析方法.一第5部分:晶石矿.目的在于确立盅晶石矿中水溶性出土金JB1.1.粘度效应、其密度、白度、吸油量、比表面枳、介电常数、爆裂度及粒度分布物化性能忿数的分析方法。 第6部分：伊利石W。目的在于确立伊利石矿中真密度、小体重'吸油量、耐火度、熔融温度、线膨版率和线彬联系数、颜色参数、比表ifii积及白度物化性能参数的分析方法.第7部分：叶蜡石于.目的在于确立叶靖石矿中真密度、耐火度、熠融温度.线膨维率和纹膨胀系数'小体)ft'颜色参数、吸油垃、比表面枳及白度物化性能叁数的分析方法.第8部分；沸石'矿，H的在于确立沸石矿中总阳掰子交换容靖、阳离子交换容做、吸怦量、n密度及比表面积物化性能参数的分析方法.第9部分：石灰岩矿.目的在于确立石灰岩矿中活性慢'吸油51、小体里、真密度、臼度、®!色参数、比衣面枳、热失至、晶粒度、颗粒度及耐磨率物化性能参数的分析方法，一第IO部分：凹凸峰石粘土矿.目的在于nt立凹凸棒石粘土矿中阳离子交换分量和阳离子交换容显、吸就知、pH(rt、粒度分布、比表面积、我烹度、松散密度、索实密度、肢体率、水分、吸湿率、吸水率和饱和盐水吸附率、脱色力、白度、吸油Sh饱和盐水造浆率、筛余量及电动电位物化性能参数的分析方法。第11儒分：黑托彳i粘土矿,目的在J确立出托石拈土矿中阳离子交换分信和阳离子交换容依、吸值fit'PHfft、粒度分布、比比而枳、真密度、造装率、液限和塑反.耐火度、湿乐强度和干质强度、能失依及电动电位物化性能叁数的分析方法。第12就分：i岭七矿.目的在于确立高岭土矿中二架肌吸箱率、臼度、粒度分布、分散沉降物ft.筛余fit、悬浮度、沉降体枳、水分,吸油fit、烧结温度和烧结温度也围、干煤线变化率、烧后线变化率和总线变化率的长度、抗折强度、相对粘度，相对流动性和触变性、电动电位、耐火度、液限和塑眼及粘度浓度物化性能参数的分析方法。一第13部分：硅藻土旷.目的在于确立硅探土矿中水分、松散密度、紧实密度'pHW.粒度分布、比表面积和孔径分布、湿密度、暗余fit及滑透率物化性能舂数的分析方法.第14例分：蓝晶布、红柱石、矽线石矿。目的在于确立蓝晶石、红柱石、矽线石矿中热膨胀性能，式密度及耐火度物化性能参数的分析方法.第15部分：珍珠岩、松脂<目的在于确立珍珠岩、松脱岩矿中粒度组成.含杂率、实验室膨胀倍、彩联后密度及膨胀后导热系数物化性能参数的分析方法.第16部分：蛭石矿。目的在于确立蛭布矿中粒度、含杂率'膨朕倍、胧胀后密度及导热系数物化性能参数的分析方法.第17部分：透坪石矿。目的在于确立透碎石矿中白度、吸油量、笳余盘.耐火度及真第度物化性能参数的分析方法.旗18部分：电气石矿.目的在于确立电气石矿中也密度、负离子浓度及红外法向全发射率物化性能参数的分析方法。累托行粘上方物化性能测试方法，是在DZG93064非攵.碳矿物化性能测试煨程3（圾托布拈土）的基础上，依据累托九粘土矿物化性能特点以及地质助蛋评价等需要，姓过广泛调研和实验研究编制而成的.可作为地质矿产实的空进行器托石粘土矿物化性能测试工作的依据和非金属矿堆垃勘食工作中测试方法选择的依据.非金属矿物化性能测试方法第11部分：累托石粘土矿警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件.1范围本文件规定了我托石粘土矿乙酸检-乙醒交换法测定阳离子交换分fit和阳热子交换容S1.淌定吸附法测定吸蕊B1.电极法测定pHfft、暗分析-激光衍射联合法测定粒度分布、BET静态容fit法和右机极性分子吸附法测定比表面枳、比收瓶法测定真定吱、视粘度法测定造浆率、联合测定法测定液限和塑限、嘉湿炉法测定耐火度、我荷法测定湿压强度和干压强度、H枳法测定泄失量、显然电泳法测定电动电位的方法，本文件适用于累托石粘土矿阳离子交换分盘和阳符子交换容员的乙酸筱-乙静交换法测定、吸值研的潴定吸附法测定、PH值的电极法测定、粒度分布的暗分析-激光衍射联合法测定、比尤而积的BET静态容量法和有机极性分子吸附法测定、观密度的比重植法冽定、造浆率的祝拈度法测定、液限和?B限的联合测定法测定、耐火度的高温炉法测定、湿压强度和干压强度的我荷法测定、泄失Irt的圻枳法测定、电动电位的显微电泳法测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中.注日期的引用文件.仅该日期对应的版木适用尸本文件:不注日期的弓I用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用J本文件.GB253煤油GBJT6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金双於编织网试验筛GB'T6682分析实验室用水Mt格和试验方法GBb13794国在测温锥GB，T19077粒收分布激光衍射法GBjT25138检定幡造拈结剂用标准砂DZ/TOI3O.2地质矿产实的室刈试侦量泞理规范第2例分：空石T物分析样品制备DZ/T0130.10地质&产实验完测试Mi业管理规范第10都分：非金属方物化性能测试3术语和定义木文件没有噩要界定的术讲和定义，4总则4.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂:所用水为蒸慵水或去离子水或相当纯度的水.应符合GB1T6682三级水的规定.4.2 所用仪涔均应在检定/校准峋期内,其性便应达到检定/校准要求的技术参数指标.5阳通子交换分量和阳离子交换容量乙酸铉-乙薛交换法5.1 原理用乙酸筱-乙即为交换液.样品中的Ur交换阳卷子和可溶的钙、铁、钠和钾离子进入溶液,而微溶的钙、栈砂酸盐被行效抑制,测定交换液中的钙、铁、钠、钾离子含量.即得即离子交换分盘，交换后的样品洗净过及的乙酸馁,加轼化篌进行蒸馅.用硼酸溶液吸收,可以盐酸标准溶液滴定,测得阳离子交换容量.5.2 试剂或材料5 .2.1聚氧化乙烯H-（-O-CHaCHa%-OH.6 .2.2无水碟酸钠（NQCo.，）：优汲纯.5. 2.3碳酸钙（CaCOC；优缎纯。5.24缸化镁（MK）i优缎纯。5.25氮,化钾（KeI）；优级纯，5.26氮,化的（NaCI；优缎纯。5. 2.7氯化7（SIC1.r6H2O）。5.2.8乙酸钺（CHCOONH）.5.2.9甲葩红（CuH“NQ.5.2.10双甲的绿CjiHNBnOsSJ.5.2.11If1.K（HjBOj«5.212敏氧化钾（KOH。5. 2.13碇化钾（KI）.5.1 .14ft（Hg1.j）45.2 .15盐酸HCI）：p三1.1.9m1.,5. 2.16电水：=0.90gm1.-0.91.gm1.5.2. 17无水乙肝（CHnO）。5.2.18秋酸溶液1+1）：用盐酸（5215与水按照体枳比1:1闻况.5.2.19乙解溶液（4+1）：用无水乙沛（5.2.I7与水按照体积比4:1配置.5.2.20抬水溶液|+1）:用依水（5.2.16）与水按照体枳比1:1£K.5.2.21乙酸劭乙即交换液；称取38.5g乙酸铉（5.2.8）.溶于100Om1.乙醉溶液（5219）中，用江水溶液（5220）调节至pH8Q±0.S,5.2.22斓酸溶液：称取2.0OS硼酸（5.2.11）,溶于100m1.水中.5.2.23奈斯勒试剂：称取16.79g氢奈化物（5.2.12）.溶于57m1.水中为第一溶液.称取2.5g腆化押（5.2.13），溶于6m1.水中,加入4g碘化汞5.2.14）使溶液呈饱和状态为第二溶液.超第一溶液和第二溶液合并.混匀.5.2.24捻酸标准溶液c（HCDWO3mo1.1.1.h5.2.24.1配M：量取2.5m1.盅酸5.2,15），置于100om1.JK中,用水桶择至刻度,摇匀.5.2.24.2标定：称取0.04g无水碳酸讷（5.2.2）.精确至±0.00O1.g.巴广15Om1.烧杯中.用25m1.刚煮沸冷却的水溶解,加2滴甲基红乙脉溶液（5.2.30）,立即用盐酸标准溶液（5.2.24.1）滴定.法定近终点时向党沸溶液赶除二林化碳,再继续涵定至潘液刚变红色.盐酸标准溶液浓度以摩尔浓度C（HC1.）计.数Ift以燎尔每升（moU1.）表示.按式（1）计算：ci)阳"100OX2式中:m无水碳酸附质量的数值,单位为克（卜：V滴定时所消耗盐酸标准溶液体枳的数值,单位为亳升（m1.）：105.99碳酸钠摩尔质依的数侦，单位为克林摩尔（g/mo1.）。5.2.25钙标准溶液M1.2CP）=O.OIO0nw1.'1.:徐取0.5005g碳限料（523）,W1.250rn1.烧杯中,加入20m1.盐酸溶液（5.2.18）溶解后，加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却.移入Io（X）m1.容鬓Si中，用水稀释至刻度.猫匀.5.2.26铁标准溶液EM2Mg"）=0.0100mo1.儿：称取0.2015g蜕化铁（5.2.4）,置于250m1.烧杯中.加入20m1.盐酸溶液（5218）溶解后.冷却.移入100Om1.容量瓶中,用水稀好至刻度.摇匀。5.2.27钾.怙标准溶液（1C）=0.0020mo1.1.c（Na=0.0020mo1.'1.：称取0.149Ig氯化怦（5.2.5）和0.1169g氯化钠5.2.6）,置于25Om1.烧杯中,用水溶解后，移入100om1.容量瓶中，用水稀好至刻度，摇匀.5.2.28Sft化谯溶液：称取25Og氧,化镶（5.2.7）,溶解于水中，加入I20Om1.盐酸（5215）,以水稀择至3OOOni1.5.2.29聚氧化乙烯溶液：称收0.5g聚辄化乙烷（5.2.1）,精确至（UmJ用50Om1.水设泡过夜溶好.5.2.30甲基红乙肿溶液：称取0.2Og甲葩红（529）,溶解在100m1.乙醉溶液3+2中.5.2.31泡甲的绿乙解溶液：称取0.1Og装甲的绿5.2.10,溶解在100m1.乙醇溶液（3+2）.5.2.32甲基红-浪甲酚绿指示剂：取一份甲基红乙醉溶液（523O）Ij三份涉甲酚绿乙解溶液（5231混匀.5.3仪器设备5.3.1快子吸收分光光度计：附钙、铁'钾'钠空心阴极灯.5.3.2空气压缩机或空气钢酒气.5.3.3乙焕钢旗”.5.3.4分析天平：速J*0.Img.5.3.5凯氏蒸储定V½S1.5.3.6烘箱：奴岛温度300C.控制精度±3匕.5.3.7试验筛：图孔尺寸75m,符合GB,T6OO3.1标准.5. 3.8干燥器.5.4样品5.4.1按照DZTO1.30.2的相关规定,取代我性风干样品.加I：后全部通过75m试验筛5.3.7）.5.4.2取约IOg样品5.4.1）,在105±3X;烘箱（5.3.6）中烘干2h,过干干煤器（5.3.8）中冷旭至室温.5.4.3称取样品5.4.21g,精确至0.1mg.5.5试蛉步骤K1.同样品进行双份空白试脸.5.5.2验证试验Ui同样品进行同类型标准物质测试.5.5.3样品溶液制备5.5.3.1将样品(5.4.3)置于100m1.烧杯中,加入25m1.乙酸彼乙解交换液(5.2.21.据匀，放置30min.5.5,3.2边播边加入10滴址叙化乙烯溶液5.2.29),待溶液絮凝澄清后,用快速定性修纸过快于I(Wm1.容纳旗中,用乙酹溶液(5.2.19)洗涤烧杯及样品5次一6次，泄液加入2m1.盐酸溶液(5.2.18),加水械释至刻度,掳匀保留用干用离子交换分员的测试.5.5.3.3样品残渣(5.5.3.2)维续用乙胛溶液5.2.19)洗涤IS次20次,用奈斯勃试剂(5223检物至无NH反应为止，保例用于阳离子交换容量的潮试。5.5.4阳原子交换分量的测试5.541测定溶液制备移取IOQm1.泄液(553.2)置于50m1.容猿瓶中,低温蒸干.以少双水溶解残渣,加入5m1.氯化霭溶液(5.2.28),移入SOm1.容fft瓶中，以水稀释鱼刻度，摇匀。5.5.4.2校;It曲线的配制分取0.00m1.、1.0OmI1.、2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.、5.0Om1.钙标准潘液(5.2.25)、铁标准溶液(5.2.26)和钾、纳标准溶液(5.2.27),分别置于100m1.容量瓶中,加入IOm1.氯化镌溶液(5.2.28),以水稀择至刻度，摇匀.5.543仪器测定根据仪器说明书，按附录A仪器咨考条件在原子吸收分光光度计上进行校准曲戏5.5.4.2).样品溶液5.5.4.1),空白试验(551.、验证试验5.5.2)的测定.用吸收法测显的、筷的吸光度.用发射法测盘钾.他的发射裁度.5.544校准曲饯的始制以1./2Ca”、1./2Mg"、K、NIr的摩尔浓度为横坐标，以吸光度或发射强度为纵坐标,分别绘制校准曲线。从校准曲战上森得溶液中1.2Ca1*.1/2M即、KJNir浓度数假。5.55阳离子交换容量的测试5.5.5.1将样品残渣(5533)连同滤纸移入凯氏定氟瓶中,加入15Om1.水，放几粒玻璃珠.将5氏定热植固定在蒸增装置上，加入1.00g氧化篌(5.2.4),立即装上凯氏定机瓶塞加热蒸储，蒸懦液用盛«5Om1.硼酸溶液(5.2.22)的25Om1.推形瓶吸收.当吸收液体枳约达Isom1.时.用奈斯勒试剂(5.2.23)校的至无NH,反应，蒸情即可停止.5.5.52吸收液中加入2滴甲鹿红澳甲附绿指示剂(5.2.32),用盐酸标准溶液(5.2.24)滴定至酒红色为止.记下消耗的盐酸标准溶液体枳.5.6.11.2Ca>>1.2Mg-.Na-.K各阳离子交换分量以祐100g样晶中可交换阳离子物质的属E计.数的以寇愫尔加百克(m1.no00g)去示，按式(2)计兑：f=S1.i1.1.x100(2)m式中：r从校准曲线上15得分取溶液中1,2Ca"、1./2Mg"、Na'IC律尔浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1.1.>IV1样品溶液制备体枳的数值,单位为亳升(m1.)：次样品溶液测定体积的数位,单位为富升<m1.)sVr分取样品溶液体枳的数依，电位为富升(m1.);m称取样品质量，取位为克(g).56.2阳底子交换容加以100g样品中滴定消耗盐峻<HCD物质的IkCEC计，数值以电愫尔穆白克(mmo1./100g)表示，按式(3)计算:CiT=£11.X100m式中：C盐酸标准溶液浓度的数(ft.单位为摩尔每升(mo1.1.)：V滴定时所消耗盐酸标准溶液体枳的数3单位为意升(m1.>m样品质收的数值,单位为克<g>：5.6.3用愍子交换分量和阳离子交换容最大于等于IOmmO1.”OOg时，计兑结果保留I位小数.小于10mmo1.,1.OOgHt.计算站果保留2位小散.5.7 精笈度和正确度即禺子交换分量和阳阳子交换容先测定方法的精密:度、正隔度统计结果分别见表1.表2.表1阳离子交换分量和阳离子交换容量精密度统计玷果承位为mmo1'100g测试项目样品测试值小熨性1«，叫现件架KCEC累扎石拈上I39.21.1849索托石粘土25443.137.8E(1.2Ca>>乐托石粘土126.82.155.77黑孑Efi粘土25.9012102.808E<172Mg2)然死C粘土11.240.2610.402累托石怙七22.890.6321.096£(K)累托石拈七10.200.0560.516累托石帖士20.570.1540.210E<Na*>JRiUiWii10.290.IM0.270携托石粘土20.200.1050.215表2阳离子交换分量和阳面子交换容正确度统计结果测试项H标准物境V76J-AS,34ASmmoV100g/mmo1.1.00gCECGBW(E)07006339.240.23.7090.953-0.968-2.M60.510E<J2Ca>>26.826.22.6830.92«0.581-1.3122.474E(1.2Mg>)1.241.111.5380.8100.1280.0130.243E<K)<)200.1()92710.9760.1(»0.0780.27XE(Na)0290.211.8680.S6K<).0X40.7410.9(W注：衣中-V篇定平均值i标准物货排:荐他.706,：-1.%,".1.J；6测盘方法的粕倚:JASr五信区间51A5Zt佶区间5.8 质量保证和控制581随同每批样品至少做2个空白试验，空白试验结果不得高于测试方法的定量限，5. 8.2样M平行试胺结果按DZT0130.10规定的允许差执行.5.8.3取向类型标准物质作质量监控.也可采取照样再测'人员比对、不同实监室间比对以及其它有效的技术核件方法进行旗Q监控.6眼蓝涵定吸附法6. 1原理样品在以吊磷酸钠作为分散剂的水溶液中,经加热充分分散.以中速定性谑纸作外指示剂.用次甲基就标准溶液法定，计算样品吸粒盘.6.2试剂或材料6. 2.1焦瞬酸钠(NaP8r1.OH2O).62.2Ift珞酸钾(KaCrXh).6.2.3次甲基，试剂(C6HaNjS3H2).6.2.4焦磷酸柚溶液Ip(N1.UP：Or1.OHg)=IOg/1.J：称取IOg强硝酸柚(6.2.1),置于25Om1.烧杯中,加水也沸使其溶解，移入100Om1.容盘瓶中,加水带择至刻度，推匀,放置24h后使用。6.2.5汆锌酸钾溶液2Kq)=0.02mo1.儿|：称取14.7092g预先在120xC干燥的JR珞酸钾6,2.2).置于25Om1.烧杯中,加水溶解，移入100Om1.容量瓶中,用水裕除至刻度,推匀.6.2.6型格酸钾溶液c(1.2KQOT)=O.02moV1.称取2.941Sg预先在120C干块的堇格酸钾(6.2.2).置于25Om1.烧杯中,加水溶解，移入100oIn1.容瓶中,用水桶糅至刻度，播匀.6.2.7次甲蓝:标准溶液(C6HmN3SCI)=O0O5no1.1.)6.2.7.1次甲基就试剂(623)中次甲茶就含量的标定：称取0.4000g次即基薇试剂(6.2.3湿于250m1.燃杯中，加入K)Om1.水溶解，溶液加热至75C后，加入50m1.亚爆酸钾溶液(6.2.5),将烧杯置于75IC水浴中保温5min-IOmin冷却后用己知质业的玻瑞砂芯漏;!6.3.9)过沌,用重锌酸钾溶液(6.2.5)洗挣烧杯，并洗涤沉淀物3次一4次,再用重的酸押溶液6.2.6)洗旅6次7次,城后用水洗涤1次.将玻璃砂芯漏斗和沉淀H于120(6.3.3)中烘Ih.取出置于干爆器(6.3.4)中冷却，称反.精偷至0.1mg.再烘30min.称fit,直至恒S1.次甲基蓝试剂中次甲茶蓝含珏以质fit分数。“I.计，数值以百分数(%)表示，按式4)计兑：mO8I472c,-wJx100¾1.4)式中：0.8147换篮系数2(CWHi«NsQ)/(C1.IIH1.KNShCaO，：mi一干燥后沉淀和破册砂芯JW斗质量的效依，单位为克(g)；m玻璃心芯漏”侦量的数值,单位为克(g):m次甲基蓝样丛质Ift的数tf1.单位为克(g).627.2次甲7蓝标准溶液的配:Mc(C1.hHNsSCI)=0.005mo1.1.：按式(三)计算称取的次甲荔族试剂(623)用量，楮施至0.1mg,跟干25Om1.烧杯中，加入100m1.水使其溶解后，移入100Om1.粽色容量植中，加水稀择至刻度描匀.放Kf24h后使用.次甲基粒试剂(623)用爪以.“2计，数值以克(g)表示，按式5计算tMn1.r='SMX1.Oo(5)(J注：如次甲亚蓝不易赤好,可将烧杯限于温度不超过90P的水浴中助浴，6.2.7.3加热除去试剂结晶水的次甲基酸标准溶液配制：取适fit次甲基蓝减剂(623).在93匕±3弋的烘箱中烘4hI原器16.3.4)中冷却至室温.舒取卜燥篇的次甲接版(C16Hi8N3SCI)1.5995g.It于2S0m1.烧杯中,加水完全溶解后,移入1Ooom1.棕色容最瓶中,加水稀钟至刻度，如匀,放置24h后使用.注：次甲Msi试剂和次甲取胜标准溶液应避光保存，63仪器设备6.3.1分析天平；超妣0.1mg,6.3.2电热板：可谓俎控混.6.3.3於箱：粉高温度300C.控制精度±3C.63.4干燥器.63.5酸式滴定管：50m1.6.3.6锥形以：250m1.6.3.7玻喀杵：直径4mm-511n.6.3.8试验崎：网孔尺寸75m.符合GB，T6()03.1标准.639玻琳眇芯漏斗：4号.6. 3.10中速定性淤纸.6.4样品641按照DZ/TO13O.2的相关规定.收代表性风F样品,加工后全部通过0.075mm试收筛(6.3.8).6.4.2取约IOg样品(6.4.1),在105C±3C烘箱(6.3.3中烘干2h,阀J干燥器(6.3.4)中冷却至室温.6.4.3称取干煤样品(6.4.2)0.2g.精确至0.1mg.65试的步骤651将样品(6.4.3曾于已盛行50m1.水的250m1.锥形瓶(6.3.6中，推动使样品分散.再加入20m1.焦礴酸的溶液(6.2.4).Iig匀.6.5.2将盛有样品溶液的锥形瓶6.5.I)过于电热板(6.3.2)上加热，微沸5min后取E，冷却至室6.5.3用滴定管（6.3.5）6加次甲基超标准溶液6.2.7）.开始时可依次湍加5m1.逐次缩小至2m1.'3m1.f次滴加后摇动锥形版Imin2min,使试液充分反应.接近终点时,怔次滴加0.5m1.1m1.,摇成20s30s后，用玻圾桂（6.3.7）活取一滴试液滴在中速定性浊抵6.3.10）观察在中央深筮色理点周阳足否出现浅绿色结环,若未出现,则继续满加次甲基荷标准溶液.当开始出现浅绿色帏环时.摇晃Imin,再沾取-滴试液滴在漆纸上,若浅绿色晕环仍不消失，即为滴定终点.记录滴定所消耗次甲基板标准溶液的它升数.注I到终点E,可推续济加Im1.2m1.次甲加蓝标强溶液.若浅绿色修坏宽度南大,则我小终点判断无深.66试蕤数抠处理6.6.1吸&T以每K）Og样品吸附次甲基蓝物质的贵或质贵4计,数值以毫摩尔每百克（mmoV100g或克好百克（gg）表示.按式（6）或式（7）计算：式中：C次甲基旌标准溶液浓度的数（ft.他位为摩尔每开（InO1.J1.）：V滴定时所消耗次甲基标准溶液体枳的数依，单位为2升（m1.）；m样品质他的数值,单位为克（g.319.85无水次甲基戴壕尔质址的数值，单位为克仔除尔（gmR）.6.6.2 祥品中的索托石含Ja以a计,数（ft以防fit分数%）6示.按式8计算:R*-100%（8）式中：An样品吸蓝后的数依，单位为富摩尔林仃克（mmo1./100g）.75累托石含盘换双系数的数值，单位为塞摩尔每百克mmob'100g.注；当棒瞌中能IKUi含W小于3%时适用.6.6.3 吸世家计第汕果保留I位小数,索托石含量计算济果保留柜数.67精密度和正确度吸蓝鬓测定方法的精密度、正确度管计结果分别见衰3、表4。表3吸篮量精空度统计结果生位为InnW1."0¾样占测试做小红性ISr再现性眼RKft三tt±I53.41963.251.-石粘土245.61465.05：i测业方法的嫡传:标准物质>If,yA<i6-AS,1.mmoV100g/rnmo1.I(X)gGBW(E)07006353.453.41.0950.6000.010.6780.698表4/篮量正确度统计结果注：衣中一测定平均俶：标盘物质推荐他,y=S*$：A=Is-gM倡区间：57$*MWKfU1.68质量保证和控制6.8.1样品平行试验结果按DZ/T0I30.I0规定的允许差执行.6.8.2取向类型标准物质作质显监控.也可采取照样可测、人员比对、不同实验室间比对以及其它不r效的技术核查方法进行质量监控.7pHffi电极法7.1 原理将样耳充分分散于水中制成一定囿液比的珞浮液,试液中氯离子活度的负对数即为pH,用玻璃电极作为指示电极(测收电极)'甘汞电极作为参比电极,或采用熨合电极.测It悬浮液的PH值。7.2 试剂或材料72.1水：符合GBTT6682二媛要求，使用前煮沸冷却.7.2.21.化钾(KCI).7.2.37二甲酸氯钾(KHCkHiO*>；市售3i三PH标准物质。7.2.4瞬酸二氢钾(KHg)t巾售布"SEPH标准物质.7.2.5瞬酸乳二钠(NmHPO,)：市伊有证PH标准物质.7.2.6四斓酸钠(Na1.BQ,IOH9)：市科有证pH标掂物质.7.27饱和氯化钾溶液：称取24.0g氯化钾722巴F250m1.烧杯中，加入100m1.水(7.2.1)，搅拌井静JB1.7.2.8藻二甲酸乳钾标准谖冲溶液：称取10.21g已在105匕±3匕2干2h的莘二甲酸氢伴(7.2.3)置于25Om1.烧杯中.加水(7.2.1)溶解后,移入1OOOm1.ftHK.加水(7.2.1)幡择至刻度,摇匀.比溶液不I司温度卜的PH值见附录B.1.1 2.9磷酸二轴钾-磷酸氢二的混合标准缓冲溶液：林取3.40g已在105匕±3匕煤千2h的磷酸二氮押(7.2.4)和3.55g已在105C±3匕供干2h的磷酸氢二脑(7.2.5).置于25Om1.烧杯中.加水(72.1)溶解后，移入IOMm1.容量:植中，加水(7.2.1)稀择至刻度.徭匀.此溶液不同温度下的PH俏虹的录B<1.2 10四硼酸钠标Ift战冲溶液：称取3.81gPq硼酸的(7.2.6)置炉2S0m1.烧杯中，加水(7.2.1)溶解后,移入IUOOm1.容盘题中，加水(7.2.1)椅择至刻度.摇匀.此溶液不同淑度下的PH值见网柔B.1.3 仪器设备7.3.1酸度计：精度0.01pH,附玻璃电极、甘汞电极(或附切台电横).7.3.2电移搅拌网.7.3.3天平：O.O1g.7.3.4块箱：最高温度30OP.控IM精度±3C.7.3.5干燥器。7. 36试验肺：网孔尺寸75m.符合GB"6OO3.1标准，7.4样品7-4.1按照DZZT0130.2的相关规定,取代表性双干样品，加工后全部通过75m试验箭7.3.6).742取约Iog样晶(7.4.1).在105C±3C烘第(7.3.4中烘干2h,跳干干燥器(7.15)中冷却至室温.7.4.3称取样M(7.4.2)2g.精确至0.01.75试验步援7.5.1骆证试辑也同样性进行同类型标准样品的测试.752般度计调试75.2.1安装鼓斓、甘汞笈合电极(7.3.1),使甘汞电极端部略低于玻璃电极ImnI2nun.7.5.2.2酸度计(7.3)通电预热10min-20min.带“mV-pH”旋钮拨至“pH”处.调节温度补偿旋钿与测试溶液的温度相致.7.5.2.3根据待测样,MPH由范围，选杼相应的标准缓冲溶液(728、7.2.9和7.2.10),将电极插入标准缓冲溶液中，调节酸度计定位旋钮,使指示数ff与标席缓冲溶液相应的pH64致，反复数次直至稳定.7.5.2.4移出破璃电极和甘汞电极,用水(721)冲洗，并用定性泄纸将电极上沾附的水吸干.注：可用驻台电极杼代被璃电极和甘未电极.7.5.3样品测定7. 5.3.1将祥品(7.4.3)宣于50m1.烧杯中,加入20m1.水7.2.1),在电磁搅拌器(7.3.2)上搅拌3min,使样品分散，7.532将电极插入溶液中，怖置Imin,按下注数开关，反女数次，待读数窗定后读取样品的pH值.读取至2位小数。7.5.3.3行测个样品后要用水(721带电极冲洗干冷.弁用定性滤纸小心地带电极上拈附的水吸干，再进行笫二个样品的测试.每测5个6个样品后,用标准缓冲溶液校正仪寄一次，并将电极放在饱和筑化钾溶液(7.2.7)中浸泡T.76精密度和正确度pH(ft测定方法的精密度、正输度统计结果分别见我5、表6.IO表5PH值精密度统计结果样品解试箱R女性眼，再现性一R肥西猛士13.400.1920.432然托石粘土22.700.2190.290表6PH值正确度统计结果标rPrAI6JMSif<5MSGBW(E)OToo633.703,必2,24209M4).(MC1.780.098注：依中；期定平均俄：标准物领推荐值,7-56;A=1.96?。D二二6测敬方法的W（的；J-I/K45>贸信区向：JMSr贸信区何.7.7质量保证和控制77!样品平行试验结果按DNTOI30.10规定的允许港执行.7 .7.2取同类型标准物旗作限量监拴.也可采取留样再测、人员比对、不I可实验室间比对以及其它有笠的技术核作方法进行侦求监控，8粒度分布筋分析-激光衍射联合法8