《非金属矿 物化性能测试方法 第3部分：膨润土矿》（报批稿）.docx

ICS73.080CCSD47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T*.3202X非金属矿物化性能测试方法第3部分：膨润土矿Testmethodsforthephysico-chemica1.proper1.yOfnonincta1.1.icorc一Part3：bentonite（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国自然资源部发布目次前言III引吉IV1范恸12规范性引用文件I3术语和定义I4总则25阳窗子交换分信和阳离子交换容录氯化饯一乙醉法26阳岗子交换分量和阳禹子交换容Iit奴化撷法67吸戴量滴定吸附法98粒度分布晞分析一激光衍射联合法129比及面枳有机极性分子吸附法1510比表面积BEr静态容量法1711JX密度比Ift版法2112股质价Iit枳法2313修米容量积法2414吸水率和吸水比玻璃毛细管法2615脱色力菜油脱色法2916湿压强度和热湿拉强度找荷法3017干压强度我荷法3318造装性能视粘度法3519肢体率显税法3820电动电位显做电泳法3921方英石测定X射线衍射法4222触变性恩格拉粘度计法4223试验报告45PfJf1.iA（规苑性交换龄隔子技、交换班离子fit的直接测定46网录B资料性用吸蓝量换尊膨润土中蒙脱石的含量49附录C（规范性）煤油密度测定方法50附录D（资料性）般质价的有关说明51附录E（资料性）摇动次数等说明52附录F（规范性）玻璃毛细管面枳标定53附录G（资料性）衍射仪参考测破冬数54本文件按照GBJT1.1-2020标准化工作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则*和GBjT201.42015C标准编后规则第4部分r试验方法标准的烛定起草“本文件是DZb第I部分：第2部分：第3部分：第4部分：一第5部分：第6部分：第7部分1第8部分I第9部分IC甘金属矿物化性能测试方法的第3部分.DZ，T已发布了以下部分r海泡石矿：电石矿:影润土f：硅灰石于：重晶石于：伊利石犷：叶第石矿，沸石矿：石灰岩矿I第IO部分：M凸棒石粘土矿: 第11部分：IME石粘土矿； 第12郃分：高岭土矿： 第13制分：选蕉七矿；第14部分：蓝晶石、红柱石、矽然石矿： 第15部分：珍珠岩、松脂岩矿I 第16制分：蛭石矿； 第17部分：透碎石矿：第18部分：电气有矿.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由中华人民共和国自然资源部提出.本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAOTC93)归口.本文件起电单位：浙江省地质院、浙江行地矿科技有限公司、湖北省地侦实蛤泅试中心.本文件主要起草人：郑存江、李云木子、杨利华、龚祖星'程之江、叉、市高翔、胡四平.I1.i20世红90年代，原地矿俯科技司文的管理处出织了南京、武汉等多家地矿头的空，编号了DZG93O6仃1：金的矿物化性能测试现程3-全国十多室相关实验室参加了方法精容度协作试验和方法验证工作.证明了规程中系列方法具有成熟、可靠、适用的播性.该规程发布以来.作为非金履矿物化性能测试专业重要的嫌莅性文件.在我国非金属地质旷产助查与评价工作中得到广泛应用并发挥看小耍作用，为提高地质实验测试标准化水平.更好地满足非金矿地侦矿产勘住1.作需要,编制拧在DZG93-06非金期矿物化性能测状规程3的基础上,吸收了近年求地矿行业和国内有关行业在非金腐矿物化性能测试技术研究方面的优秀成果，井进行了大量的实验研究,编制形成r18个非金屈矿物化性能测试方法标准，涵盖了21种非金属色：组织了4家具有相应能力的实睑型进行r方法的证试脸，i£实广方法的可徐性,温制形成的系列非金属矿物化性能测试方法标准，具有一足的先进性和较为广泛的适用性，同时也顺应了地质实验测试标准化工作强求。DZ-TXXXX非金属矿物化性能测试方法拟由卜八个制分构成.第1部分：海泡不沔，目的在于确立海泡石矿中阳离子交换分心和阳禹子交换容状、我够度、松敢密度、紧实密度、比表面积、吸水率和饱和盐水吸附率、吸湿率、吸油I1.h脱色力、胶体率、饱和盐水造浆率、湿筛余、电动电位.能浮度、造能率及吸胺fit物化性能参数的分析方法.第2部分：生石矿，目的在于确立白石矿中阳离子交换分Ift和阳愍子交换容量、吸收址、粒度分布、比表面积、真密度、股质价、膨胀容*吸水率和吸水比、造浆性能.胶体率、电动电位、触变性、方英布、脱色力、干感强度及湿压强度和热湿拉强度物化性能参数的分析方法，第3部分：膨润土矿.目的在于确立彬润土中阳疡子交换分fit和阳悬子交换容员、吸藤员.粒度分布、比表面枳、JX密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、脱色力、湿灰强度和热湿拉强度、干压强度、造浆性能、胶体率、电动电位、方英右及蚀变性物化性能参数的分析方法.第4部分：硅灰石矿。目的在于确立硅灰石矿中直密度、口度、折光率、熔融温度、热膨胀性健、水溶物、水萃取液酸碱度、颜色参数、慨溶犷物溶好度及吸油fit物化性能参数的分析方法.第5部分：重晶石目的在于确立莫晶石矿中水溶性碱土金屈显、粘陵效应、再密度、白度、吸油量、比表面积、介电常数、爆裂度及粒度分布物化性能参数的分析方法.第6部分：伊利石矿。目的在于确立伊利石矿中直密度、小体血、吸油量、耐火度、熔融温度、线膨张率和线膨版系数、颜色参数、比表面积及白度物化性能参数的分析方法，第7龈分：叶州石矿.目的在于确立叶蜡石矿中真密度、耐火度、焙融国度、税膨胀率和线膨瓶系数、小体重、幽i色参数、吸油量、比表面枳及臼度物化性能参数的分析力.法.制8部分：沸石矿.目的在于确立沸石矿中总阳热子交换容嫉、阳离子交换客信、吸仲量、密度及比表面积物化性能&致的分析方法，第9部分：石灰岩矿。目的在于确立石灰岩矿中活性度、吸油S1.小体画，直密度、白度，颜色参数、比表面积、热失重'晶粒度、颗粒度及耐磨率物化性能参数的分析方法.一第io部分:凹凸楼右粘土矿。目的在于礴立凹凸棒石粘土矿中阳离子交换分量和阳离子交换容显、吸痣fit、pH(ft、粒度分布、比我而枳、真密度、松散密度、紧实容度、胶体率'水分、吸湿率、吸水率和饱和盐水吸附率、脱色力、白度、吸油量、饱和盐水造架率、崎余片及电动电位物化性能参数的分析方法.第“部分：累托石粘土矿-目的在于确立累托石粘土矿中用隆子交换分显和阳热子交换容城、吸蓝业、pH，。、粒度分布、比表面枳、克密度、造浆率、液限和咽限、时火度、湿压强度和干压强度、迪失量及电动电位物化性使叁数的分析方法.第12部分：高岭土矿，H的在于确立高岭土矿中二不弧吸莉率、白度、粒应分布、分散沉降物含量、筛余量、能浮度、沉辑体枳、水分、吸油域、烧结温度和烧结温度范出、干煤双变化率.烧后统变化率和总线变化率的长度、抗折期堆、相对粘度、相对流动性和触变性'电动电位、耐火度、液限和塑限及粘度浓度物化性能参数的分析方法.制13部分：徒薄七矿.目的在于确立硅薇上T中水分、松散玄度、紧实密度、PH值、粒度分布、比衣面枳和孔径分布、湿密度、05余IIt及渗透率物化性能参数的分析方法.笫14部分：蕊品石、红柱石、矽姣石矿目的在于确立蓝品石、红柱石、矽妓石矿中热膨胀性健、丸密度及耐火度物化性能参数的分析方法.第15部分：珍珠岩、松脂岩矿,目的在于翻立珍珠岩、松脂岩矿中粒度if1.成、含杂率、实监室膨胀倍、膨胀后密度及膨胀后导热系数物化性能谷数的分析方法。第16部分：蛇布矿，目的在于确立姓石矿中粒度、含杂率、膨胀倍、膨眠后宙度及导热系数物化性能参数的分析方法.第17部分：透碎石疗.目的在于确立透辉石矿中白度、吸油技、筛余51、耐火度及其密度物化性能参数的分析方法.第18部分：电气布矿，目的在于确立电气石矿中直密度、负肉子浓度及红外法向全发射率物化性能参数的分析方法.膨润土矿物化性能测试方法,½DZG93-06昔金M矿物化性能测状规程的基础上，依据膨潮土矿物化性能特点以及地质物汽评价等需要，姓过广泛调研和实验研究编制而成的。可作为地质矿产实验室进行膨润土矿物化性能测试I：作的依抠和非金国矿地侦助代匚作中测试方法选择的依据.非金属矿物化性能测试方法第3部分：膨润土矿警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全向S2。使用者有责任采取适当的安全和健康指枪，并保证符合国家有关法规规定的条件.1范围本文件规定了彤洞土矿中绿化嵌一乙静法测定RI离子交换分员和阳离子交换容fit、领化快法测定用符子交换分量和用黑子交换容量、滴定吸附法测定吸蓝匏，解分析激光衍射联合法测定粒度分布，有机极性分子吸附法测定比表面积、BET淮态容量法测定比表面积、比雨腌法测定应密麽、电粮法测定胶质价、量枳法测定膨微容、玻璃E细管法测定吸水率和吸水比，菜油脱色法测定脱色力、载荷法测定温乐强度和热湿拉强度、俄荷法测定干乐强度，视粘度法消定造浆性能、量积法测定胶体率、显微电泳法测定电动电位、X射线衍射法测定方英石、恩格拉粘度计法测定触变性的方法.本文件适用于彩润上矿阳离子交换分量和用血子交换容量的短化筷一乙解法测定、阳离子交换分量和阳离子交换容址的很化锹法测定、吸蓝量的滴定吸附法测定、粒度分布的筛分析一激光篦射联合法测定、比我面积的有机械性分子吸附法测定、比表面积的BIn"静态容氏法测定、真密度的比重幅法测定、殷斯价的Ja:枳法测定、彬张容的艮积法、吸水率和吸水比的玻璃毛细管法测定、脱色力的菜油脱色法测定、海压强度和热湿拉强度的敦简法测定、干乐强度的皎荷法测定、造浆性能的视粘度法测定、股体率的Bt枳法测定、电动电位的显似电泳法测定、方英石的X射线桁射法测定、触变性的恩格拉枯度计法测定.2册楚性引用文件卜列文件中的内容通过文中的Mi范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中.注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件,共取新版本（包括所有的修改附）适用于本文件。GB253煤油GB,T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金觇沙漏织网试瞪筛GB门'6379.2测批方法与结果的准踊度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法派发性与再现性的基本方法GB门'6379.4测业方法与结果的席确度（正确度与精密度第4部分：确定标准测M方法正确度的基本方法GB,T6682分析实脸室用水规格和减验方法GB,T19077粒度分布激光衍射法GB-T25138枚定铸造粘结剂用标准砂DZ-T0130.2地质矿产实验室测试质量管理境短第2部分：岩石矿物分析试样制备DZ"0130.10地质矿产实嬲室潴试质量管理规他第10部分：非金属于物物化性能测试3术语和定义本文件没有要界定的术语和定义。4总则4除非另存说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸储水或去离f水或相当纯度的水.应符合GB,T6682的三汲规定.4.2所用仪器均应在检定/校准周期内,箕性健应达到检定/校准要求的技术参数指标.5阳离子交换分和阳离子交换容量氨化镂一乙爵法5.1 原理用烈化微乙即为交换液，样品中的可交换田离子的、镁、衲和钾离子迸入溶液，而微溶的钙、镁碳酸盐被有效抑制。交换液中测得的钙、篌、钠、钾离子含M:,即为阳离子交换分量:,交换后的样品洗净过m的氧化筷,加入乳氧化钠进行蒸馀,用硼酸溶液吸收,再以盐液标准溶液液定，测得阳漏户交换容艮.5.2 试剂或材料5.2.1氧化镀(NH.CD。522聚二化乙烯H-(-OCH2CH2)1.1.gHH化学纯.5.2.3乳新化钠(NaOH).524奴化镀(Sreh6HQ).5.2.5W1.（三）BOO.526破峻钠(NgCOi)；优级纯，52.7硫酸钙(Cae5)：优媛纯，52.8辆化镁MgO);优级纯，52.9氯化钠(NaCI)«优级纯，52.10筑化钾(KCI)1优级纯。52.11硝酸银(AgNoC.5.2.12甲基红(UsHisNQC.5.2.13澳甲酚绿(C2HuBn0sS).5.2.14金水(NHjH;0)：p=0.91gm1.,5. 2.15乙醉(GHsOH)：=9S.5.2. 16盐酸(HC1.)Ip=1.1.8gmU5. 2.17级水溶液(1+1)：量取向体积的水和氨水(5.2.14)混合而成.5.2 .18编,化筱一乙稗交换液：称取30g就化钱(5.2.1),加入526m1.乙醉(5.2.15).再加入30Om1.水溶解.用亚水5.2.14调节PH8.4±0.1).再用水稀择至100Om1.5.3 19聚气化乙烯溶液：秋取OSg聚粒化乙烯(522),用500In1.水浸泡过夜,5.2.20疆新化钠溶液c(NM)H)=1.mo1.'1.)：称取4()g乳乳化钠(5.2.3).于存量瓶中配制成Io(X)m1.溶液.5.2.21氯化锂溶液:称取SOQg淡化例(5.2.4),溶解于水中，井加水桶择至300Om1.52.22硼酸溶液：称取2.0Og硼酸(S25),溶f100m1.水中。52.23盐酸标准溶液k(HC1.)=0.03mo1.1.k宽取2.5m1.盐酸5.2.16.置于100Om1.容量瓶中,用水桶解至刻度，摇匀.称收0.0400g俺酸抽(5.2.6)置于15Om1.烧杯中.用25m1.刚煮沸冷却的水溶解，加2滴甲期红指示剂溶液(5.2.26),立即用盐酸标准溶液滴定，滴定近终点时应煮沸溶液赶除二笠化娱.再继续淡定至溶液刚变红色.Ak酸标准溶液的浓度以愫尔浓度C(HQ)计，数的以维尔捋升(md1.)衣示，按式<1)计如K1>三mxOoOA10599M式中1m碳酸钠般单位为克(g);V滴定时所消耗盐酸标准溶液体积.单位为奏升(m1.):105.99碳酸钠的摩尔质St单位为克仔摩尔(gmo1.).5.2.24混合标准溶液W(1.2CaA)uQQ1.mo1.1.,c(1./2Mg3*>«O.OImo1./1.c(Na*>三0.002rao1.1.,C(K)=0.00211w1.1.I称收0.5005g碳酸钙(5.2.7)、0.2015g氧化族(5.2.8)、0.1169g氧化油(5.2.9)和0.149Ig飘化狎(5.2.10),置于25Om1.烧杯中，用IOm1.盐酸(5216)溶解后，加热煮沸赶尽二氧化世,冷却.移入100om1.容fit粒中，用水稀释至刻度，摇匀.5.2.25珀酸梨指示剂：称取0.1Og硝酸银(5.2.I1.>.溶解在100m1.水中,存储于株色试剂瓶中.5.2.26甲基红指示剂：称取0.2Og甲韭红(5.2.12),溶解在100m1.乙静<5.2.15)溶液中，5.2.27澳甲的绿甲荔红指示剂：故取0.099g漠甲的绿(S2I3和0.066g甲基红(S212)于玛瑙研林中.加少量乙醉(5.2.15)研磨至指示剂完全溶解为止,般后加乙卿至100m1.53仪器设备5.3.1分析天平；Ag址0.1tng.5.3.2烧杯：K>0m1.5.3.3锥形机100m1.5.3.4满定管：域式，25m1.5.3.5烘箱：G高油度300C,控制精度±1C.1.1.6 原子吸收分光光度ih附钙、铁'钠、钾空心阴极灯.1.1.7 凯氏定氮仪：含定氮消化管具备自动或齐于动燕阳等功能.5.4 样品5 .4.1按照DZ/T0130.2的相关现定，加工样品的粒径小于0.075mm.54.2样品(5.4.1>在105C±35烘箱中烘2h,St于干燥卷中保存。6 .4.3称取上述样品(5.4.2)1S.精确至0.1mg.5.5 试验步骤5.5.1 空白试验加司样品进行双份空臼试验.5.5.2 骗证试验«1同样从进行同类型标准物硬的W试.5. 5.3样品溶液制备5531将样品(5.4.3)置于100m1.烧杯中,加入25m1.氯化核一乙醇交换液(5.2.18).据匀，放置25min.5.5. 3.2边摇边加入10滴聚我化乙特溶液(5.2.19),待溶液紫凝澄清后,用快速定性淀纸过池于100m1.容最瓶中,用乙醉溶液(5215洗涤烧杯及样品3次4次。池液加入2m1.盐酸(5216),加水稀耗至刎度.揭匀.作即离f交换分fi的测试。55.3.3残渣堆续用乙醉溶液洗涤至用硝酸机指示剂(5.2.25)检查至无然离子，作即离子交换容量的测试.5.5.4 校准曲戏脍制分取0.00m1.、1.oOm1.2.(X)m1.3.00m1.4.00m1.、5.0Om1.混合标准,溶液(5.2.24).分别置于100m1.容量瓶中.加入IOm1.冢化场溶液(5.2.21)、2m1.盐酸(5216)和3In1.抓化镇一乙醇交换液(5.2.18).加水稀择至刻度，摇匀,于原子吸收分光光度计(53.6)上,以c(1.2Ca力、(1.2Mg-),C(Na八CK)像尔浓度为横空标，吸光度或发射强度为纵坐标，分别绘制校掂曲设.555阳离子交换分量测试移取10.0Om1.注液(5532)置于50m1.容仄瓶中.加入5m1.氯化混溶液(5.2.21)、IIn1.捷酸(52I6).加水稀释至刻度.摇匀.于原子吸收分光光慢计上.用吸收法测fit代.篌的吸光度.用发射法测砥钠、钾的发射强度,从校准曲线上杳得相应的钙、栈、铺、钾浓度.5.5.6 阳离子交换容量测试5.5.6.1 将滤纸连同样品残渣(553.3)起转移到定飘消化管中，加入ISOIn1.水,加入20In1.氧敏化钠溶液(5.2.20),立即将定氮消化管固定在定道仪(5.3.7)E.开始加热蒸馆.蒸埔液用盛有50m1.劭酸溶液5.2.22)的25Qm1.锥形JK吸收,当吸收液体积约达150m1.Rt,蒸惚即可停止.5.5.6.2吸收液中加入2滴浜甲粉嫁一甲基红指示剂5.2.27).用赧酸标准溶液(5.2.23)滴定至酒红色为止.记卜消我的盐酸标准溶液体积.5.6试验数娓处理5.6. 1阳禹子交换分量以E计,数假以电摩尔每百克(mmo140Og)表示，按式(2)计竟r式中：Ci从校准曲线件得分取溶液中1.2Ca.1.2Mg-.NaJIC浓%单位为摩尔每升(mW1.)：Vi样品溶液IM备体积，单位为意升(m1.)；Vv-样品溶液判定体枳，单位为亳升m1.)：m称取样品版设，单位为克(g)iV2分取样品溶液体枳.弟位为至开(m1.).5.6.2 阳离子交换容是以CEC计.数fft以至摩尔每百克(mmoV1.g)表示按式(3计算：CEC=1.'XI(X)式中：C盐酸标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mo1.1.):V一滴定时所济耗盐酸标准溶液体积的数值.单位为氢升(m1.)：m样品质信的故依，单位为克(g)5.6.3 阳离子交换分fit和阳离子交换容显大于等于IOnUnOU100g时,计算结果及示到小数后一位.小于IOmmQ1."0Og时，计兑结果表示到小数后两位.5.7精宅度和正确度方法制密度和正确度试紧，按GR，T6379.2和GB,T6379.4进行，料密或统计结果见&I和衣2.表I阳离子交换精宓度统计3果M%mnw1.1.(X>g测试项目样品名梆含151水平眠或性双r内理性双R(1.2Ca-)伯基洞土I96.61.992.52笆延期涧上24451.241.73If1.6膨涧tI18.10.56IK钠取修间±223.30.56136E(1.2Mg>>仍延85涧上I5.600.400.49朽*膨涧±27.250.220.32的基森洞土I0.790.070.10W延85涧士20.850.084E(Na)钙基%iW±I0.310.080.11伯基泗土20.740.110.17W延期涧上I45.31.282.35销V%iW±248.91.662.38E(K)睛延年涧土I0.400.090.13柄塔出洞十.20.410.060.08销取陟泄±I1.120.130.23的基森洞土21.040.140.31CEC柄某样刑七I103.30.97IJSI钙基洞±256.71.341.9()佛延勒涧上I64.71.172.08榜丛陶涧士274.72.224.18表2阳君子交换正确度统计结果测试项目挣品名称厂/JhASmmo1.,1.(K)g/mmob,1.(K)gE(1.2Ca')GBW(E)OT(XM998.291U1.0()0.49-0.190.42O(MGBW(E)OT(X1.5118.418.81.670.84-0.43-0.950.10E(1.,'2Mgj>GBWIEx>700495.445.331330.740.110.06OJSGBW(E)OToo510.8()0.791.0()0.490.0080.01a03E<Na+)GBW(E)O7()0490.540.341.000.490.003-0.030.04GBW(EX>70051.44.544.4If20.830.0940.550.73E(K÷)GBW(E)0700490.420.411.240.700.005-0.030.04GBW(EX>7()0511.101.101.000.490.00?-0.050.04CECGBW(EX>7(XM91015103.41270.720.110.430.64GBW(bX>7(KI5i63.663.22.760.930.370581.32注I&中y测定平均tfh一除准物境推存值，户SMShA=叫力爆1.I叱的偏f;<<-A5.<5MSr力:信区何.58质保证和控制5.8.1每批样品至少做2个空臼，空F1.测试值不得旃于方法定量限.582平行试脸按照DZfTOBOJO中规定执行.5.8.3取同类型标准物质做质量监控,若不具备,可采取人员比对、不同实验室比对等质控方法,6阳离子交换分和阳离子交换容量氟化锲法6.1 原理酸性膨洵土含有一定量可交换的阳卷子和铝禹子.辄点子.当用氯化锹为交换液时，样品中的可交换阳离子及铝离子、乳熟子发生交换.根据交换液中测得的钙、筷、钠、钾施子的含垃，再计兑交换毋离子、乳离子的含Jft.交换后的样而洗挣过Ia的氯化锹.加入定fit的破酸镁溶液浸取.使锹基膨润土转化为铁基膨润土,过谑分离后.测定淤液中剌余的帙符子.根抠铁疡子的我少fit计匏阳符子交换容B1.6.2 试剂或材料62.1缄化撷（BaCh）.1.1.1 2.2硫酸诙（MgSo6.2.3 SUtSig（SrChYFhO）.6.2.4 微酸钙（CaCoJ）:优级纯.62.5氧化镁(MgO)r优级纯,62.6氮化钠(NaQ)；优必纯，627氯化神(Ka)I优级纯.62.8Akfft(HCI)；p=1.1.8gm1.o62.9盐酸(1+1.)取等体积的盐酸(6.2.8和水.混合均匀即为稀盐酸溶液,6.2.10氯,化物交换液：称取104g虱化锹(6.2.1).用I000m1.水溶解.6.2.11硫酸筷溶液"("2MgSoC=O.04OmOu1.h称取193Oog硫酸横(6.2.2),置于25Om1.烧杯中,加水溶解后，移入100Om1.容状粮中,用木稀环至刻度，摇匀。6212氯化钳盐酸溶液：称取25Og氮,化期(623),溶解于水中，加入120Om1.盐酸(628),用水稀煤至3000m1.6.2.13混合标准溶液M(1.2Ca2)=0.01mo1.f1.c(1.2Mg2')=0.01moV1.c(Na*=0.2mo1.1.dK)=0.002mo1./1.)：称取0.5005g碳酸钙(624)、0.2015g氧化铁(6.2.5)、0.1169gS(化钠(6.2.6)和0.149Ig氯化饵(6.2.7),置于25Om1.烧杯中.用IOm1.iIi酸(6.2.9)溶解后.加热煮沸赶尽二辄化碳.冷却.移入100Om1.容地瓶中，用水稀择至刻度，摇匀。6.3仪器设备63.1晚于吸收分光光段计：帝钙，槎、钠、钾空心阴极灯。63.2分析天平；感J1.to.Img,6.3.3煨箱：粉高温发300C,控制精度:HC.1 .4样品1.1.1 按照DZzT0130.2的相关规定,加工样品的粒径应小于0.075mm.642把上述样品(6.4.1)放入烘箱(633)中105C±3C述2h,附F干燥器中保存。64.3称取上述样品(6.4.2)1g.精确至0.1.m£.2 .5试验步獐6 -5.1空白试验随同样品进行空白试验.7 5.2骆证试验驰同样丛进行同类型标准物旗的测试.653样品溶溶制备6.5.3.1将样品(6.4.3)BT100m1.烧杯中.加入25m1.须化预交换液6.2.10).搅拌.放置30min.6.5.3.2用中速定fit沽纸(直径9cm)过滤于100m1.容fit瓶中,用水洗滋烧杯和样品5-6次.尽可能将样M楼入漏斗中.泌液用水格林至刻度,摇匀，作可交换阳离子分量的测试，6.5.3.3泄纸和样品继续以水洗涤56次,洗去剩余的就化领!.将沙纸和样品整入原烧杯中，麻确加入25.0Om1.硫酸溶液(6.2.U),搅拌溶液并勒碎戏纸，放置过夜.65.3.4用中速定兔漆纸过浊于100m1.容量瓶中,用水洗净烧杯,再洗涤滋纸56次，加水稀林至刻度.插匀,作阳离子交换容艮的测试.654校准曲妓姥制分取0.00m1.、1.00m1.、2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.、5.0Om1.混合标准溶液(6.2.13),分别置于I(X)m1.容扇粒中,加入IOm1.狐化铠一盐酸溶液(6212),加水稀秆至刻度.摇匀.以下按试验步骡进行.以c(1.2Ca>)c(12Mg>).c(Na>.C(IC)摩尔浓度为横坐标,吸光度或发射强度为纵坐标,分别绘制校准曲线，6.5.5 阳通子交换分量测试移取5.00m1.-10.00m1.逑液(6.532)置于50m1.fiffi.加入5m1.jft化能一蒸酸溶液(6212).加水稀环至刻度，摇匀。于原子吸收分光光度计(6.3.1)上，用吸收法测量榜、篌的吸光度，用发射法测收trt.怦的发射强度，从校准曲线上查得相应的仍、犊、仲1.押浓股.6.5.6 阳液子交换容量测试移取500m1.嫉酸铁溶液提取后的溶液(653.4).过于100m1.容垃瓶中,加入I。m1.氧化镶一盐酸溶液(6.2.12),加水稀株至刻度.猫匀.于搬子吸收分光光度计上.用吸收法测显镁的吸光度,从校准曲线上资得相应的钱Ii1.6.6试喷数据处理6.6.1 阳离子交换分量以E计，数值以冬摩尔捋百克<mmo1./1OOg)去示，按式(4)计兑：E=-X1.OO(4)式中：Ci从校准曲税费得分取溶液中1.，2Ca"、1.2Mg>>N犷、K浓度，单位为摩尔年升<mo1.,1.):V1样M溶液制备体积,单位为至开(m1.):V3一样林溶液测定体积.单位为富升(m1.)：m称取样品旗址，单位为克(g)：V：分取样品溶液体机.单位为电升(m1.).662阳离子交换容量以Ca计，数值以充摩尔每百克(mmoU100g)表示,按式(5)计第：CEC=321.1.I(X)n×1.(三)式中I«M少的横离子量数1,单位为麦庠尔(mmo1.)：V.样品溶液制备体积数值,单位为氢升m1.,，”样品侦Ift的数值，单位为克<g>：¼分取样储溶液体枳的数值，单位为富升CmD»6.63交换铅离子Ift和交换找出子I以八Sa”.,+E5”计.数值以富摩尔每仃克(mmo1./100g)表示,按式(6)计算:(6)£I.3A:÷fH=CECTE.iCa2+E.2Mr2+£,+£-K*.I式中:ESAw交换铝离子量的数值，电位为金津尔捋百克(mmov00g)：EM交换乳肉子址的数值,单位为先摩尔锌百克(mmo1./100g).注：也可直接测定交换铝的崎、交换班商ff参见阳术A.6.6.4阳离子交换分量和阳离子交换容量大于等于IOmmW100g时，计以结果表示到小数后一位,小于IOmmOU100g时,计算结果电示到小数后两位.6.7精密度方法精密度试脸,按GB,T6379.2进行.精.密度统计结果见表3.*3阳离子交换量精密度统计结果,X(a(：nm1.f1.(XIg测试项目样品名称含Irt水平玳女性限，再现性双RE(1.2Ca)被性影洞上I1520.971.611®性彩间±21630.6t1.28E(1.2Mg2)酸性膨润土I1730.901.28酸性核润土216.40.790.93E(Na>酸性膨润土I0.190.()60.10酸性膨涧土20.Z30X)60.09E(KO酸性膨涧土I4.290.150.33酸性影洞土21.720.130.22E(I3AP)86性膨涧土I1250.601.03酸性影洞土218.41.211.51CEC酸性彩间土I49.6I.初3.68酸性膨和土252.41.512.5568质量保证和控制6.8.1 每批样品至少做2个空白，空白测试侪不得高于方法定量限-682平行试验按照DZTT0130.10中规定执行。6.8.3取同类型标准物质做质量监控，若不具务，可来取人员比对、不同实的空比时等质控方法，7吸蓝量滴定吸附法原理样品在以焦崎酸钠作为分散剂的水溶液中,钱加热充分分散.以中速定性注新作外指示剂，用次甲基苗标准溶液法定,计算样M吸蓝地.试剂或材料72.1焦瞌酸钠(Na1.PXh1.O1.hO),722次甲基JS(CrH1.t(NJSa3HQ).723重格酸神(KjCkOj).7.2.4 焦磷酸钠溶液S=IOg，'1.：称取10.0Og焦瞬酸钠(721),置于25Om1.烧杯中.加水微沸使其溶解，移入100om1.容量瓶中，加水桶释至刻度，Ig匀，放置24h后使用.7.2.5 爪珞酸钾溶液Ic(1/2MCrO)=0.1moV1.:称取141092g预先在1201C干煤的用络酸钾7,2.3),置于25Om1.烧杯中.加水溶解移入100Om1.容班版中.用水稀杼至刻度.据匀.7.2.6 2.6次甲域故标准溶液K=O.0050mo1.'1.7.2.6.1次甲居点TQ的标定：称取0.40OOg次甲壮Mi(7.2.2置于25Om1.烧杯中,加入K)Om1.水溶解。溶液加热至75X?后，加入SOm1.iE锌酸钾溶液(725).烧杯血于75X?水浴中保温5min、IOmin.冷却后再用己知侦Ift的4号玻璃砂芯漏斗过滤.用!E珞酸钾溶液(725)洗冷烧杯,再洗涤沉淀物68次,最后用水洗涤1次.将装璃砂芯漏斗和沉滨物置于1201,俄箱中供Ih.取出置于干煤器中冷却.称母，再灿05h,fi,江至恒量。次甲基蓝含量以3计.数值以质量百分数(%)表示,按式(7)计算r0.81.47×(11,-mJ=-X100(7)m式中：/1干域后沉淀物和被鹤砂芯漏斗场届的数位，单位为克(g)：Hn玻艰I砂芯漏斗质量的数值,单位为克(g)Xm次甲荏蓝样品质量的数依，单位为克(g:0.8147换算要数.分子质Ia比2(C“HNSCI)/(CIMXN,S)2Cro.7.2.6.2次甲葩蓝标准溶液的配制C(C6HkNiSCI)=0.005moV1.：配制I000m1.次甲战窿标准溶液所需要的次甲基窿用量以ns计，数的以克(g)衣示，按式(8)计算：I5995x100FFf-,«««»«»Mtatt(«««|«(««(«(«(t(B)OJ式中：U次甲花就含量的数值，单位为百分数%；1.5995系陨制所需要的纯次甲域粒质量的数值，单位为克.称取按式(8)计算所甯要的次甲堪奴旗量(相施至0Img),K1.F250m1.烧杯中，加水100m1.完全溶解后，移入100Om1.榇色容量蚯中，加水桶林至刻度，摇匀，放贸24h后使用.7.2.6.3加热除去次甲基值结晶水的配制：先取少艮次甲基假(7.2.2)在93±3D的烘箱中烘4h.附于干燥器内冷却至完温.故取1.S995g次甲基蓝(7.2.2)阿于25Om1.烧杯中，加水使其完全溶解后，移入100Om1.棕色容量瓶中.加水稀择至刻度,据匀，放M24h后使用.7.2.7中连定性浓纸，仪出设备7.3.1分析天平r感量0.1mg,7.3.2可调温电炉.1.1.1 3.3烘箝；AtifUiW1.S300'C,控制将度±1C,7.3.4 干煤静：直径280mm,7.3.5 酸式滴定管：50m1.样品7.4.1按照DZT0130.2的相关规定,加工样品的粒径应小于0.075mm.74.2样品在105±3C烘箱中烘2h,装入小型料瓶中保存。7-4.3称取卜燥样品（7.4.2）0.2g.相确至0.1mg.试脸步骤7.5.1验证试验的同样品进行同类型标准质的测试,7.5.2测试7.5.2.1格样丛（743置于已盛有SOm1.水的25Om1.惟形瓶中,猫动使样耳分散.再加入20m1.焦债酸钠溶液（7.2.4.Ifi5J.7.5.2.2将盛仃样品溶液的锥形料置于电炉（732）上.加热微沸5min,取下冷