《非金属矿 物化性能测试方法 第17部分：透辉石矿》(报批稿）.docx

ICS73.080CCSD47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZT××××.1720××非金属矿物化性能测试方法第17部分：透辉石矿Testmethodsforthephysico-chemica1.propertyofnonmeta1.1.icore一Part17:diopside（报批稿）××××-XX-XX发布XXXX-××-XX实施中华人民共和国自然资源部发布前言I1.引I1.1.1范视12规他性引用文件13术语和定义I4总则I5白度程光法I6吸油fit亚麻仁油吸附法27哧余量干筛法48耐火度高温炉法59我密度比空粒法7IO热膨瓶性能顶杆法9I1.试验报告I1.附录A（规他性）煤油密陵测定方法12第I部分：第2部分：第3第分：一第4部分:第5陆分：第6陆分：一第7部分I第8部分：一第9部分：第10部分I第”部分:第12部分:第13部分:第14部分r第15郃分:第16部分:一第17部分:一第18部分,本文件按照GB,，T1.1-2020标准化工作导则第1部分t标准化文件的结构和起草规则和GB“20001.4-2015标准编写规期第4部分?试验方法标准的规定起草.本文件是D"勺等金属矿物化性能测试方法？的第17部分.DZTXXXX己发布了以卜部分：海泡石矿：皂石矿，膨润土了；硅灰石矿:兔晶石犷：伊利石犷：叶婿石矿：沸石矿：石灰岩矿：凹凸棒石粘土矿:索托石粘土矿：高岭土矿:硅藻土矿;蓝品石、红柱石、矽线石矿;珍珠岩、松脂岩矿：娃布矿；透解石矿;电气石矿.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的贲住.本文件由中华人民共和国自然资源部提出.木文件由全国自然资源与国上空间规划标准化技术委员会(SACVTC93)JH口.本文件起草单位I江苏行地质调查研究院.本文件主要起草人：陶丽材、曲灵、赵秀峰、路新成、的密、高孝礼、赵斌、邓晓越、刘大可、张沐、砰嬉洋.20世纪9Q年代，原地T部科技司实抬管理处祖织了陶京、武汉等多家施矿实验完，编写了DZG93.06非金园矿物化性能测试规程*.全国十多家相关实验空参加了方法相密度协作试货和方法验证工作,证明了规程中系列方法具有成熟、可家、适用的特性.该规程发布以来.作为葺金期犷物化性能测试专业里要的现疝性文件,在我国II：金规地质矿产物行，评价I.作中得到广泛应用并发挥着Ir要作用.为提离地侦实验测试标准化水平,更好地满足非金国矿地质矿产勘JS工作衡要.能制者在DzG93-06非金隅矿物化性物测试规程的基础上.吸收了近年来地矿行业和B1.内有关行业在非金胤矿物化性能测试技术研究方面的优秀成果,并进行了大At的实验研究.汨制杉成了18个非金属矿物化性能测试方法标准.涵釜了21种M金相矿.组级了4家只有相陶能力的实验室进行了方法验证试验.证实了方法的可独性。编制形成的系列非金属矿物化性能测试方法标准，具杓一定的先进性和较为广泛的适用性，同时也顷应了地版实龄测试标准化工作要求，DZ/Txxxx非金属矿物化性,测试方法拟由I八个部分构成。第I部分：海泡石矿.目的在于确立海泡石矿中用阳子交换分量和即离F交换容量、岚密度、松散密度、紧实玄度、比表面枳、吸水率和饱和盐水吸附率、吸湿率、吸油fft'脱色力、皎体率'饱和盐水造装率、湿除余、也动电位、悬浮度、造装率及吸胺盘物化性能参数的分析方法.第2部分：皂有矿，目的在于确立电布矿中阳掰子交换分业和阳离子交换容及、吸篮状、粒度分布、比表面枳、真密度、散顽价、膨胀容、吸水率和吸水比、造浆性能、胶体率、电动电位、触变性、方英石、脱色力、干压强度及湿压强度和热阻拉强度物化性能参数的分析方法.第3部分：膨润土矿.目的在于确立膨涧±矿中阳离子交换分Bi和阳益子交换容量、吸蕊量、粒度分布、比表面祝、真密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、脱色力、湿压强度和热湿拉强度，干压塌度、造浆性废、总体率、电动电位、方英石及触变性物化性能卷数的分析方法。第4部分I硅灰石矿.目的在于描立硅灰石矿中真密度*白度、折光率、拓Afi湿度、热膨胀性能、水溶物、水萃取液酸轼度、颜色参数、微溶矿物溶解度及吸油fit物化性能参数的分析方法.一第5部分：型晶石矿.目的在于确立型晶石矿中水溶件WU.金属量,粘度效应.真密度、白度、吸油诉、比表面枳、介电常数、爆裂度及粒度分布物化性能数的分析方法.第6部分：伊利石矿，目的在于确立伊利石矿中立密度、小体血、吸油凝、耐火度、熔融温度、线膨胀率和线膨联系数、颜色参数.比表面积及白度物化性能咨效的分析方法. 第7部分：叶靖石矿.目的在于何立叶螭石矿中式密度、耐火度.焙融温度、线膨胀率和线影胀系数、小体正、硕色陟数、吸油量、比表面枳及自度物化性能参数的分析力.法.第8部分：沸石矿。目的在于确立沸石矿中总阳离子交换容fit、阳离子交换容很、吸钾最、A密度及比表面枳物化性能参数的分析方法， 第9郃分：石灰岩十.目的在于确立石灰岩矿中活性度、吸油显、小体型、真密度、白度、颜色参数、比衣面枳、热失巫、晶粒度、颗粒度及耐磨率物化性能参数的分析方法.第IO部分：凹凸悻石拈上矿.目的在于确立凹凸悻石粘Hr中阳岗孑交换分盘和阴离子交换容是、吸旌艮、pHf1.'粒度分布、比我面积、具密度、松般密度、紧实密度、胶体率、水分、吸湿率、吸水率和tt和盐水吸附率、脱色力、白度，吸油量、饱和盐水造浆率、筛余&及电动电位物化性能参数的分析方法。第11都分：累托石粘土矿，目的在于确立累托布拈土矿中用离子交换分Iit和阳阳子交换容力h吸蔗量.pHffi、粒度分布、比衣囱祝、口密度、造浆率、液限和也限、耐火度、湿乐削度和干压强度、池失量及电动电位物化性能参数的分析方法. 第12郃分：高岭土矿.目的在于确立高杼土矿中二不和吸着率、白度、粒度分布、分散沉降物含量、解余量、悬浮度、沉降体枳、水分、吸油量*烧结淞度和烧结温度范围、干燥线变化率、烧后践变化率和总线变化率的尺度、拉折强度、相对粘度、相对流动性和触变性、电动电位、时火度、液限和空限及粘度浓度物化性使卷数的分析方法.第13部分I桂装土矿.目的在于确立硅藻土矿中水分、松散密度、常实密度、pH(粒度分布、比表面积和孔径分布、湿密度，解余盘及渗透率物化性能参数的分析方法.今14部分：粒晶石、红柱石、砂线石矿，目的在于确立就品石、红柱石、矽淡公矿中热膨胀性能、真密度及耐火度物化性使卷数的分析方法.第15部分I畛珠岩、松脂岩矿,目的在于确立珍珠岩、松脂岩矿中粒度组成、含杂率，实验室膨张信'膨胀后密度及膨胀后导热系数物化性能参数的分析方法.第16部分：蛭石仁.目的在于确立蛭石矿中粒度、含杂率、膨胀倍、膨胀后密度及导热系数物化性能参数的分析方法.第门部分：遗孵石矿。目的在于确立透辉石矿中白玉、吸油最、一余量、时火度及真密度物化性能参数的分析方法.第18郃分：电气石矿.目的在于确立电气石矿中直密度、负离子浓度及红外法向全发射率物化性能参数的分析方法.透精石矿在工艺特性和工业用途上与硅灰布基木致.透料/矿物化性能测试方法是以DZG93-06超金双矿物化性能测试规程3中硅灰而物化性能洒试方法为基础，依据透群分矿物化性能特点以及地防助我评价等薪要.经过广泛诩研和实验研究编制而成的.可作为地切旷产实验室进行透释石矿物化性能洌试工作的依据和普金M矿地麻阴杳工作中测试方法选择的依据.非金属矿物化性能测试方法第17部分：透辉石矿警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问JSo使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定r透标行矿中技光法测定白度、亚麻仁油吸附法测定吸油量、干筛法测定饰余地、w炉法测定耐火度、比或以法测定其密度、顶杆法测定热膨张性能的方法.本文件适用于透辉石矿中白度的蓝光法测定、吸油兄的亚麻仁吸附法测定、算余员的干筛法测定、耐火度的而温炉法测定、口密度的比Jft瓶法测定、热那IK性能的顶杆法测定，2规范性引用文件卜父文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注口期的引用文件.仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件.火最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB253煤油GB'T6003.1试验箭技术要求和松会第1就分：金属丝编织网试监筛GB1T6682分析实验室用水烦格和试验方法DZ110130.2地质矿产实验室测试质量管理规数第2部分：岩石矿物分析样品制备DZ/T0130.10地侦矿产实婺室测试质量:管理规范第IO部分：非金属矿物化性能濡试GBI13794标ift浏湿钺3术语和定义木文件没有微更界定的术语和定义，4总则1.1 除等另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸储水或去离子水或相当纯度的水.院符合GBT6682三级水的规定.4. 2所用仪湍均应在检定，校准周期内,箕性健应达到检定/校准要求的技术参数指标.5白度蓝光法4.1 原理将样品用粉末压样潺质制成试样板.采用白度实物标准制成的白板作为I：作标准板.在符合规定光DZ/TXXXX.17-2OXX源条件的仪器上测定蓝光白度R457白度）。4.2 仪器设备5. 2.1白度仪,采用IOP.视场D65标准照明体.照明观测条件采用d，。或（¥d.有效波长457nmi2run.半宽度为44nm。附标掂黑筒,反射因故不大于0.2.52.2氧化镁白度实物标准IGSBA67001,应按年度经有关机构检定或校准合格,用mEK物体压样器（5.2.3）乐制成标准白板.5. 2.3恒压粉体压样器：恒定压力029MPa.采用光学磨砂玻璃田样.5.2.4烘箱：最高温度300C,控制精度士3C,5.2.5试验简：网孔尺寸75m.符合GBT6003.1标准。5. 2.6干煤器.5.3样品5.31取代表性风干样品，用沽净的玛玻研钵研磨至全旅通过75m试检筛5.2.5。5. 3.2取301-4Og样品（531）在105C±3C燃箱5.2.4）灿干2h,置于干燥涔5.2.6）中冷却至空温后备用.注I加来客户能要时.样&.也可不经532的馔干过程直接按S.4I步骤M成样船板测试,但在报告中应注明样处状态.54试验步鳏5-4.1祥品板制备取适收样品（5.12）,放入沽净的怛压粉体依样宗5.2.3中，压制成表面平整、无炊理、无裂戊、无污点的样品板。5.4.2测试5.4.2.1选样光谙响应波长为457nm,按门度仪（5.2.1）使用方法，开机预热，直至仪器桧定.542.2用标准久筒5.2.1）调零，用标准白板522）调节白城仪至规定的最做。5.4.2.3调节稔定后,测定样品板的白度，电位为百分数%）.读数精确至I位小数.5.5精密度白度测定方法的精密度统计结果见表I。表1白度精密度统计结果单位为%样品测试值小兔性限r脚现性B1.K透辉石I77.20.762.88选辉有25110.401j6356质量保证和控制5.6.1样品应进行3次平行测定,平行试验站果按DZ01.30.1.0规定的允许差执行.5.6.2取向类型标准物旗作画员监控.也可采取留样再测.人员比对、不同实脸空间比对以及其它有效的技术核杳方法进行质址监控.6吸油量亚麻仁油吸附法26.1 原理在已知质吊的样品中滴加精炼亚麻仁油，充分混合形成团块状，至团块刚好星抑度均匀、不碎不裂的塑性商状体时.即为滴定终点.测记至滴定终点所用精炼亚麻仁油的山，计算样品吸油BT62试剂或材料精炼亚麻仁油I酸值（WKOHit）为5.0mg7.0mg.63仪器设备63.1玻璃板r尺寸不小于300mm×400mm“6.3. 2调刀：纲制，推形刀身.长约140mm-150mm,以宽处20mm-25mm.最窄处不小于12.5nun.6.3.3注射器：容积Im1.,分度（ft0.01.m1.6.3.4分析天平：感fitImg.63.5试验箍：网孔尺寸75m，符合GB1T6003.1标准，6.3.6«1箱：挺高温度300C,控制精度士3C.6.3.7干燥器.64样品64.1按照DZ/T0130.2的相关煨定，取代表性风干样品，加工后全ftE通过75m试验筛6,3.5）.64.2取Iog-15g样品（6.4.1）,在105±3C圾箱（6.3.6）中域干2h,巴于干燥器（63.7）中，冷却至完温.6.4.3称取样品6.4.2）2g,精确至Img.6.5试验步骤6.5.1用注射器（6.3.3）吸取精煤亚麻仁油（6.2）,记录注射器读数,粕确到0.01.m1.,或称取注射器和精斑亚麻仁油总历fit.精确到1mg.65.2将样品（6.4.3置于玻璃板（6.3.1）上，用注射器（6.3.3）浅慢地加入精炼亚麻仁油（6.2）.第一次加入相燎亚麻仁油的贵,为样品预计吸油盘的70%左右,用调刀（6.3.2）用力反复压研.将油和样M拌合均匀.6.5.3逐次加入精炼亚麻仁油，每次加1滴或几滴,每次加入油后功用调刀将油和样品充分研磨均匀.当形成糊度均匀的仔状物,且用调刀轻挑跌落到玻璃板上后不裂不碎.又能粘附在玻埔板上时,即为涌定终点.65.4记录注射器读数，精确到0.01m1.。或称取注时出和精炼立麻仁油总质量，精确到Img,注1全部操作应在ISmin-2Om1.n内完成.66试跳数据处理66.1吸油电以每100g样品吸收精炼亚麻仁油的质KtAu计，数使以克每百克（g100g）表示，读取体积按式计算,称兔按式（2）计算:40fx1.OQ?、式中：V滴定至终点所消耗精炼亚麻仁油体积的数优，单位为充升（m1.）；DZ/TXw(X.17-2OXX0.9323C时筋炼亚麻仁油密度的数(fi.单位为克每氢升(gm1.),必变时可按实测值计算:m样品防量的数值，单位为克(g;n滴定前注射网和精炼亚麻仁油总IS1.a的数位.单位为克(g):心涌定至终点后注射器和精炼亚麻仁油总侦Iit的数位,值位为克(g).6 .6.2计兑结果保留I位小散.67精密度吸油砥测定方法的精密慢统计结果如花2.表2吸油量精空度统计结果单位为炉100R样品测试徵出11性限r再现性米R透蟀彳i118.71.782.01选辉石21630.991.476.8质量保证和控制681样品平行试验结果按DNT330.10设定的允许差执行.68.2取同类型标准物质作版量监控,也可采取留样再测、人员比对、不同实验空间比对以及其它有效的技术核查方法进行质址监控，7筛余量干筛法7 1原理将已知成员的样品置于规定M孔尺寸的试监饰中，用振猊方式筛分至筛分终点。称最饰上残余物版ft.计算样品算余fit.7.2仪器设备7.2.1试验筛：符合GBT6003.1标掂.7.2.2分析天平：感S1.1mg.7.2.3烘箱：时高温度3001C,控制相度±3C.724振箭机：振击频率147ft/min,回转半径125mm.7.2.5秒表.7.2.6干燃器.7.2.7表面H1.73样品7.3.1取代衣性样品50g-60g,在105C±3C灿箱(7.2.3)中烘干4h厘于干燥器(7.2.6)中,冷却至室温.7. 3.2称取样品20g(7.3.1)，相确至Img.7.4试验步鳏7.4.1 将样Ia(7.3.2)放入套好盘的规定网孔尺寸的试睑解(7.2.1.内，轻轻徭动,使样品在籁网上均匀铺开.靛上Kisi,放在振前机(7.2.4)上，固定好.7.4.2 开动振筛机,同时按下秒衣7.2.5计时.端至5min时，关闭振筛机.7.4.3 4.3将试验筛连同疏曲和底盘一起取出.用小七叫将筛养内和筛框内附为的林丛小心扫入筛内.继简约15$,边福边拍击筛框约20次,取卜底盘，弃去缔下物.7.4.4 将试验筛电新套上底盘和筛曲.手筛Imin.边筛边轻拍击筋外框.拍击爆率的80次min.取下底盘,用毛刷将算下物移入表面(7.2.7)中称贵。当筛下物质址与样品质班7.3.2)之比E0.1%时,即可认为筛分已至终点.7.4.5 至筛分终点后.将崎余物全部移至已知政员的蒸发二中.称暗余物质量，精确至Img.注：按7.4.4的规定操作后.不徒满足筋分终点的要求时.应按7.42的步骤纯波筛分2min.再检行是否达到而分终点.75试验数抠处理75.1箫余信以质K分数S计，数值以百分数%)表示，按式3计算:S="x0(W(3).式中：m筛余物和蒸发皿质冰的数值，也位为克(g)；孙蒸发H质量的数值，单位为克(g)：，n样品版量的数值，取位为克(g).7.5.2计算结果保留2位小数.76精密度解余量测定方法的精密度统it结果见表3。表3筛余精密度统计站果卡位为%样修测试值况复性B1.，再现性Ri透辉dI3.03<).404().790透料石2272405031.03177质量保证和控制7.7.1样松平行试收结果按DZT0B0.10规定的允许差执行.7.7.2取向类型标准物防作顺显监控.也可采取留样再测.人员比对、不同实验室间比对以及其它存效的技术核杳方法进行质量监控.8耐火度高温炉法8.1原理将样品制成试验碓.与已知耐火度的标准测温律-起栽在惟台匕在规定的条件下加热.比较试脸卷与标准测温锥的学俯状态或通过热电色直接测显试於徘弯倒时的温度,确定样品的耐火度.8.2试剂或材料8.2.1而用中性粘土粉，82.2阿拉伯树胶粉.8.3仪器设备8-3.1布温试验炉：炉管内径65mm.试验时整个住台所占空间中的最大温差不应超过IOV.安放推台的耐火支架每分钟能回转1转3转,并可上下调整.炉温上升均匀可控.炉内应保持辄化气氛.式配有耐高福热电偶和成像及数据处理系统,前齐观高使用渴度应不低于2OOOC,控淞精度±10'C,后者应包括光学透镜、掇像机、电脑及图像处理软件.83.2标3测温锥:符合GB1T13794的规定。8.3.3光学岛温汁：700C2000"C.8.3.4试锥成型模具:应为高30mm,上、下底边长分别为2mm和8mm的钢质截头三角型状腔体,其上、下面及一恻面开U.83.5削椎台I用高铝中性拈土粉8.2.1）制成，削椎台尺寸应符合图1要求,削推台上预留的三角槽，其深度为2mm-3mm,一个留锥台上所插试锥和标准测温棚的总个数，一般不得超过6个，在进行大批fit锌品测试时.允许增加至9个.此时明惟台直径应增大至48mm.8.3.6分析天平：感量0.1a837试的的：网孔尺寸200tm,符合GBjT6003标准,8.4 样品8.4.1 按照DZ，T（H30.2的相关规定，取代农性风干样品，加工至全都通过200m饰8.3.7）,加工过程中应经常过疏,以免产生过细的默粒.在粉砰和研磨过程中应避免混入外来杂质.用盘式粉碎机破碎时，应用Ki铁除去碎样时可使混迸的机械铁屑。84.2称取样品（8.4.I）15g-20g.8.5 试验步援851试堆制备在样品8.4.2）中加入适收的阿拉伯树及粉8,2.2）和水,调和鱼可果状态.在试倭成型模具（8.3.4）内表面轻涂少It薄层机油.将样品压入成5?模具.乐索填实,用小刀切去多余样品.利平表面.小心脱模，试锥风干后移入烘箱在IoSV'IOC下干燥4h,取出冷却后备用。则除弯曲、变形或断裂等异常试推，呆终用于试验的试椎不宜少于3枚.8.5.2测试8.5.2.1将试锥（8.5.1与选定的标准测温徘（8.3.2按图1所示安插在圆锥台8.3.5）上的三角槽中.用高铝中性粘土粉（8.2.1）调机成的可塑泥料固定.移入烘箱在105C110C下干燥6h.取出冷却后备用.插锥时，标准测温南面的标号面和试锥的相应面应对准01维台中心，与该面相对的核应向外倾斜且与垂线成8'±1°央角,注I选定的标准消温情.应包括相当于道样预科耐火收的标准测湍傕号牧以及稀号数利低号数的标强测SiH1.8522将插有标准测湿锥和试锥的Be锥台(8.5.2.I)W于高温试验炉(831炉管内耐火支架上,并调节耐火支座高度，使回锥台恰好位于高温试验炉的均湿带，8.5.2.3在1.5h-2h内，将炉温升至比样品估计的耐火度低200C的温度，再以2.5t/min的平均升温速慢匀逢升品,同时启动旋转装葭使画推台转动,直至试膑结束-8.$2.4当任试雄西倒至其尖端接触H1.锥台时，应立即观察标掂测温锥夸倒程度，至最末,个标准测温锥或试推剪例至其尖维接触BiIf1.t台时，即停止试,8.5.2.5从炉中取出圆锥台,立即置于流动的水下使其迅逑冷却。观察并记录试推和标准谢温推的弯倒情况，判定试锥的耐火度，试锥和标准测湿锥的尖端同时接触削锥台，则标准测温锥的爆号即为试锥的耐火度：当试锥弯例介于两个相邻标准测温锥之间，则用这两个标准测温稚号来衣示试爆的耐火度,即顺次记录两个标准测淞椎号.示例1：CN168-CNI70-配有高温热电隅和成像及数据处理系统时，试钺尖端弯倒至接触IN铤台时系统测记的温度即为试锥的耐火度,试脸结果愫约至十位数.示例2tI7S8,修妁为1760.注I卡也归而湖热电偶和成像及欲据处理后统时,若在试帔过程中试作没有在预计的标准测汨傕Si度范困内穹例.应在试1快穹的时立即用光学高温计(8.3.3)测MiA隹四的迎吱,以确定该忒皱下一次试的所用标准冽出准的号敷.8.5.2.6凡有任,试推或标准测温锥弯倒不正常时，均应进行IR新试验.注I弯科不正常足指相体头部或根部先融化.锥体机曲变形,锥体物向何再做等情况.852.7同试锥，枭用标准测温锥比较和热电偶在接测仪所得的试验结果有矛盾时,应以前者的试验结果为准。8.6精密度耐火度测定方法的精密度统计结果见表4,表4耐火度精密度统计结果的位为r样品Mitfi用现性A1.r再现性奴&透辉石I1310I1.12透石213209148.7质量保证和控制8.7.1佯从平行试验结果按DZ/T0130.10规定的允许差执行.&7.2取同类型标准物质作质量监控。也可采收留样再测、人员比对、不同实验室间比对以及其它有效的技术核杳方法进行质Ia监控.9直密度比36瓶法将已知质疑的样品，分散在比Jft粮中的燃油介质中，姓充分排气后，你收样品、比虫就和煤油的总质量以及相同条件下未添加样品时比重瓶和煤油的总质量，计克样品的式密度。92试剂或材料埃油：GB253.I号。9.3仪器设备9. 3.1比血瓶；100m1.,932支空抽气装W,93.2.1真空袭I-0.1MPa-0.0MPa.分度值0.002MPa.10. 3.2.2真空干煤器：240mm.9323式空泵：抽气速率不小于0.55.11. .3分析天平：感量Img.12. 34试验筛：网孔尺475m,符合GBT6003.1标准.13. 3.5温度计：0匕'100C.分成仅0.5C.14. .6烘箱：M高温度300C.抖制精度士3C.9.3.7干燥器.938盘式粉碎机成玛瑙研钵“9.4样品9.4.1 按照DZ,T0130.2的相关规定，取50g有代衣性风干样品，用盘式勃砰机或玛琳研钵(9.3.8)破碎至全部通过75m哧(93.4),混匀.注：如用0；式粉碎机破碎时，应用磴铁除2：碎择时可能混进的机械恢9.4.2 破碎后样品放入烘箱9.3.6)中.在105C±3IC下烘F至恒M置于干燥器(9.3.7)中保存.9.4.3林取样品(9.4.2)10g-1.2g.精确至Img.95试验步臻951将煤油(9.2)注入比重瓶(9.3.1)中妁至容积的一半。9.5.2 将样品9.4.3)通过漏斗装入比重瓶中,轻轻描动比JR瓶使样品减粒分散，并被煤油浸没.将比盅瓶和另盛有煤油的容器置于真空干燥器(9.322)中.9.5.3 启动我空泉(93.2.3抽气.在残余味力不大于一0.097MPa条件下抽气1.5h-2h.在至比重题中不再出现气泡为止.9.5.4 停止抽气,通入空气,打开真空干燥器.取出比一瓶.将经油气的燃油注入比电瓶中至近满.9.5.5 55比Ift根在室温下静也，时间不低J-2h“恃比而桶内样品和煤油温应程定并与称最时空内温度平街后塞好粮塞，多余煤油从比Ift粮瓶塞的毛细管中溢出，保持毛细哲被煤油充盈，95.6迅速擦净比血瓶外喂煤油，称比Ift瓶、样品和煤油的总质很，精确至1.mg,9.5.7 将比克精中样品和煤油倒出，洗净，再注满经抽气的煤油,在室温卜静置Ih左右.特比亚政和燃油祖度检定并与称量时室内温度平衡后塞好瓶塞，多余煤油从比重瓶植塞的毛细管中溢出,保林尼细管被煤油充盈.9.5.8 迅速擦净比亚瓶外壁煤油，林比JR他和埃油的总旗I*.精确至Img.9.5.9 用温度计(9.3.5)测59型瓶中煤油的温境.961我密度以pif.致值以克每立方屋米<gc11r'）表示，按式（4）计算：户1._（4>M+m,m,式中1m样他质殳的数值,单位为克<g>s2探油密度的数（1.1.电位为克每立方厘米（gcmD.测定方法见附录A：n比重瓶和煤油总侦量的数的.单位为克（g）:3比史箱、样品和煤油总质量的数值，单位为克（g）.9 6.2计算结果保留2位小数，9.7精密度直密城浏定方法的精密度统评结果见表5.表5真密度精克度统计结果取位为g,'an'样品测试使电义性RJr再现性跟我透辉石13.030.0200.032AViii23.050.0150.02610 8质量保证和控制9. 8.1佯乩平行试照结果按DZT0130.10规定的允许受执行.98.2收同类型标准物质作质量监控。也可采取留样再测、人员比对、不同实验室间比对以及其它有效的技术核杳方法进行质技监掖.10热膨胀性能顶杆法9.1 1原理将样品制备成一定规格的试件.置F可控温的热膨张系数测定仪中,以规定的升温速率加热到指定的试验温度.测盘加热过程中试件长度变化，计算线膨张率和指定温度范围内的平均线胧胀系数.9.2 2试剂或材料10.2.1阿拉伯树般粉.10. 2.2氧化铝校准样：AhoQ99.8%,体枳密度3.7WCm注：也可采用如熔地石英等其也校灌样,但应在报舌中注明校准样类型及招血的标准数冕.9.3 3仪器设备10. 3.1热膨胀系数测定仪：包括加热炉（及诙温度I700*C）、温度拽制系统（按照程序给定的升湿速率升温，测控加温的枯度为05%）、位移传整涔（用于测小样品长度的变化，其蝶性度要求0.1%以上、准确度要求0.5%,量程不小于样品的10%）,电脑及相应软件.10. 3.2游标卡尺：显程200mm.分度（ft0.02nun-10. 3.3金属模具:内径IOmm.70mm.10. 3.4烘箱：出高温度前O1C,控制精度±3匕.DZ/TXw(X.17-2OXX103.5氧化铝肉烫桀片I厚度Imm.10.3.6干燥器.10.3.7试验筛：网孔尺寸75m.符合GBT6(X)3.1标准.1038砂纸：600号.10.4样品1 0.4.1按照DZ/TO13O.2的相关现定,取代表性风干样品,加I.至全部通过75m筛(10.3.7).10 .4.2取样品(10.4.1)40g-50g.105试跳步演1.1 5.1试件成型1.1.1.1 1在样品(10.4,2)中加入适景的阿拉伯树般粉(10.2.1)和水，调成半干状态,在金属模具<10.3.3)中以IOMPe压力压制成型，脱出后平铺在垫有薄纸的平板玻璃上,在阴凉处风干,风干过程中要经常翻动.风干后的样品连同玻璃板移至煨箱(10.3.4),在1O5C±31C干燥6h,置于干燎器(10.3.6>中冷却得用.1.1.1.2 2用砂纸<10.3.8)将出得的样品<10.5.1.D两端面磨平，两端面应相互平行且垂直于轴线.制成后样品长度应为50mm±1mm,1.2 5.2仪器校正10.5 .2.1校准样校准样(10.2.2)随温度升高的影藤特性已知,I1.不包括不可逆部分.校准样的尺寸应，被测试件样IS相当.10.6 .2.2校正程序按IOS3测最校准样(10.2.2)相应温度下的热膨胀,得出不同温度下的校正值10.7 .2.3仪器校正值的计算温度，时仪器校正值以/U（三）计，数值以百分数(%)表示，按式G)计就：(1.)=A(1.)-Am(I)(5)式中1A1AI)温度，时校准样标准值的数值,单位为百分数(%):AaM<f>温度I时校准样测试仪的数tft单位为百分数(%).10.8 .2.4取2次以上试验的平均值作为仪器校正值结果，结果保留I位小数，注：当试验茨件改变、仪器蔺件更换或校验周期已到.都需要甲新对仪器测试系统进行校正.10.9 5.3测试10.5.3.1用游标卡尺(10.3.2)测量室温下样Ia(10.5.I.2)的直径和K"：'01.,2,1.1.1.1.1.10.5.3.2将样品(Ios1.2)安放在试件架上，热电偶的热端位于样品长度的中心位W调祭泱!争位置，样品、顶杆、位移传密器接触良好。10.5.3.3接通电源,根据仪器操作规程进行悚作,以41Cin5C/min的升温速率加热，直至试验以终湿度按一定的温度间隔记录位移传感读数.注1试段鼓终点度不收大于1300T.IO10.6试验数据处理10.6.1 样品（105.1.2的戏膨胀率以长度分数计，数值以百分数（）表示，按式（6）计灯：1.1.xI。+4（"s1.试件在温度，时长度的数tf1.电位为迂米（mm）：1.O试件在室温下长度的数值，单位为毫米（mm）；Ak（/）谓度r时仪系校正值的数tf1.单位为百分数%）.106.2样品（IOS1.2）由空温至测试温度A的平均战膨脓系敢以计，数位以10«极度（IOWC）表示,按式7）计算：-1XIOt（7）（r.-rJx1.OO式中I1.线肥眠率，电位为百分数（%）：r；测试温度的数值，单位为掇氏度（IC）:fo-升温前初始空温的数俏，电位为掇氏度（C）.10.6.3战膨胀率计算结果保印2位小数，平均然膨胀系数计尊结果保留I位小故，10.7 精密度殴膨胀率、平均线膨胀系数测定方法的精密度统计结果见表6.表6线膨胀率'平均城超联系数精密度统计结果测i项目样品的14测试值或M性Ittr再现性限K找胧胀率amiI%1.320.180透辉彩21.600.2600.318平均战膨胀系数通辉石1ISA?13.00.851.46通辉石215.00.821.2710.8 质量保证和控制1081样品平行试验结果按DZT0B0.10规定的允许您执行。10.8.2取同类型标准物随作质疑监控，也可采取两样再洌、人员比对、不同实验空间比对以及其它有效的技术核查方法进行质量监控。11试验报得试脸报告应包括但不限于下列侑息:a实验室名称利地址：b）试验报告发布日期：O本就分标准编号：d）样品本身必要的说明；c）分析结果与试验日期：f）在试验中观察到的异常现软.以及在方法中没有规定的可能对试验结果产生影响的株作（如仃I1.附录A（规范性）煤油密度测定方法A.1取我密度测试时经过抽气的煤油和经过抽气的水各250m1.左右,分别置于洗净的400m1.烧杯中，煤油和水液面应保持一致,在室温下放置1h61.上,使烧杯中的煤油和水温度稳定并与室内温度平衡.煤油密度测定与在密度测定应在阿环境温度5进行.A2格体枳约10c11左右的破地柱用定性泡纸擦拭干净，分别称信K在空气中、浸没在煤油中以及浸没在水中的质IIh精确至1mg.A3煤油密度以内计，数值以克每立方理米（gc11）表示.按式（A.1）计竟：pJInrmJX%"-"s(A.1.>式中：EA玻璃柱在空气中成力M单位为克（g>：ma玻璃柱在煤油中质址,单位为克（g>:PZ水的密度，单位为克短立方用米（gC11）,从表A,1衣得:ms一玻地柱在水中质量，单位为克（g）.A-4不同温度时水密度如&A.I.表A.I不同温度时水密度值X?密度g'cm,4-121.00013-180.99919-230.99»24-270.99728-300.99631-330.99534%0.994