《非金属矿 物化性能测试方法 第7部分：叶蜡石矿》 （报批稿）.docx

ICS73.080CCSO47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T*.7202*非金属矿物化性能测试方法第7部分：叶蜡石矿Testmetho<isforthephysico-chemica1.propertyOfnonmeta1.1.icorePart7：pyrophy1.1.ite（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国自然资源部发布第12部分：高岭土矿.目的在于确立高岭土矿中二茶孤吸着率、白度、粒度分布、分放沉降物含量、筛余最、悬浮度、沉降体枳、水分、吸油凝、烧结温度和烧结温度范出、干焊设变化率、烧后线变化率和总线变化率的长度、抗折强度、相对拈度、相对流动性和触变性、电动电位、耐火度'液限和塑限及拈度浓度物化性能参数的分析方法.先13部分：徒洗上矿.目的在于确立硅藻土矿中水分、松散密度、紧实密度、PH值、粒度分布、比表面枳和孔径分布、湿密度、0己余量:及渗透率物化性能参数的分析方法.第14部分I枚品石、纪柱石、矽线石矿.目的在于确立蓝储石、红柱石、6夕线石W中热膨胀性能、丸密度及耐火度物化性能参数的分析方法.第15部分：珍珠岩、松脂岩矿.目的在于确立珍珠岩、松脂岩矿中粒度祖成、含杂率、实的室膨胀倍、膨朕后密度及膨胀后S热系数物化性能卷数的分析方法.第16部分：蛇布矿，目的在于确立蛭石矿中粒度、含杂率、膨眠倍、膨胀后密度及导热系数物化性能参数的分析方法.第17郃分：透辉石犷.目的在于确立透辉石犷中白度'吸油R1.筛余显、耐火度及其密度物化性能参数的分析方法.第18部分：电气石矿，目的在于确立电气石矿中直密度、鱼肉子浓度及红外法向全发射率物化性能参数的分析方法。叶蜡石矿物化性能测试方法，是在DZG93-064IF金属矿物化性使测试规程K的基础上,依据叫研石方物化性能特点以及地质勘表评价等需要，经过广泛调研和实的研究潴削而成的。可作为地旗矿产实般室进行叶靖石矿物化性能测试I：作的依擀和非金属矿地政勘在I：作中测试方法选择的依据.非金属矿物化性能测试方法第7部分：叶蜡石矿警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问跳.使用者有责任采取适当的安全和健康指枪，并保证符合国家有关法规规定的条件.1范围本文件规定了叶蜡石矿比里瓶法测定其密度、高温炉法测定耐火度、三角推法测定熔融温度、顶杆法测定线膨版率和税膨张系数、封如法测定小体址.色治比较法测定颜色参数、亚麻仁油吸附法测定吸油"、BET峥态容业法测定比衣面积、粒光法测定臼度的力.法.木文件适用于叶蜡石矿XC密度的比Ififii法测定、耐火度的高温炉法测定、熔融温度的三角锥法测定、殴膨胀率和我膨胀系数的顶杆法测定、小体电的灯蜡法测定、触色参数的色差比较法测定、吸油嫉的亚麻仁油吸附法测定、比表面积的BET秘态容盘法测定、白度的蛇光法测定.2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.H.注日期的引用文件.仅该日期对应的版本适用于本文件;不注H期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改跳）适用于木文件.GB253煤油GB1T3977颜色的表示方法GBJT6003.1试验筛技术要求和检验第I部分：金规统编织囹试收暗GB1T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2帏分麻定标准测盘方法重发性与国现性的基本方法GBJT6682分析实验室用水说格和试蛤方法GB1T13794实验室用标准测温推DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规数第2部分：岩石矿物分析试样制备DZTO1.30.IO地质旷产实验室测试防家管理规范第10部分：非金属矿物物化性能测试3术语和定义本文件没有需耍界定的术语和定义.4总则除等另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所J1.1.水为蒸播水或去愍子水或相当纯度的水，应符合GB.T66S2的三级规定.4.2所用仪器均应在检定/校准周期内,其性能应达到检定/校准饕求的技术参教指标.5真密度比空瓶法5"原理将已知质量的样品分散在装有煤油介质的比正瓶中，经充分川气后,称址样品、比JE瓶和煤油的总质贵,叭及相同条件下未添加样品时比型瓶和煤油的总质量,计算样品的直衡度.5.2 试剂或材料煤油：GB253,I,53仪台设备5.3 .1比重瓶：100m1.5.3.2真空抽气装置：由真空表、真空干块器和直空泵等组成：真空表：-0MPa0.0MPa.分度（ft0.002Mpa：真空干爆器：直径240mm：真空泵:抽气速率不小于0.5Us.53.3分析天平I总量Img,53.4诚验筛：网孔尺J0.07511m,符合GB/T6003.1标准，5.3.5温度计：0'100"C,分度tfQJ（.5. 3.6燃箱I及高温度300C,控制精度±IC,5.3 7干悔渊：百径300mm,5.4 样品54.1按照DZ-TO1.30.2的相关规定，取SOg有代表性风干样品，用盘式桥碎机或玛瑙研钵粉碎至全部通过0.075mm试验筛5.3.4）.混匀.5.4.2粉碎后悻品置于烘箱（5.3.6）中.于105V±3匕烘干至恒量置于干爆器（5.3.7）中保存.5.5试验步骤5.5.1称取样品（3.4.210g-12g,精确系Img,记录其质出，明5.5.2将煤油（5.2）注入比重蚯（5.3.1）中的至容积的一半.55.3符样品（5.5.1）通过混斗装入上述壮行煤油的比重瓶中,轻轻摇动比重瓶使样品颗粒分敞,并被煤油浸没.将比组JKf1.I另未有煤油的容器置于真空干燥器（5.3.2中.55.4启动IX空泵抽气，在残余压力不大于一0.097MPa条件下抽气1h2h,直至比亚瓶中不再出现气泡为止.5.5.5停止抽气.通入空气,打开其空干煤网.取出比一瓶.将经抽气的燃油注入比型瓶中至近满.5.5.6比富施在室温下静置，时间不低于2h.待比重瓶内样品和煤油温度程定并与称量时空内温也平衡后施好瓶寤，多余煤油从比血粮瓶塞的毛细管中溢出，保持毛钿管被煤油充盈。55.7迅速擦净比近瓶外壁煤油，称比东瓶、样品和煤油的总质业，精确至Img,记录其质最“n.5.5.8符比重瓶中样品和煤油倒出，洗净,再注满经抽气的煤油，在空温下静置Ih左右。得比重瓶和煤油温度秘定并与秋状时空内温度平衡后塞好植塞，多余煤油从比疝感械塞的W细管中溢出，保持毛细管被煤油充盈.5.5.9迅速擦净比重瓶外夔煤油，称比正瓶和煤油的总收居，精确至Img,记录其质及孙.5.5.10用淑度计（5.3.5）测眼比重瓶中煤油的温度,精确至0.5匕。5.6试验数据处理5.6.1Jx密度以计，数值以克每立方厘米WCm”衣示，按式（1）计算:10.3祥品10.3.1按赚DZ/T0130.2的相关烧定，用叫刑研钵研碎样品至全部通过试脸筛(10.2.4)后,混匀。103.2把样品(10.3.1)放在105C±3C俄箱(10.2.5)中烘3h后,置于干燥零(1026)中保存.10.3.3取样品(10.3.2注入恒压粉体压样器中,压制成表面平整、无裂纹、无污点的样品板,待溯。11.i试验步骤104.1按测色色差计1021使用方法预热.10.4.2 进行零位校正和标准白板(10.2.2)校正，也可以用与撅色相近的工作色板调校，10.4.3 将样乱板(10.3.3)胜于测色色差计规定位置上，按测色色走计使用方法操作，测定样品的X、八Z三刺激俯，色差，明也指散差依、色度指数气假等数值,试验数据处理测色色若计内翼计咏系统自动以色差AE、明度指数型tt1.A1.，、色度指数差tfAaAb等参数输出结果.数据结果表示到小数后两位.106精密度方法精密度试验.按GB,T6379.2进行.统计结果见我6.«6颜色参数精密度统计结果测试项目样品名称含垃水平小史性.限r吗现性阳R激色彩Ik明度1.色变3叶第石1(6.95)0.23031叶恭石2(4.44)0.110.15叶嶂石10.020.010.03叶始石20.160.010.05色度似»时始石I1.130.020.04谶石21.650.030.05C1.8>E*叫研石17.110.070.14”露石24.760.040.08质量保证和控制10. 7.1平行试验按照DZ,T0130.10中Mt定执行.10.7.2取同类型标准物短做短i监控，若不具备,可采取人仍比对、不同实验室比时等质控方法.11吸油量亚麻仁油吸附法111原理在已知质Bt的样品中涌加精炼亚麻仁油,充分混合形成团块状.至图块刚好呈倒度均匀、不碎不裂的塑性膏状体时,即为滴定终点.记录滴定终点所用精炼亚麻仁油的量,计算样品吸油业.DZ/T*».7202*1'2试剂或材料精炼亚麻仁油：酸tt1.每克含氮汽化钾5mg7mg.33仪器设备11. 3.1玻鹤板：面积不小于300mmX400mm.1.1.2 2调漆刀：钢制，锥形刀身,长约140min-150mm,公宽处20mm-25mm.1.1.3 3注射器：容职Im1.分度IfiOQIm1.1.1.4 4分析天平：感量0.1mg.1.1.5 5烘箱：用高湿度300C,控制精欧士1C.祥品1.1.6 1按照DZZTOI3O.2的相关规定.加I：风干样品的粒径应小于0.075mm.1.1.7 2样品(1!.4.1)在105±3C烟箱11.3.5)中烟2h后.置于干煤器中冷却保存.1.1.8 3称取上述样品(11.4.22g,Wfi0.1.mg1.I1.5试验步骤11.5. 1验证试验«!同样从进行同类型标准物质的测试.11.5.2测试11.5.2.1将样品(1.1.4.3过于玻璃板(1.1.3.1.上，用注射器(11.3.3)缓慢地加入钠炼亚麻仁油.第一次加入精炼亚麻仁油的果,可控制在IO滴以内，用调漆刀(11.3.2)将精炼亚麻仁油和样品井合均匀。11.5.2.2继续加入精燎亚麻仁油.祝第一次加入精炼QE麻仁油后和样品形成的混合物状态,每次加儿滴或每次只加1滴,琢次加入都要用黄漆刀将精炼亚麻仁油和样品冏匀。当加果后1滴时，至样品与精炼亚麻仁油粘结成团，用说漆刀铲起不敢即为终点，读取注射涔读敢(就确至0.0Im1.)。全部操作应在15min-20min内完成.M.6试验数据处理11.6. 1吸油Ift以八。计，数值以版f分数()表示，按式6计灯：A11=吧1.1.X100)m式中：V注射曙读数的数值,单位为老升(m1.)：m样品旗址的数值，总位为克(g)；0.93精炼亚麻仁油密度的数(ft或位为克每立方厘米(g，cm»11.6.2吸油址计算结果表示到小数后位.117精密度方法精密度试的，按G&T6379.2迸行，精密度统计结果见表7,表7吸油量精克度统计结果唯位I%测试项目样丛名称含Ift水Tt鼓乂性M1.r再现性RiR«iAft叶一石130.4x>1.5叶期石231、0.71.5质量保证和控制11.81平行试脸按照DZ,T(H3OIO中熄定执行，11.8.2取同类型标准物筋做质地监控,若不具的，可采取人员比对，不同实聆富比对等质控方法,12比表面积BET静态容量法12.1 原理将己知业吸附气体通入处于吸附温度下的样品管中，因样品开始吸附气体导致气压下降，直至吸附达到平街，测定吸附平衡后系统压力、湿度等参数,计算气体吸附值通过改变相对压力(M“，获得符合BET线性关系的多个试睑点,求出样品单分子层吸附量,计算样品的比表面枳。12.2 试剂或材料122.1氮气：破气,纯度99.99%,12.2.2 MHi纯度99.99%.12.2.3 液氮：蒸气压不高于当天火气乐5.3kPa.12.3 仪器设金12.3.2 表面积测定仪：凡符合静态吸附容玳法域本原理的试验戮置或自动吸附仪.均可作为本方法的测定仪器设台.但要求直空度优于1.3Pa.体积址管恒温控制不大于±O.1.C体现测址精度0.05cm'.压力洌最范国0卜4133.31；1.精确到13附，井小有杜瓦瓶或者液照保温瓶，123.2分析天平r感觉0.1mg“12.3.3烟相：蚊高温度300C.控制精度±1P.12.3.4干燥器：直径300mm.12.3.5试验筛：孔径为().075mm.符合GBT6003.1标准.12.4样品1.1.1 1按照Dzxr0130.2规定，取样品粉碎并通过试验筛(12.3.5).1.1.2 把样品(12.4.1)放在105C13匕烘箱(12.3.3)中烘干2h.置于干煤器(12.3.4)中保存.1.1.3 称取上述样(S<12.4.2)1.g-4g,精确至0mg.根据样品管容枳和样品比衣面枳的大小进行取样,一般取样量使他尊的样品总表面枳在20m2-100nV为宜.12.5试脍步图12.5.1验证试验«!同样品进行同类型标准物质的测试.12.5.2.1样品预处理和脱气12.52.1.1将干停的空样品管装入脱气袋厘.加热至100C'150C抽式空脱气,服气装置系统4空度达到1.33Pa以下时,继续抽式空脱气2h,关闭加热套.冷却至空淞，充氮气（12.2.1）至常压.取下样品管.孟塞称雄，比质量记为如.精确至0.1mg,12.5.2.1.2 将备好的样品（12.4.3）装入已称贵的样品管内.12.5.2.1.3 珞装有样品（1243）的管子奘入脱气装置,加热至100X?、300C抽在空脱气，脱气装置系统我空度达到1.33PU以下时,继埃抽火空脱气4h,关闭加热度，冷却至室温，充气气至常压。取下样丛管.靛塞称fit此质fit记为m2,精确至（Mmg.由m?与M之差得到样品质fit加.12.5.2.2自由空间体积的测定12.5.2.2.1 将压力传器调至零点，并检测分析装置是否漏气.12.5.2.2.2 5.2.2.2将装样后已脱气的样品管装入分析装置的样品接口。12.5.2.2.3 抽空排除待测样品管中的纪气,使系统压力低于1.33Pa以下。12.5.2.2.4 将样品管浸入装有液氨（12.2.3）的杜瓦瓶中.控制样品在液氮液面卜至少50mm处，并在整个测试过程中保持液氮而恒定.12.5.2.2.5 5.2.2.5向分析系统以讨充IR到79.9kPa-119.9kPa并记录平衡前系统压力”和平的前歧管温度7.12.5.2.2.6 打开待测样品网,向样品管充入氮气,平衡5min后，记录平衡后系统压力卬和平衡后歧管温度T2.12.5.2.2.7 根据记录的压力和歧管温度以及歧管的体枳计匏自由空间体枳,按式（7计算.12.5,2.3吸附等温线的测定12.5.2.3.1 分析装置抽食空持除分析系统及样品管内找气，使我空度达到1.33Pa队下.12.5.2.3.2 向分析装置充入一定置的鼠气（1222）.经过一段时间吸附后,K5min内压力变化不超过13.3PiI时，即可认为达到了吸附平衡,记录吸附平衡后系统压力P和吸附平衡后歧管温度兀吸附平衡后液氮温段7S和氯气的饱和蒸汽乐加.吸附显匕按（8）式计见.12.52.3.3向分析装置再充入一迪Iit的颊气，Iftti上述操作，如此IfttX进行在Mo=。】。0995之间至少测破15个点.12.52.34从pp=0.995开始建率降低相对压力做脱附分支试验，在M“=0.995-0.250之间至少测ft20个点.12.5.2.3.5在/Mm=0.Q500.350之间必须实测57个吸附点,即可结束试验，按式（9）式（II）计算.试脸数据处理126.1自由空间体积计算自由空间体积以V,计,数值以立方厘米（CmD表示，按式7计算：32B1.P1.P：1.z1.式中：f.液鼠温段的数fft,单位为开尔文）：W歧管体枳的数的.单位为立方网米（CW）；单位为帕（Pa）1单位为帕（Pa）:单位为开尔文（K）：取位为开尔文（K）.p平街府系统压力的数值,P2平衡后系统伟力的数tfb/平衡前歧管端度的数位.H平衡后歧论温度的数位，12. 6.2氮吸附量计算氮吸附Jft以5计,数值以立方厘米每克（CmS内表示，按式（8计算：48>r了-2732.40"X1.oW"；+也|m式中:V充入气体员的数ft.单位为立方理米（Cm3）：»吸附平衡后系统压力的数值.单位为帕（Pa）:T.吸IW平衡后液氯温度的数10,单位为开尔文（K）；T-一唳附平衡后歧管温度的数值.单位为开尔文（K）：m样品的匪H的数值，源位为克3）,1263比表面积计算12.6.3.1BET方程计算pp.匕(1-p/pJ49>式中，P吸附平衡后系统压力的数值,单位为帕（Pa）.E额气饱和蒸汽压力的数俄，单位为帕（Pa）；匕氯吸附地的数值，单位为立方理米每克（cmjg）；Vm一单层吸附JIt的数位.单位为立方厘米行克（Cm”g）：C与氮气冲摩尔吸附热有关的常数.以各相对压力Me为X.对应的量J;v）丁为A,-为8,则式（9）Ur简化为直VmCI，线方程y=4X+8.以啦小.乘法求得BET直线的用率A和截即8.12.6.3.2单分子层吸附量计算(IO)由式（9）BET方程，单分子层吸附加以心计，数值以立方师米年克（cmVg表示，按式（10）计算：AR式中1ABET方程直线斜率的数俵；BBET方程在或板距的数值,1263.3样品比表面积计算DZ/T*».7202*样品的比表面积以S计.数值以平方米再克(ng)表示,按式（三）计双(纵气分子的横截而枳JR0.1.62nmj)：S=4.353×匕(I1.)三匕标准状态下的单分子发吸附量的数值，单位为立方厚米密克(Cmv0。12.6.3.4计算结果计算结果檐约至三位的效数字。注：若采用自,功化面积分析仪，通过计算机犍盘验入侍观样品分析信且，上述测试过程和计算结果在计算机拉别下自动完成，12.7精密度方法精密度试验，按GB,T6379.2进行,统计结果见衣8.表8比表面积精密度统计结果的位：m¾测试项口样丛名稔含量水平R女性很，再现性双R比表面枳叶始石I5.740.140.24叶MHi27310.160.28质量保证和控制128.1平行试验按照DZzT0130.10中规定执行.12.82取同类笈标状物质做质峡监控，若不具名，可来取人员比对、不同实的空比对等随控方法.13白度蓝光法原理将样品用粉末压样器压制成试样板，采用门度实物标准制成的臼板作为工作标掂板，在符合规定光源条件的仪器上测定蓝光白度。仪器设备13.2.1 白度仪：色整计式或遮光片直读式,有效峰值波长457nm±5nm附标准忠筒,反射因数不大于0.2。13.2.2 恒质粉体压样器：恒定乐力0.29MPa.13.2.3 标准白板IGSBA67001氧化倏白度实物标准，使用前用f三压粉体压样器(13.2.2)压制成标准白板.13.2.4 烘箱：最高湿度300C,控制耕度±1C13.2.5 2.5干燥：直径300mm.13.3样品13.3.1 按照DZT0i30.2的相关规定,加工样品的粒径应小于0.075mm.13.3.2 样品在105C±3C烘箱（1324）中烘2h后，出产干悚器（132S）中保存.13.3.3 取一定量干煤样品（13.3.2；"入恒乐粉体东样器中压制成表而平整、无依汶'无污点,的样品板O13，试验步就13.4.1 胎证试脸防同样品进行同类型标准物质的测试.13.4.2 测试13.4.2.1 按门度仪（I3.2.1.使用方法预热、调校仪器设备.13.4.2.2 用标准缥筒（13.2.1）调零，用标准白板13.2.3）调节白度仪至规定的IIt值。13.4.2.3 调节后.冽定样耳板13.3.3）的白度.以百分数%）表示.试蛉数据处理白度读数计R结果表示到小数后一位。13.6精密度方法朝密度试验，按GB，T6379.2进行,统计结果见表9,表9白度将电度统计结果(F(4%测试项目样品名杉含Ift水平电级性R1.r再现性以白度叶蜡石175.50.9815“研石2152.10.75IX质量保证和控制13.7.1平行试验按照DZI0130.10中短定执行.13.7.2取同类型标准物质做质量监控,若不具备,可采取人员比对、不同实验富比对等质控方法。14试哙报告试验报告应包括K列信息：a）测试实验室名称和地址Ib）试蛤报告发布H期；O本制分文件编号：d）样丛本身必要的详细说明：e试验日期与分析结果;f在试蛤中观察到的异常现象，以及在方法中没有规定的可能对试监结果产生影响的操作（如有必附录A(规范性)煤油笈度测试方法A.1收在密度测试时经过抽气的煤油和经过抽气的水各250m1.左右.分别置F洗净的4(X)m1.烧杯.煤油和水液而应保持一致.在室温下放置Ih以上,使烧杯中的煤油和水温度稳定并与室内温度平衡.煤油密度测定与其密度测定应在同一环境淑度下进行.A.2将体枳约IOCm，左右的玻刷柱用定性泄纸擦拭干净，分别称依其在空气中、浸没在煤油中以及浸没在水中的质量,精fi至Img.A.3煤油密度以,“计，数值以克怔立方厘米(gW)衣示，按式(A.I)计算：(.1.)式中，m>玻璃柱在空气中环盘单位为克(g).nu玻信柱在燃油中顺员.削位为克(g>：p,-水密度.单位为克每立方IS米(gcm,)iOT5玻瑞柱在水中质质，单位为克(g。A.4不同温度时水密慢见表A.'&A.1不同温度时水密度位温度,C密度gcm,4-121.(XX)13-180.99919-230.99824-270.99728-300.9963)-330.99534-360.994