《非金属矿 物化性能测试方法 第5部分：重晶石矿 》（报批稿）.docx

ICS73.080CCSD47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T*.5202X非金属矿物化性能测试方法第5部分：重晶石Testmethodsforthephysico-chemica1.proper1.yOfnonincta1.1.icorc一Part5:barite（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国自然资源部发布20世纪90年代，原地矿部科技司实蛤管理处俎织了南京、武汉等多家地矿实验空，编耳了DZG93-06非金规矿物化性能测试规程§,全国十%濠相关实验室参加了方法精密度协作试验和方法验证I：作.证明了猊程中系列方法具有成熟、可就、适用的特性.该规程发布以来.作为非金周矿物化憔能测试专业重要的焜范性文件,在我国非金属地质矿产助杳与评价工作中得到广泛应用并发挥看用空作用.为提高地质实验测试标准化水平,更好地满足非金的仁地质矿产附住I：作需要,编制并在DZG93-06北金阙旷物化性能测试规程*的基础上,吸收了近年来地矿行业和B1.内有关行业在暮金属矿物化性能测试技术研究方面的优秀成果.并进行了大堂的实验研究,编制形成18个作金属矿物化性能测试方法标准.涵盅/21种非金属矿,组织了4家具竹相应能力的实验室进行了方法险证试脸，证实了方法的可It性.编制形成的系列非金属矿物化性能测试方法标准，具有-定的先进性和较为广泛的适用性，同时也须应了地质实验测试标准化工作要求.DZ/TXXXX£非金属矿物化性能测试方法拟由I八个部分构成.第1部分；海泡布9，目的在-F确立海泡石矿中阳离子交换分状和阳囹子交换容H、直密度、榜救密度、紧实密度、比表面枳、吸水率和饱和盐水吸附率、吸湿率、吸油量、脱色力、胶体率、饱和褴水造装车、湿筛余、电动电位、悬浮度、造紫率及吸胺fit物化性能参数的分析方法.第2部分：皇石矿，目的在于册立电石矿中阳离子交换分址和阳离子交换容盘、吸蚯疥、粒度分布、比表面枳、其密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、造浆性能、胶体率、电动电位、触变性、方英行、脱色力.干压强度及湿压强度和热湿拉强度物化性能参数的分析方法， 第3部分：修洞土旷.目的在于倚立膨洞土号中阳离子交换分Sk和阳探子交换容B1.%4tfi1.粒度分布、比表面积、JX密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、脱色力、湿压强度和热湿拉强皮、干压强度、造浆性作、般体率、电动电位、方英石及触变性物化性能参数的分析方法.第4部分：硅灰石矿.目的在于确立硅灰石矿中直密度、白度、折光率、辂融温度、热膨胀性能、水溶物、水萃取液酸St度、颓色参数、微溶矿物溶侪度及吸油fit物化性能参数的分析方法. 第5部分：里晶石旷.目的在于陶立重晶石旷中水溶性碱土金Fe1.粘度效应、真密度、白度、吸油抽、比表面枳、介电常数、爆裂度及粒度分布物化性能参数的分析方法.第6部分：伊利石矿。目的在于确立伊利石矿中直密度、小体血、吸油收、耐火度、煨融温度、线膨胀率和线膨跃系数、颜色金数.比表面枳及白度物化性能参数的分析方法. 第7部分r叶靖石叶，目的在于瑜立叶蜡石矿中或密度、耐火度、焙融温度，城膨胀率和城膨张系数、小体;E、触色参数、吸油量、比表面枳及白度物化性能参数的分析方法.一第8部分：沸石矿.1.1.的在于确立沸石旷中总阳离子交换容垃、阳离子交换容同、吸钾量、fi密度及比表面枳物化性能容数的分析方法，第9部分I石灰岩矿,目的在于确立石灰岩矿中活性度、吸油量、小体用、口密度、白度、颜色参数、比表而积、热失或、1»粒度、颗粒度及耐磨率物化性能鎏散的分析方法.一第10部分：凹凸峰石粘土矿.目的在于n立凹凸棒石粘土矿中阳离子交换分量和阳离子交换容显、吸就知、pH(、粒度分布、比我面积、直滞度、松散密度、索实密度、肢体率、水分、吸湿率、吸水率和饱和蓝水吸附率、脱色力、白度、吸油垃、饱和盐水造浆率、端余业及电动电位物化性能参数的分析方法.一第11部分：索托石粘土.目的在于确立索托石拈土矿中阳离子交换分At和阳离子交换容量、吸盔最、P1.1.frt,粒度分布、比表面枳、底密度、造浆率、液限和聚限、耐火度、湿出强度和干压覆度、迪失Ift及电动电位物化性能参数的分析方法。10.5.2测试10.5.2.1样品预处理和就气10.52.1.1将干净的空样品管装入脱气装跟，加热至100C'5OC抽出空脱气，脱气装置系统真空度达到1.33Pa以下时.维续抽女空脱气2h,关闭加热套,冷却至空猊.充气气（10.2.1）至常压.取下样乩管,盖塞称Iih比质量记为精确至0.1mg.10.5.2.1.2将各好的样丛（10.4.3）装入已林员的样品管（10.521.1）内.10.5.2.1.3将装有样品（10.43）的管子装入脱气装置,加热至100C'300C抽真空脱气，脱气装酉系统真空度达到.33Pa以下时,继续抽真空脱气4h,关闭加热套,冷却至空温,无氨气至常压.取下样品管,盅塞称盘.此质量记为也.精期至01.mg,由ma与M之差得到样乩质盘析.10.5.2.2自由空间体积的测定10.5.2.2.1将位力传咯器调至零点，并检浏分析装置足否漏气。10.5.2.2.2将装样后已脱气的样品管装入分析装置的样品接口。10.5.2.2.3抽空排除府测样品管中的氧气.使系统JK力低于1.33Pa以下.10.5.2.2.4将样品管浸入装有液氯（1023）的杜瓦。中.控IM样品在液氮液面下至少50mm处,并在整个洌试过程中保持液额面忸定.10.5.2.2.5向分析系统歧管充额到79.9kPa-119.9kPa,并记录平向前系统压力P1.和平衡前岐管温度7.10.5.2.2.6打开传侧样品网.向样品管充入氮气,平衡5min后,记录平街后系统乐力良和平衡后歧管温度Tk10.5.2.27根据记求的压力和歧管逐度以及歧管的体积计W自由空间体积,按式（8计算.10.5.2.3吸附等温线的测定10.5.2.3.1分析装置抽其空"除分析系统及样品诗内氧气.使真空度达到1.33Pa以卜，10.5.2.3.2向分析装隈充入一定尿的傲气（10.2.2）,经过一段时间吸附后,在5min内质力变化不超过1.33Pa时，即可认为达到了吸附平衡,记录吸附平衡后系统压力P和吸附平衡后假者温度丁，«%时平衡后液氯温度大和氯气的饱和蒸汽乐户.吸附艮匕按式（9）计别.10.5.2.3.3向分析装置再充入一定Ja的缸气.童复上述操作,如此重复进行在p%=0.0107）.995之间至少测录IS个点.10.52.34从Mo=0.99S开始逐率降低相对压力做脱的分支试蛤，在ppu=0.9950.250之间至少测*20个点.10.5.2.3.5在M*=OOSO0350之间必须实测57个吸附点，即可结束试验,按式（1。式（12）计算.试验数据处理10. 6.1自由空间体积计算自由空间体积以V,计，故依以立方瓯米cm,）表示，按式8计算：kf闱式中I样品的比衣囹积以S计.数值以平方米每克1.mg)表示，按式(12)计算(氨气分子的横截面积IttO.162nmj>：S=4353匕(12)式中：V-标准状态下的单分子层吸附量的数值,单位为立方用米琢克(cmVg)4106.3.4计算钻果计匏结果修约至三位有效数字。注：若采用自动比表而积分析仪,通过计算机键次输入特测样M分析信,上述罚试过程和计%结果在计停机控制下自动完成.107精密度方法精密度试验,按GWT6379.2进行,精密度统计注果见表6.表6比表面积精密度统计结果单位1mj>测试项U样品名称含朵水平岷犯性很，再现性黑R比表面积水晶石11.72ft140.23AA1121.440.050.1710.；质量保证和控制10.8.1平行试脸按照DZiT(H30.10中双定执行.10.8.2取同类，包标准物质做防峡监控，若不具存，可来取人员比时、不同实验空比对等版控方法,11介电常数专点指示法111原理将样品制成片状，置于电极之间，连接电桥测量装置，测定样抽电容仪,再根据样品理度，计兑出介电常数。112仪器设备11.21电极；采用接触式铝箔电极，铝箔厚度不超过OQ1.mm,电极尺寸为上电极直径25mm±01.mm,下电极直径25mm-27mm.11.2.2测及装置：西林电桥.分为低频西林电桥和高理西林电桥.低频西林电桥，狂屏蔽并带瓦格纳接地：i频西林电桥.有瓦格纳接施辅助桥对.11. 2.3千分.表：0min-10rnrn.精确0,001tnm<11.3样品11.3.1按照DZT0130.2的相关规定.样品加工的长宽尺寸应大于100mm块状。11.3.2把上述样品<11,11)制成片状。样品的有效矩形短边最小尺寸为35mm,样品厚度大于30mm,样品数收不少J2个.试蛤步骡11.4.1 将样品(1132)、电极与测抽装过相连接，按测M奘置操作程序进行测域.谈取冽:址值pF)的同样品进行同类型标准物质的测试.11.4.2 在放置电极面积内用干分表测显样品的厚度(精确至0.001.mm).以Cm计.测fit3点应均匀分布整个测量面上，取算术平均值.试验数据处理11.5.1介电常数以t计，数假以皮法福网米(pFcm)表示，按式(13)计算:(13)£=14.4X舁式中：C-样品电容的数的,单位为皮法pF)：样品厚度的数fi.单位为配米(cm)：D上电极直径的数位,单位为厘米(cm).11.5.2计糅结果表示到两位有效数字.精密度方法精密度试验，按GB/T6379.2进行，前艳度统计结果见表7,表7介电常数精密度姣计结果单位IpF/cm测试项目样丛名称含核水平取女性限，再现性RiA介电常数4晶石13.50.010.04弟晶石23.60.010.02质量保证和控制11. 7.1平行试脸按RftDZT0130.10中规定执行.11.7.2取同类型标准物质做质录监控，若不具名，可采取人员比对、不同实的空比对等随控方法.12爆裂度灼烧法原理样品经高漏灼烧后爆裂成小粒径粒.过筛，称量，计算其爆裂程度.仪器设备12. 2.1试验筛：简孔2mm,4mm、20mm和30mm,符合GB门"6003.1.122.2分析天平：感"t.1g,12.23马弗炉:破高温度100Or,精度±5-C.12.样品12.3.1按照DZ，To1.30.2的相关规定,迭收样品粒径大于20mm12. 3.2按照DZrr0130.2的川关规定，选取样品粒径小于4mm.I：试验步歌12.1 .1粒径大于20mm样品的测定将大块样品12.3.1）用小铁锤谛成约20mm-30mm尺寸的小块（用122I试验岬2Qmm过何,在105-C-I1.OC干燥并冷却至室温，称取该样品约20Og（M0.Ig）,SbF300m1.登却现中，前上前子.放入400IC马弗炉（12.2.3）中,侍淞度上升到600C时，灼烧30min,取出，稍冷,置于干燥器中冷却至室温.但入2mm试验筛内过筛，将过筛物称I1.1.12.4 2粒径小于20mm粒状样品的测定将小块样品12.3.2）用4mm试验筛过崎，前余物在105IC-Uo七干爆并冷却至室温.称取该样品约20Og（精确至0.1.g）,St于30Om1.瓷用礼中.盅上孟子.放入400C马弗炉12.2.3）中.特温度上升到600C时.灼烧30min.取出.粕冷.置于干燥蹲中冷却至室端.饱入2nun试险算内过筛.将过箭物称1孔12.'试验数据处理12.5.1 爆裂度以X计.故故以质量百分数（非示.按式（14）计算：X=-×100（14）m式中：m0过筛物放量的数值,他位为克（g）：m样品旗I1.t的数（ft,单位为克g.12.5.2 计算结果表示到小数后两位小数.12精密度方法精密度试%按GB,T6379.2进行.精密度统计结果见表8.表8爆裂度精密度统计结果单位:%濯试项目样品名称含Jit水平如或性限r可现性双R期晶石I9.351.433.78眠黑石24.441/95.18质量保证和控制12. 7.1平行试验按照DZ，T0130.10中设定执行.12.7.2取同类型标准物防做质It监控,若不具备,可采收人员比对，不同实脸*比对等质控方法,13粒度分布筛分析一激光衍射联合法原理样品在水中浸润,并经充分分散后,用75IJm试验筛作为洗师将样品分成上牍粒和端下顺粒两部分.崎上颗粒采用干筛分析：暗下颗粒采用激光衍射法分析,即取暗下部分颗粒以合适的浓度分散在水介防中,使其通过激光光束,当光遇到颗粒后以不同角度放射,由多元探测腓测量放射光,通过适当的光学模鼓和教学过程转换量化的放射数据,得到一系列肉散粒径段上的棘粒体现相对于颗校总体积的百分比.将75m海端上部分筛分析结果和筛下部分仪器分析结果合成计优，得到整个样品的粒度分布1：-试剂或材料13. 2.1六值倚酸讷(NaP6M:化学纯.13.22六偏磷酸的溶液3(NaPChM=20g1.)；称取20.00g六偏磷酸钠(13.2.1),置J500n1.烧杯中.加入30Om1.水.加热并搅拌至全怖溶解,移入I(KK)m1.容量IIa中，加水稀择至刻度，福匀13；仪蕊设备13.3.1试验鲸：网孔尺寸5mm.2nun、Imm、500m,250m.150pm、75m.符合GB/T6003.1掠准.注：大于75m的试验筛M孔尺寸也可以按客户要求痛定，13.3.2激光衍射粒度分析仪：涵足GBJT1.9077的要求.13.3.3天平：感显0.01g.13.3.4煨箱；最高温度300C,控断秸哽±1C。1335干燥器：直径300mm。13.3.6蒸发口径100mm.13.3.7金国托做：尺寸300mmX400mm.13.3.8锥形瓶：500m1.IOOOmU1339长盆;口径200mtn-25013.3.10烧杆：50m1.13.4样品按1大粒径2mm取100g300g,用四分法取代发性样品，Si于托盘(1337)中均匀摊铺开，放入105'C±3-C烘箱(13.3.4)中烘干4h,在干操器中13.15)冷却至空温，称加，精确至0.01g,试脸步骡13.5. 1将样品(13.4)置于密水的定然13.3.9)内浸泡，用搅拌方式使样品充分浸泡并分散，13.5.2 将2mm试验筛套叠在7Sm试验箭(13.3.1)之上后黄于位盆(13.3.9)上。将样品分放液(13.5.1)全就移入上层筛中，边搅扑边过脑，用水反贞冲洗笳上颗粒，直至上层筛下流出的水不再深浊,移开上层2mm筛,保用75m筛下的悬浮液.13.5.3 5.3将2mm试验筛和75m试验筛的笳余颗粒分别移入蒸发皿(1336)中.放入105匕±3C供箱(13.3.4)干燥至恒Ift,在干燥涔(1335)中冷却，称量，精确至0.01g.注：着样品中大于75IJmsI粒版St占总发Gt不超过10%时，75m筛上部分可不作箍分析.13.5.4 将各个试验筛(1331)依次套通好，加上除底盘，将干燥后的大干75m颗粒倒入徐中，加上相赛后用人工或振用机脑折，振脑时间IOmin-15min.按由上而下的峡序取下试验筛，分别将各级笳上脑余颗粒创出，称状，精确至0.01g。注：齐样&中大F75m粒校质ftt占总册状也过Xnitft.75nWFfif分可不作溢光衍射法粒慢分析.13.5.5 5.5将75IJm将下母浮液充分混匀.分收约50m1.移入烧杯13.3.10)4在烧杯中加入Im1.六儡瞬酸朋溶液(1322),用玻病棒搅拌2min.13.5.6 打开激光粒度仪，拉Si光学袋置、分散笠置、计W机及软件连接并豳保其处于正常工作状态.预热30min以上13.5.7 在计轨机软件窗口中进行有关信息设置，如样品信息：样品名秋、光学冬数、测量时间等：试验条件;浣拌速度、由声强度、超声时间、介质温度等：粒度分级中所需蹙的测试粒径：合适的光学模里.13.5.8 以未加样品的水介质作为背I1.进行背景到I七13.5.9 将烧杯中的能浮液(1356)充分搅拌均匀，取适址加入样品池,至理光率符合仪器测试要求后,按仪器规定的程序进行样品测试.13.5.10 5.10仪器分析结束后，轴m75m筛下颗粒的各粒级含用X,(%)、小于某粒径颗粒含fit尤()、特征粒轻如。3、.等以及粒度分布频率累积曲状和，或粒度分布频率曲战等,试验数据处理13.6. 1采用筛析法时.某校级含显以该校级下限网孔试验筛上的暗余瑕粒质*。样品总顺Ji1.之比X,计，数值以百分数(%表示，按式(15计算：x-oo(IS)m力M加一某校级下限网孔试脸笳上的筛余颗校质量.他位为克(g)：m样品总质量，电位为克(g).13.7. 6.2采用筛析法时，小于某粒径颍粒含班以小于该粒径棘粒质贵与样品总质量之比为计，数值以百分数(%)衣示,按式16)计明：式中：Wi.nn.mim一分别为用上层网解、第2层网解、第3层网筛第"层网筛的筛余颗粒朋ft.单位为克(g).13.6.3 样品中小于75JJm做粒含Ift以旗做分数小计,数位以百分数(%衣示，按式(17计算：三(-=-J×100(17)m13.6.4 75n筛卜频粒测试结果的各粒税含址心和小于某粒径顺粒含IMXV须按式(18)、式19)分别换尊为X,和X,：X-X11Xdx(18)13.6.5在中.对数坐标上绘制样茄粒度分布韧率JK枳曲线和/或粒度分布频率曲线.解析得到特征粒径如Oni、IXti»。,"等。13.6.6各校级含艮和小于某粒径累积含*计肾结果及示到小散后一位.精密度DZ/T*».5202X方法精密度试验,按GB.，T6379.2进行.精密度统计结果见我9-表9枚度分布4“精密度统计结果'MsPm测试项目择品名移含量水平m复性以，内现性R1.R用晶石I4.40.480.69低晶石25.70.590.70质量保证和控制13.8.1平行试验按照DZ/T0130.10中规定执行.13.8.2取同类地标M物质做质峡监控，若不具名，可来取人员比对、不同实的空比对等随控方法.14试验报告试验报告应包括下列侑息Ia）测试实验型名称和地址Ib）试验报告发布日期：c本文件编号：d）样品本身必要的详细说明：e）试验H期与分析结果：f在试验中观察到的异常现象，以及在方法中没有规定的可能对试监结果产生影响的操作（如有必要）.附录A（规范性）煤油笈度测试方法A.1取我密度测试时经过抽气的煤油和经过抽气的水各250m1.左右,分别置于洗冷的4（X）m1.烧杯中.煤油和水液面应保持一致,在室温下放置Ih以上,使烧杯中的煤油和水温度稳定并与室内温度平衡.煤油密度测定与真密度测定应在同一环境温慢下进行.A.2将体枳约IOC11左右的玻箍柱用定性速纸擦拭干净，分别秋H其在空气中、没没在煤油中以及浸没在水中的质!ft精确至Img.A.3煤油宓度以佯计，散值以克许立力厘米（gcnP）衣示，按式（A1.）计算：(nimjpPt=(««(I«111.1!(«1«1(*«(|«I!«(«1(«(>a>tt>>(A1)式中：Wn-玻璃柱在空气中质1.it.单位为克（g）;W4跛瑞柱在煤油中质业，单位为克（g）iP水转度,单位为克每立方网米（gcm,«5玻璃柱在水中质fit单位为克<g>.A.4不同温应时水密度见表A.1。表A.I不同速度时水密度值淞度C密度gcm54721.00013780.99919-230.99824-270.99728300.99631330.99534360.994