《非金属矿 物化性能测试方法 第1部分：海泡石矿》（报批稿）.docx

ICS73.080CCSD47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T*.1202X非金属矿物化性能测试方法第1部分：海泡石矿Tcs1.meth<1.sforthephysico-chemica1.propertyononncta1.1.icorc-Part1:sepio1.itec1.ay（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国自然资源部发布前吉I引言II1范困2规范性引用文件3术语和定义1总则5阳法子交换分做和I1.1.掰子交换容城氯化钺-乙肿法：6JX密度比Ift腌法57枪取密度址枳法78紧实密度显积法89比表面积BET静态咨Ja法1010吸水率和饱和盐水吸附率鼓璃毛细管法1311吸湿率Iftff1.:法1612吸油Ift亚麻仁油吸附法1713脱色力菜油脱色法1914股体率员枳法2115饱和盐水造浆率视粘度法2216泡脑余温脑法2417电动电位显微电泳法2618悬浮度量税法2819造浆率视粘度法2920 吸妆量重量法3121 飒报告33附录A（规范性）煤油密度测试方法31附录B（规范性）玻璃毛细管面积标定及水与饱和绿化剂溶液的密度35本文件按照GB,，T1.12020标准化工作导则第1枇分：标准化文件的结构和起草规则和GB，T201.42015C标准编后规则第4部分r试验方法标准的烛定起草“本文件是DZ”作金属矿物化性使测试方法的第1部分.DZT+“已发布以下部分：第I部分：海泡石矿：第2部分:第3部分:第4部分:第5部分:第6部分I第7部分I第8部分I第9部分1总行矿：影润土省：硅灰石于：或晶石疗：伊利石Ir叶如石叶;沸石矿t石灰岩矿第10部分：M凸棒石粘土矿;第I1.部分：累托石粘土矿, 第12郃分：高岭土矿： 第13部分：硅覆土矿：第14部分：诔品石、红柱石、矽战石矿： 第1586分：珍珠岩、松脂岩矿I 第16制分：甦石矿： 第17部分：透辉石矿：第18部分：电气石矿，请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由中华人民共和国自然资源部提出.本文件由全国自然费源'J国土空间规划标准化技术姿«会(SAC.TC93)归口.本文件起草单位：浙江帘地质院、浙江省地矿科技有限公司、湖北行地质实验测试中心、江苏告地质调伐研究院.本文件主要起草人：胡勇平、安华娟、张明杰、吴述粕、蒋宗明、肖宇鹰、我关、程方森、郑存江.20世纪90年代，原地矿部科技司实蛤管理处俎织了南京、武汉等多家地矿实验空，编耳了DZG93-06非金规矿物化性能测试规程§,全国十%濠相关实验室参加了方法精密度协作试验和方法验证I：作.证明了猊程中系列方法具有成熟、可就、适用的特性.该规程发布以来.作为非金周矿物化憔能测试专业重要的焜范性文件,在我国非金属地质矿产助杳与评价工作中得到广泛应用并发挥看用空作用.为提高地质实验测试标准化水平,更好地满足非金的仁地质矿产附住I：作需要,编制并在DZG93-06北金阙旷物化性能测试规程*的基础上,吸收了近年来地矿行业和B1.内有关行业在暮金属矿物化性能测试技术研究方面的优秀成果.并进行了大堂的实验研究,编制形成18个作金属矿物化性能测试方法标准.涵盅/21种非金属矿,组织了4家具竹相应能力的实验室进行了方法险证试脸，证实了方法的可It性.编制形成的系列非金属矿物化性能测试方法标准，具有-定的先进性和较为广泛的适用性，同时也须应了地质实验测试标准化工作要求.DZ/TXXXX(非金属矿物化性能测试方法拟由I八个部分构成.第1部分；海泡布9，目的在-F确立海泡石矿中阳离子交换分状和阳囹子交换容H、直密度、榜救密度、紧实密度、比表面枳、吸水率和饱和盐水吸附率、吸湿率、吸油量、脱色力、胶体率、饱和褴水造装车、湿筛余、电动电位、悬浮度、造紫率及吸胺fit物化性能参数的分析方法.第2部分：皇石矿，目的在于册立电石矿中阳离子交换分址和阳离子交换容盘、吸蚯疥、粒度分布、比表面枳、其密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、造浆性能、胶体率、电动电位、触变性、方英行、脱色力.干压强度及湿压强度和热湿拉强度物化性能参数的分析方法， 第3部分：修洞土旷.目的在于附立膨洞士f中阳离子交换分Sk和阳探子交换容B1.%4tfi1.粒度分布、比表面积、JX密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、脱色力、湿压强度和热湿拉强皮、干压强度、造浆性作、般体率、电动电位、方英石及触变性物化性能参数的分析方法.第4部分：硅灰石矿.目的在于确立硅灰石矿中直密度、白度、折光率、辂融温度、热膨胀性能、水溶物、水萃取液酸St度、颓色参数、微溶矿物溶侪度及吸油fit物化性能参数的分析方法. 第5部分：里晶石旷.目的在于陶立重晶石旷中水溶性碱土金Fe1.粘度效应、真密度、白度、吸油抽、比表面枳、介电常数、爆裂度及粒度分布物化性能参数的分析方法.第6部分：伊利石矿。目的在于确立伊利石矿中直密度、小体血、吸油收、耐火度、煨融温度、线膨胀率和线膨跃系数、颜色金数.比表面枳及白度物化性能参数的分析方法. 第7部分r叶靖石叶，目的在于瑜立叶蜡石矿中或密度、耐火度、焙融温度，城膨胀率和城膨张系数、小体;E、触色参数、吸油量、比表面枳及白度物化性能参数的分析方法.一第8部分：沸石矿.1.1.的在于确立沸石旷中总阳离子交换容垃、阳离子交换容同、吸钾量、fi密度及比表面枳物化性能容数的分析方法，第9部分I石灰岩矿,目的在于确立石灰岩矿中活性度、吸油量、小体用、口密度、白度、颜色参数、比表而积、热失或、1»粒度、颗粒度及耐磨率物化性能鎏散的分析方法.一第10部分：凹凸峰石粘土矿.目的在于n立凹凸棒石粘土矿中阳离子交换分量和阳离子交换容显、吸就知、pH(、粒度分布、比我面积、直滞度、松散密度、索实密度、肢体率、水分、吸湿率、吸水率和饱和蓝水吸附率、脱色力、白度、吸油垃、饱和盐水造浆率、端余业及电动电位物化性能参数的分析方法.一第11部分：索托石粘土i.目的在于确立索托石拈土矿中阳离子交换分At和阳离子交换容量、吸盔最、P1.1.frt,粒度分布、比表面枳、底密度、造浆率、液限和聚限、耐火度、湿出强度和干压覆度、迪失Ift及电动电位物化性能参数的分析方法。第12部分：高岭土矿.目的在于确立高岭土矿中二茶孤吸着率、白度、粒度分布、分放沉降物含量、筛余最、悬浮度、沉降体枳、水分、吸油凝、烧结温度和烧结温度范出、干焊设变化率、烧后线变化率和总线变化率的长度、抗折强度、相对拈度、相对流动性和触变性、电动电位、耐火度'液限和塑限及拈度浓度物化性能参数的分析方法.先13部分：徒洗上矿.目的在于确立硅藻土矿中水分、松散密度、紧实密度、PH值、粒度分布、比表面枳和孔径分布、湿密度、0己余量:及渗透率物化性能参数的分析方法.第14部分I枚品石、纪柱石、矽线石矿.目的在于确立蓝储石、红柱石、6夕线石W中热膨胀性能、丸密度及耐火度物化性能参数的分析方法.第15部分：珍珠岩、松脂岩矿.目的在于确立珍珠岩、松脂岩矿中粒度祖成、含杂率、实的室膨胀倍、膨朕后密度及膨胀后S热系数物化性能卷数的分析方法.第16部分：蛇布矿，目的在于确立蛭石矿中粒度、含杂率、膨眠倍、膨胀后密度及导热系数物化性能参数的分析方法.第17郃分：透辉石犷.目的在于确立透辉石犷中白度'吸油R1.筛余显、耐火度及其密度物化性能参数的分析方法.第18部分：电气石矿，目的在于确立电气石矿中直密度、鱼肉子浓度及红外法向全发射率物化性能参数的分析方法。海泡石矿物化性筐测试方法，是在DZG93-06非金展矿物化性能测试规程3的拓珈上,依据海泡石方物化性能特点以及地质勘表评价等需要，经过广泛调研和实的研究潴削而成的。可作为地旗矿产实收室进行海泡石矿物化性能测试1：作的依擀和北金属矿地侦勘在I：作中测试方法选择的依据.非金属矿物化性能测试方法第1部分：海泡石矿警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问逊.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.1范困本文件规定了海泡石矿中淡化筱-乙醒法测定阳离子交换分*和阳林子交换咨fit、比里植法测定真定度，量积法测定松放密度、量税法测定案实密度，BET静态容量法冽定比表面枳、破璃E细管法测定吸水率和饱和盐水吸附率，重盘法测定吸湿率，亚麻仁油吸附法测定吸油母、菜油脱色法醇定脱色力、业枳法测定肢体率、视粘度法测定饱和盐水造浆率、湿婶法测定湿啼余、显像电泳法浏定电动电位、状枳法测定悬浮度、视粘度法测定造浆率、Jftn法测定吸胺盘的方法。本文件适用于海泡石矿阳热子交换分房和阳热子交换容fit的感化筱-乙解法测定、真密度的比臾菽法测定、松散密度的盘枳法测定，常实密度的盘积法测定、比表面枳的BET沿态容优法测定、吸水率和性和盐水吸附率的玻坳毛细管法测定、吸湿率的收盘法测定、吸油优的亚麻仁油吸附法测定、脱色力的菜油脱色法测定、股体率的盘枳法测定、饱和盐水造浆率的视粘度法测定、湿稣余的湿筛法测定、电动电位的显然电泳法测定、悬存度的冰枳法测定、造浆率的视粘度法测定、吸核浆的Iftm法测定.2规范性引用文件下外文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.族中.注日期的引用文件.仅该日期对应的板本适用于本文件;不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB253块油GB1T6003.1试版腑技术要求和检验第I部分：金属丝编织网试验筛GfVT6379.2测址方法与豺果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重Ii性与再现性的荔木方法GB1T6379.4测盘方法与结果的准丽发（正确货与精密度）第4部分确定标准测量方法正确慢的基本方法GBT66«2分析实验军用水规格和试会方法DTO1.30.2地质矿产实.聆室测试胶址管理规范第2部分岩石甲物分析试样制的DZ110130.10地质旷产实物室测试质量管理规范第10部分：非金属旷物物化性能测试3术语和定义本文件没有需瞿界定的术谱和定义.4总则除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸愉水或去团子水或相当纯度的水，应符合GB.T6682的三级规定。4.2所用仪器均应在检定/校准用期内,其性能应达到检定/校准要求的技术参数指标.5阳君子交换分量和阳离子交涣容氯化核-乙群法5.1 原理用於化钱一乙醉为交换液.林其中的可交换阳符子代、筷、钠和钾海子进入溶液.而微溶的钙、镁碳酸盐被有效抑制.交换液中测得的竹、铁'钠'钾离子含Sb即为阳离子交换分S1.交换后的样品洗净过盘的氯化核,加入教氧化怙进行蒸馆,用硼酸溶液吸收,再以盐酸标准溶液滴定.测得阳离f交换容小5.2 试剂或材料5.2.1规化嵌（NECD.5.2.2裂乳化乙MiH-（-O-CHACHa）i-OH:化学纯.52.3辄氧化衲（NaOID。5.2.4SHUg（SQhYH2O）.5.2.5瑞酸（HjBOj）.5.2.6砂酸钠（NmCO.,）：优级纯.52.7碳酸钙（CaC0j）：优级纯.5.2.8氧化铁（MgO）：优破纯.5.2.9猛化铺（NaQ）：优破纯.5210氯化押（KCD；优级纯。5. 2.11硝酸银（AgNOC.5.1 .12甲西红（C，H”NQG。5.2 .13澳甲的绿<Cj>HmB4O>S）5.2.14乙种（CjH,OH>：3=95%.5.2.15盐酸（HeI）："=1.18gm1.5. 2.16气水（NH一比0）：p0.90gm1.-0.91.gmI.5217弧水溶液（I+1）：量取向体积的水和氨水<5.2.16）混合而成。5.2. 18氯化一乙静交换液:称取30g氧化帔<5.2.1.）,加入526In1.乙醇（5.2.14）“再加入30Om1.水溶解，用氮水（5.2.16>调节PH<8.4±0.1>.再用水稀降至1000m1.5.2.19米辄化乙烯溶液：称取0.5g聚转化乙饰（5.2.2）.用500m1.水浸泡过夜.5220辄缸化劭溶液C（NaOII）=Imo1.1.；ftt<40g辄气化钠<5.2.3）.I：容瞅粮中限制成1OOOrn1.溶液.5221氯化锂溶液：称取50OgH化快（5.2.4）,溶解于水中.井加水稀择至3000m1.5.2.22碉酸溶液：称取2.0Og硼酸<5.2.5）.溶于100m1.水中.5.2.23盐酸标掂溶液MHC1>=。.03mo1.1.：量取2.5m1.盐酸<5.2.I5>，置于100om1.容Jit瓶中，用水稀糅至刻度,摇匀称取0.040Og砂酸钠（5.2.6）置尸15Om1.烧杯中，用25m1.刚煮沸冷却的水溶解.加2滴甲范红指示剂溶液（5.2.26）,立即用盐酸标准溶液滴定，滴定近终点时应煮沸溶液赶除二徜化嫉,再继续法定至溶液刚变红色.盐酸标准溶液的浓度以摩尔浓度c（HC1）计，数（ft以摩尔每升CmoV1.）表示,按式（I计算t式中：m碳酸钠旗盘，单位为克(g):V滴定时所消耗盐酸标准溶液体枳.单位为老升(m1.)：105.99碟酸钠的摩尔质量，单位为克诲摩尔(gmo1.).5. 2.24混合标准溶液c(1.2Ca2)=0.01.mW1.c(1/2Mg2')=0.01.mo1.1.c(Na'=O.2mo1.1.c(!C尸0.002mo1.1.：称取0.S0OSg碳酸钙(5.2.7)»0.2O1.Sg氧化镁(528)、01.169g氯化钠(529)»0.149Ig氯化售(5.2.10),置于25Om1.烧杯中.用10m1.盐酸(5215)溶解后.加热煮沸赶尽二氧化碳,冷却.移入100om1.容量:瓶中，用水稀修至刻度，插匀。5.2.25硝酸银指示剂：称取0.10£硝酸银(5.2.11.溶解在100m1.水中,存储于馀色试剂瓶中。5.2.26甲基红指示剂：称取0.2Og甲基红(5.2.12),溶解在100m1.乙界(5.2.14)溶液中.5.2.27澳甲险绿一甲施红指示剂：称取0099g双甲的绿(5.2.13)和0066g甲葩红(5212)于玛场研体中，加少见乙醇(5.2.14研您至指示剂完全溶饼为止.Jri后加乙肝至100m1.5.3仪器设备5.3.1 分析天平：nSftt0.1mg.5.3.2烧杯I100m1.o5.3.3惟形地：100m1.5.3.4涵定管：碱式.25m1.5.3.5烘箱：G高温度300X：,控制精度士1七.53.6原子吸收分光光度计r附性、镁、的、螂空心阴极灯.53.7冽氏定氮仪：含定氮消化管,兵符自动或者手动蒸帼等功能。5.4样品5.4.1按照DZTO1.30.2的相关规定,加工样品的校栩应小于0.075mm.5.4.2样此5.4.I在105±3,C烘箱中烘2h,置于干燥器中保存，543称取上述干域样品5.4.2)Ig.精确至0.1mg.5.5试验步琛5.5.1空白试验的同样同进行空白试脸.5.5.2验证试验殖同样品进行同类型标准物质的测试.5.5.3样品溶液制备55.31格样品(5.4.3)置于100m1.烧杯中,加入25m1.氯化核乙醉交换液(5.2.18),摇匀,放JE1.25min.5.5.3.2边摇边加入10滴聚氧化乙煽溶液(5.2.19).侍溶液絮凝设清后,用快速定性谡纸过滤于100In1.容It瓶中,用乙的溶液(5.2.14)洗涤烧杯及样品3次4次。淤液加入2m1.盐酸(S2IS).加水稀释至刻度,据匀作用离子交换分技的测试.5.5.3.3残涵继续用乙静溶液(5.2.14)洗涤至用硝酸银指示剂(5225检台至无氟离子,作用禹子交换容Jit的测试.5.5.4 校准曲戏脍制分取0.00m1.、1.oOm1.2.(X)m1.3.00m1.4.00m1.、5.0Om1.混合标准,溶液(5.2.24).分别置于100m1.容Ia甑中.加入IOm1.冢化悌溶液(5.2.21)、2m1.it酸(5215和3m1.氯化较一乙解交换液(5218).加水稀择至刻度，摇匀,于原子吸收分光光度计G.3.6上，以(1.2Ca"),c(1.2Mg),c(Na),c(K)像尔浓度为横空标，吸光度或发射强度为纵坐标，分别绘制校掂曲设.555阳离子交换分量测试移取10.0Om1./液(5532)置于50m1.容员瓶中.加入5m1.氧化蜴溶液(5.2.21)、IIn1.捷酸(5215),加水桶释至刻度.摇匀.于原子吸收分光光慢计上.用吸收法测fit代.铁的吸光度用发射法测砥钠、钾的发射强度，从校准曲线上杳得相应的钙、栈、葩、钾浓度.5.5.6 阳离子交换容量测试5.5.6.1 将滤纸连同样品残渣(553.3)起转移到定飘消化管中，加入ISOIn1.水,加入20In1.氧敏化钠溶液(5.2.20),立即将定氮消化管固定在定道仪(5.3.7)E.开始加热蒸馆.蒸埔液用盛有50m1.劭酸溶液5.2.22)的25Om1.锥形精吸收,当吸收液体积约达150m1.I1.t,蒸惚即可停止.5.5.6.2吸收液中加入2滴漫甲酚嫁一甲基红指示剂5.2.27).用盐酸标准溶液(5.2.23)滴定至酒红色为止.记卜消我的盐酸标准溶液体积.5.6试验数娓处理5.6.1阳尚子交换分fft以E计，数假以港埃尔极百克(mmo1.!00g)表示，按式(2)计tCi从校准曲线件得分取溶液中1.2Ca.1.2Mg-.NaJIC浓%单位为摩尔每升(mW1.)：Vi样品溶液制备体积，单位为老升(m1.)；Vv-样品溶液判定体枳，单位为亳升m1.):m称取样品版设，单位为克(g)iV2分取样品溶液体枳.弟位为至开(m1.).5.6.2阳离子交换容是以CEC计.数fft以至摩尔每百克(mmoV1.g)表示按式(3计算：CEC=S1.X1.oO(3)式中,盐酸标准溶液浓度的数依，单位为摩尔每升(mo1.1.)：V一滴定时所消耗盐酸标准溶液体积的数值，曲位为亳升(m1.)；m样品质量的数值,单位为克(g).56.3阳离子交换分班和阳国子交换容量大于等于10mmoV100g时.计电结果我示到小数后一位，小于10mmo1./100g时，计算结果表示到小数后两位。5.7精密度方法精密度试验,按GB,T6379.2进行.精密度统计结果见货I.表I阳离子交换量精密度统计结果<F<mmoVI00g制试项目样出名称含朵水平一性RIr再现性奴RE(1.2Ca)器泡石I9.130.1610.277济泡彳i28X>00.1370.201£(k2Mg2)Htit1.fiI5200.3180.3的海泡石22邪0.2150.224E<Na)海泡石10.740.0770.095海港有21.120.1020.172E(K)阻右I0.380.0W0.102OxM5火泡石20370.040CEC窗港石I1420.6300.939池石2153O.6()30.664质量保证和控制581板批样品至少做2个空白，空白测优值不得高于方法定最限,5.8.2平行试收按照DZT0130.1()中规定执行.5.8.3取同类型标准物质做场价监控.若不具得,可采取人员比对、不同实脸室比对等质控方法.6亶密度比黍瓶法6.1 原理将已知侦量的样品分散在装有煤油介侦的比巫瓶中，经充分排气后，称量样品、比丞瓶和煤油的总质量,以及相同条件下未添加样品时比乐瓶和煤油的总质量，计算样品的直密度。6.2 试剂或材料煤油：符合GB253.I号.6.3 仪器设备6.3.1比重利：I(X)m1.6.3.2 真空抽气装置：由真空表、真空干爆器和真空荥等组成：真空衣：-0.1MPa-0.0MPa.分度(ft0.002Mpa:双空干燥器：直径240mm：真空泵：抽气速率不小于0.51.&.6.3.3 分析天平：照量Img.6.3.4试蛤饰：网孔尺寸0.075nun.符合GB.T6003.I标准.6.3.5温度计：O'C'1.(>O分度tf1.O.5C.6.3.6烘箱：最高温度300C.控制耕度±1-C.63.7干燥器：直径300mm.6.4样品6.4.1 按照DZT0130.2的相关规定取50g有代表性风干样M用玛瑙研林破碎至全部通过0.075mm筛（6.3.4>,泡匀。64.2破碎后样品（6.4.1）置于烘箱<6.3.6）中,于105C±3C灿干至苗量,置于干燥器（637中保存.65试蛉步臊6.5.1 称取样品（6.4.2）IOg12g,精确至Img,用阳衣示.6.5.2 将娓油（6.2）注入洗净的比重精（6.3.1）中的至容积的一半.6.5.3将样品（6.5.1）通过温斗装入比重瓶中.经轻插动比重瓶使样品颗粒分散,并被煤油没没.判比王精和另盛有煤油的容瑞置于直空干爆器（6.3.2）中.6.5.4启动或空泵抽气.在残余乐力不大于一0.097MPa条件下抽气1h-2h.直至比型瓶中不再出现气泡为止.6.5.5 停止抽气，通入空气，开启直空干燥器。从其空干燥器中取出比加瓶，将预先经抽气的煤油注入比重瓶中至近清.6.5.6 比重题在家册下静?1.时间不低于2h,将比成瓶内样品和煤油潞馁稳定并与称时室内湘度平衡后塞好瓶塞.多氽煤油从比成瓶瓶塞的毛细管中溢出，保持毛细管被煤油充盈。6.5.7 迅速擦净比血瓶外啜煤油，称比重瓶、样品和煤油的总质最，精确至Img,用m表示，6.5.8将比Ift桶中样品和煤油制出，洗净，再注满经抽气的煤油，在空温下舲快Ih左右。恃比Ififii和燃油温度稳定并'J称Ja时室内温度平衡后塞好植塞.多余燃油从比夷Bi粒塞的毛细管中溢出.保排毛细泞被煤油充盈.6.5.9 迅速擦净比加瓶外壁煤油，称比及瓶和煤油的总质质，精施至1mg,用”表示.6.5.10 用温度计（6.35）测地比里属中煤油的温度,精确至0.5C.6.6试验数据处理6.6 .1IX密度以Pih单位以克每立方匣米（gcmM表示，按式（普计步；P=（4.in+m1.m.式中Im样他质Ift的数值.单位为克（g）X”燃油密度.电位为克每立方阳米（gcm,）.测定方法见附录A：研比重瓶和煤油的总顷量，单位为克（g）:m比地精与样品和煤油总质业的数值，取位为克（g）.6.7 .24密度计算结果表示到小数后两K1.67精密度方法藉密度试验.按GBJT6379.2进行.精密度统计结果见我2.«2真密度精密度统计结果位:g,1.cm'朝试项目择品名称含JR水平小兔性限r闪现性限R我密度海泡石I2.630.030.05海泡石22340.040.06质量保证和控制6.8.1平行试依按照DTzro1.30.10中规定执行.6 8.2取同类型标准物质做硬显监控,若不具备.可采取人员比对、不同实照室比对等面控方法.7松散窗度量积法原理将样品在规定高度下自由下落到一定容积的容腓中.称他容曙盛满时样品质地，计算:样品的松散密%仪器设备7 .2.1标址蚯：01i45mm.容枳用滴定管加水标定.722锥形漏斗：上口直径70mm,下口口径6mm.723直尺:长度330mm.724干燥塞：直径300mm”7.2.5分析天感10.001g。7.2.6供箱：M高温度300-C,控制精度士1C.样品7.3.1按照DZTTO1.30.2的相关规定，加工至粒径小于0.075mm,732样品在105'C±3匕烘箱中烘2h.置于干燥零（724中冷却保存.7.3.3称取上述干燥样晟IOg12g.精ft至0.001g.待测.试脸步骤7.4.1 验证试验随同样品进行同类型标准物质的测试.7.4.2 测试7.4.2.1将己知质量的豚址瓶（7.2.1）放平，装好漏斗支架和锥形湖斗（7.2.2）,使锥形漏斗底口对准称最精中心，并与称最瓶口部的看直距离为50mm.74.227取样勺一样品7.3.3）连续均匀地从慌形漏斗小孔自由下落,百至称址瓶上部样品成推体为止.7.4.2.3移开翻斗支架.然后沿称尻粒口用直尺（723）洌平样品,用将林量版外部的样AA粉末清理干撑.称fit（精倚至OOOIg）.试验数据处理7.5.1松散密度以Z)B计.数位以克每立方理米(g/cmD表示.按式(5)计完：/W2-m.R=;式中：mz称量瓶和样品质量的数值,单位为克(g)：孙称北瓶质的数值，单位为克(g)；V称衣料体积的数值,单位为立方厘米(CmD.7.5.2枪敬密度计算给果衣示到小数后两位"精密度方法精密度试验,按GBZT6379.2进行，精密度统计结果见衣3.表3松散密度精密度统计结果地位1g,m,测试项目样8名称含旗水平R发性很r再现性很R松敢变度海泡石IOM0.010.02阳泡石20.410.020.03质量保证和控制7.7.1平行试验按照DZTO1.30.IO中规定执行.7.7.2取同类型标准物质愀机房监控,若不具备.可采取人员比对、不同实验室比对等质抄方法.8紧实留度量积法8.1 原理格样品置于容中.在规定的条件下型力撞击振实.测破摄实后样茄的体积和步显,计匏其紧实密度。8.2 仪含设备8.2.1最简:50m1.,分度值Im1.,带梭皮斑.8.2.2木架找过：使灯筒悬起I1.Cm高度.见图I.标引序写说明：14M«6:2支架：3次皮麻I4-K0.图1木架示意图8.2.3橡胶垫：厚度2mm.8.2.4分析天平：感fit0.OOIg.8.2.5烘箱：最高温度300xC.控制粕度士1C.82.6干燥器：汽径300mm,8.3 样品83.1按照DZ"0130.2的相关规定,加工样的粒径应小于0.075mm.83.2样品（8.3.I在105C±3C烘箱中烘2h.Jt于干燥号（826）中冷却保存，得测.8.4 试的步骤841验证试验越同样品进行同类型标准物质的测试“8.4.2测试84.2.1将样品832）慢慢加入已知所JiI（精确至0.001g的衣筒8.2.1）.直至50m1.刻盖上梅皮塞，将盘钝置于木架（8.2.2,再将量筒与木架放在楹股垫（8.2.3）±.84.2.2提兔饰至IOCm禽度,使之自由下落，连续自由下落100次后，把橡皮塞取出,用毛笔刷净穆皮塞和月筒壁上附着的样M,再轻敲Jft的壁使样品在fit筒内齐平.读出样品体积（估读至0.5CmD.8.4.2.3将斌鲁外壁擦净,林量m（精确至0.001g）.8.5试验数娓处理851紧实密度以小计，数值以克每立方厘米（gcmM表示,按式（6）计修：外式中I，小圻筒和样品质fit的数（ft.电位为克（g）:nu量简质量的数值,能位为克(g>.V紧实后样品体枳的数值，单位为立力.匣米<cm,>.85.2紧实密度计灯结果表示到小数后两位.8.6 精密度方法精密度试脱，按GBJT6379.2进行，稻率度统计结果地表4,表4紧实密度精密度疑计结果单位:Mcm'测试项目样品名称令Jft水平正!1性瞅r再现性跟R量实密收而泡石I1.060.050.07海泡石20.720.010.028.7 质量保证和控制8. 7.1平行试验按照DZrrOI3(Mo中规定执行.8.7.2取同类型标准物加做质显监控,若不具备.可采取人员比对、不同实胺室比对等质控方法.9比表面积BET静态容法9.1原理将已知笊吸附气体通入处于吸附温度下的样品管中，因样品开始吸附气体导致气压下降，直至吸附达到平91.测定吸附平衡后系统压力、温度等参数.计算气体吸附盘.通过改变相时压力(勿")，获得符合BET娇性关系的多个试验点,求出样品单分子层吸防量,计尊样品的比表面枳。92试剂或材料9. 2.1氮气：纯皮99.99%.9. 2.2怒气：纯度99.99%.10. 23液氮：9气压不液于当天人气压S3H%9.3仪器设备93.1表面积酒定仪：凡符合静态吸附容量法荔本原理的试验袋置或自动吸附仪,均可作为本方法的测定仪器设备，真空度优于1.3Pu,体枳量管恒温控制不大于±0C,体积测Irt将应0.05<m3压力测量范用OkPa1333kPa,精确到13Pa,并配有杜品瓶或者液能保温瓶.9.3.2分析天平：烝显0.1mg.9.3.3烘箱：外高温度300C,控瓶格度±1C.93.4干燥；»：百径300mm.9. 35试验饰；孔径为0.25mm和0.075mm,符合GB/T6003.1标准。9.4 样品9.4.1 按照DZT0130.2相关现定，取代表性风干样品,用玛班研钵研碎过0.25mm试验筛<9.3.5),边研边筛,再过0.075mm试验筛(93.5).取0.25mm-0.075mm新粒作为样品.1094.2(9.4.1)放在105C±3C烘箱(9.3.3)中烘干2h,置于干燥器中保存.94.3称取上述干馋样品Ig-4g.精确至0.1mg,根据样品管容积和样品比表面积的大小进行取样.取样J.t使侑界的样品总衣面积在20m?10011f为宜。9.5 试验步鳏9.5.1验证试险Si同样品进行同类型标准物质的测试.9.5.2测试9.5.2.1样品预处理和脱气95.2.11将干净的空样品管装入脱气装置，加热至100-C'5OX：抽口空脱气，脱气装置系统或空度达到1.33Pa以下时，继续抽立空脱气2h,关闭加热套，冷却至室温，充薇气(921)至常压。取下样品管,费塞称量.此质量记为m,精踊至0/mg,9.5.2.1.2将备好的样品(9.4.3)装入已林房的样品管内.9.5.2.1.3拘装仃样茄(9.4.3)的管子装入脱气装置,加络至100I''300'C95空脱气.脱气装赫统直空度达到133Pa以下时，维续抽JX空脱气4h,关闭加热套，冷却至空温，充气气至常压。取下样品管，前塞称信，此质H记为精确至0.1mg,由皿与m之始得到样品随9.5.2.2自由空间体积的测定9.5.2.2.1将压力传感器调至零点，并检剃分析装置是否SW弋。9.52.2.2将袋样后已脱气的样M管袋入分析装置的样品接口。9.5.2.2.3抽空排除待测样品管中的砥气,使东统乐力低于1.33Pa以下.9.5.2.2.4将样M管浸入装有液管(9.23)的杜瓦瓶中.控制样品在液微液面下至少50mm处,并在整个测试过程中保持液氮面恒定，9.5.2,2.5向分析系统歧管充气到79.9kPa-119.9kPa,并记录平衡前系统压力P1.和平的前歧管温度Ti.9.5.2.2.6打开特测样品阀,向样品管充入氧气.平衡5min后.记录平衡后系统压力可和平衡后歧管温度7:.9. 52.2.7根据记录的压力和歧管温度以及歧首的体枳计算自由空间体枳,按式(7)计%9.523吸附等混域的测定9.5.2.3.1分析装同轴或空排除分析系统及样分析内统气,使在空度达到1.33Pa以下.952.3.2向分析装置充入一定量的氨气9.2.2,经过一段时间吸附后，在5min内压力变化不超过13.3Pa时.即可认为达到了吸附平衡.记录吸附平瘠后系统压力P和吸附平衡后岐管温度T,吸附平衙后液期温度小和氮气的饱和蒸汽压的。吸附矍匕按式8)计算.952.3.3向分析装置再充入一定他的氮气，重复上述操作,如此雨史进行在P加=0.010-0.995之间至少测出15个点.9.5.2.3.4从"/2=0.995开始逐渐降低相对压力做脱附分支试龄.在P例=0.995O25O之间至少测量20个点。9.5.2.3.5在MjO=O.050=0.350之间必须实测5-7个吸附点.即可结束试9,按式(9)式11)计算.9. 6.1自由空间体积计算自由空间体积以1.计，数值以立方厘米（cm'表示，按式（7计算:×iPPipi1.,G/.液氮温度的数（ft.圆位为开尔文（K：V-技背体枳的数值，单位为立方厘米cm'：单位为帕（Pa：取位为帕（PG；单位为开尔文（K）:单位为开尔文K.P，平瘠前系统压力的数位,Pi-平瘠后系统压力的故侦,/1-平衡前岐管温度的数值.12平瘠后歧管温度的数位,962氮吸M1.量计算机吸附盘以匕计，数位以立方幌米触克（cmVg表示，按式（8）计算IU-2732w1.OI31.W1.r,+1.7j式中:V充入气体1»的敷伉，单位为立方厘米（Cm，）：吸附平f.7系统压力的数值,电位为*1（Pa；,一吸附平衙后液瓶湿度的数值,单位为开尔文（K）：T吸附平j后歧管温度的数tft侬位为开尔文（K）：m样品的历及的数（ft.单位为克（g）-963比表面积计算9.6. 3.1BET方程计算理JqXP仇+-1.U-ppJi.c外”式中,P吸附平衡后系统乐力的数值.於位为帕（Pa）:g氮气饱和蒸汽压力的数值，单位为帕Pa：Vu氨吸附圻的故低，单位为立方匣米极克（Cm”g）:匕一单层吸附量的数值,单位为立方理米每克（cmVg）：C与氮气净摩尔吸附热有关的常数.以各相对乐力0勿H为X,对应的fit,p1.g）."为A:为B则式（9）可简化为直线w-）-1方程Y=人X+B以最小.乘法求得BET直殴的斜率A和截距尻9.6.3.2单分子层吸附量计算单分子层吸附!以EV计，数值以立方厘米每克（cm）表示.按式<10）计算：（>J4.A式中IABEr方程过线斜率的数值：BBET方程直线业距的数（ft.9.633样品比表面积计算样品的比表面枳以S计，数值以平方米件克（m17g）表示，按式（11）计算（氨气分子的横翻面枳取0.162nm2）tS-4353×½,（II）式中，V«标准状态下的单分子层吸附用的数（