实验室的方法验证与方法确认和安全管理制度.docx

实验室的方法验证与方法确认和安全管理制度一、实验室方法殴证的具体要求1、检出限的验证:确定检出限，按方法操作步骤及流程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。2、精密度的验证:有证标准物质/标准样品的测定：采用高、中、低3种不同含量水平（应包括一个在测定下限附近的浓度或含量）的统一样品，每个样品平行测定6次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。3、实际样品的测定：各验证实验室应对13个含量水平的同类型样品进行分析测试，按每个样品平行测定6次以上，分别计算不同样品的平均值、标准偏爰、相对标准偏差等各项参数。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析,计算实验室间相对标准偏差、重复性限r和再现性限R=4、准确度的验证：若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度，则需对】3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定,按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定6次以上，分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的'F均值、标准偏差、相对误差等各项参数。若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度，则需对每个样品类型的1-3个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定，每个加标样品平行测定6次以上，分别计算每个统一样品的加标回收率。对各验证实验室的数据进行汇总统计分析，计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。二、化学实殴室的安全防护1、防盗：加强防卫，经常检查，堵塞漏洞。非工作人员不得进入仪器室，室内无人时随即关好门窗。仪器室内不会客，不住宿，未经领导同意，谢绝参观。办公室内不得存放私人贵重物品。发生盗窃案件时，保护好现场，及时向领导、治安部门报告。2、防火：仪器室备有防火设备，灭火机、砂箱等。严禁在仪器室内生火取暖。易燃、易爆的化学药品要妥善分开保管，应按药品的性能，分别做好贮藏工作，注意安全。做化学实验时要严格按照操作规程进行，谨防失火、爆炸等事故发生。实验室有各种火具如酒精灯、电炉，还有FID气相色谱仪会产生火的仪器。这些都可能带来安全隐患，那么在使用这些东西的时候我们要结合燃烧的三要素一一着火源、可燃物、助燃物，在使用火的时候就要消除火源附近的助燃物以免引起火灾事故。当发生火灾进行灭火时同样要结合燃烧的三要素，去掉其中一个就能阻止燃烧。火灾乂分A、B、C、D四类，每一类火灾使用的灭火器都要区分开来而且每个实验室都必须配备灭火器，且灭火器要定期进行检查。3、防水：实验室的上、下水道必须保持通畅，实验楼要有自来水总闸，生物、化学实验室设置分闸，总闸由值班人员负责启闭，分闸由有关管理人员负责启闭。冬季做好水管的保暖和放空工作，要防止水管受冻爆裂酿成水患。每个实验室都配有一次性水、纯水、高纯水或制水的仪器如蒸锵器、纯水机。作业人员在使用的过程中有忘记关水龙头的，或者是突然停水后打开水龙头忘记关闭的。实验室漫水事故，经常是因为停水当天，打开了水龙头忘记关闭，出水量过大，排水口乂被堵住了导致实验室漫水严重。要定期检查制水仪器，防止有漏水的情况。4、防毒：实验室藏有有毒物质，实验中会产生毒气、毒液，因此必须做好防毒工作。有毒物质应妥善保管和贮藏，实验后的有毒残液要妥善处理。建立危险品专用仓库，凡易燃、有毒氧化剂、腐蚀剂等危险性药品要设专柜单独存放。化学危险品在入库前要验收登记，入库后要定期检查，严格管理，做到“五双管理”即双人管理、双人收发、双人领料、双人记帐、双人把锁。实验中严格遵守操作规程，制作有毒气体要在通风橱内进行，学生实验室装有排风扇，保持实验室内通风良好。学生实验桌上备有废液瓶，化学实验室备有废液缸，实验室附近有废液处理池，防止有毒物质蔓延，影响人畜。用前的状态。相信每个实验室都会用到有毒的试剂，那么在使用有毒物质的时候我们要了解有毒物质的理化特性、使用方法和应急措施。一切药品和试剂要有与其内容相符的标签，剧毒物品要严格遵守“五双”制度（双人保管、双人发放、双把锁、双台帐、双人验收）。5、防爆:易爆类的药品有苦味酸、高氯酸、双氧水等，像这类药品应单独存放不应和其他易燃物品放在一起。用玻璃仪器在电炉上进行加热时,要将玻璃器具外壁的水擦拭干净，需要放玻瑞珠的放玻璃珠防止玻璃器具破裂。进行易爆炸的操作时，例如用奥氏气体分析仪分析爆炸性气体时，爆炸瓶外须装上防护网。烘箱内严禁烘烤易燃易爆的物品。6、防污染：一般化险室产生的废弃物有废液、废气、废物。虽然实验室排放的废弃物相对生产车间要少得多，但是作为一名分析人员有必要从自己做起，从每一点做起来保护我们身边的环境。实验室产生最多的废弃物要属废液了，使用后的没有用的溶液不能直接排放到废液池中，我们先用废液桶收集起来集中处理，例如调废液的pH.含有重金属的废液用另一种废液进行置换中和后再排放到废液池，这样会减轻污水处理的难度也会减少处理成本，同时也保护了环境；废物包括废弃的药品、废弃的试剂瓶等，废弃的药品要集中收集起来再处理而不能宜接丢到垃圾桶，废弃的试剂瓶应当用水冲洗干净后再丢掉。废气的处理难度较大一些，但是有一些简单的方法也可以保护环境，比如在实验室放置活性炭、放置一些吸收废气的盆景等。我们的一些小小的举动能为保护环境做出大的贡献。7、防腐蚀：化验室常用的试剂如硫酸溶液、氢氧化钠溶液等都具有腐蚀性。使用腐蚀性的溶液会对我们的实验台、实验仪器腐蚀。那么在使用这些溶液的时候我们的防护措施就要做好，若溶液滴在实验台、实验仪器上要及时用抹布擦拭干净。使用后的废液要用容器进行回收而不是乱排乱放。8、防触电:不管是在工作中还是在家中我们都要防触电。首先从用电设施上说起，电源插座必须接地线，大功率仪器、电器设备必须接空气开关，实验室整个用电必须有漏电保护开关：其次，在使用电器设备时不能用湿手触摸电器开关和电源，在使用过程中严格按照电器设备的操作规程，在对仪器进修检修或则维护的时候必须做到“三步曲”停机、断电、挂牌；最后，使用完毕后关闭仪器设备电源使之恢复。三、化学实殴室守则1、实验室要保持安静，严禁大声喧哗、吵闹。学生在实验前，要预先作好课前准备，进入实验室时.，要有秩序，按规定的座位就座。实验前，教师必须向学生讲清实验内容、目的、要求和实验步骤。实验开始时，学生应先查点仪器、药品是否齐全，不得随意调换，如发现问题，及时报告。实验必须按步骤进行，并仔细观察，做好记录,课后及时写好实验报告。实验时，要爱护仪器，节省药品，由于违反操作规程而损坏丢失的仪器，必须赔偿。实验结束，要将仪器整理或清洗，保持桌面，室内的整洁。加强用火管理，防止火灾发生。2、实验室内禁止吸烟，一般不准用明火，必须用明火时，应加强防范措施，周围要清除可燃物品，在操作的实验台上不得同时放化学试剂。3、实验室内有爆炸性粉尘或气体时严禁用明火。