小试与中试的不同点.docx

小试与中试的区分不仅仅在于投料量的多少、以及所用设备的大小之上，两者是要完成不同时段的不同任务;小试主要从事探究、开发性的工作.化学小M解决了所定课题的反应、分别过程和所涉及物料的分析认定，拿出合格试样.且收率等经济技术指标达到预期要求.就可告一段落.转入中试阶段.中试过程要解决的问题是：如何采用工业手段、袋备,完成小试的全流程，并基本达到小试的各项经济技术指标，当然规模也旷大了。该过程也不乏创新、独创的内容。如：小试中将一种物料从一个容器定量的移入另一器皿.往往是举手之劳.但在中试中就要解决选用何种类型、何种规格、何种材质的泵.采纳何种计盘方式.以及所涉及的平安、环保、防腐等一系列问题.这就不是简洁的放大了,有时要解决此类问题也SS令人伤脑筋甚至很难达到满足的结果中试就是要解决诸如此类的采用工业袋置与手段过程中所遇到的问地；不仅包含小试中特别留意的物料衡算.也包括小试中不大在意的热量、动量的衡算问题为进一步扩大规校,实现真正工业意义的经济规模的大生产供应牢靠的流程手段及数据基潮，中试放大阅历总结中间试脸阶段是进一步探讨在确定规模的装置中各步化学反应条件的变更规律.并解决试鞋室中所不能解决或发觉的问题.虽然化学反应的本质不会因试玲生产的不同而变更但各步化学反应的总佳反应工艺条件.则可能的试缝规模和设备等外部条件的不同而变更,因此,中试放大很重要。试蛤进行到什么阶段才迸行中试呢？至少要具备下列的条件1 .小试收率稳定.产品质!B牢靠.2 .掾作条件已经确定，产品.中间体和原科的分析检验方法已确定.3 .某些设备.管道材质的耐腐蚀试验已经进行,并有所需的一般设备，4i行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法；5 .已提出原材料的规格和单耗数量；6 .已提出平安生产的要求。中试放大的方法阅历放大法：主要是凭借阅历通过逐级放大（小试装置-中间装置-中型装置-大型装置）来揍索反应器的特征。相像放大法：主要是应用相像原理遂行放大.此法有确定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法.它是今后发展的方向，此外，微型中间装置的发展也很快速,即采纳微型中间装置替代大型中间装置为工业扮装置供应精确的设计数据，其优点是费用低廉,建设快:中试放大阶段的任务主要有以下十点,实践中可以依据不同状况,分清主次，有支配有组织地遂行.1 .工艺路途和单元反应操作方法的最终确定。特殊当原来选定的路途和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大向越时，应重新选择其他路途.再按新路途进行中试放大。2 .设备材质和型号的选择。对于接触版蚀性物料的设备材质的选择向短尤应留意.3 .搅拌器型式和搅拌速度的考察,反应很多是非均相的.且反应热效应较大，在小试时由于物料体积小，搅拌效果好.传热传质问题不明显.但在中试放大时必需依据物料性质和反应特点.留意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律.以便选择合乎要求的搅拌器和确定通用的搅拌速度.4 .反应条件的进一步探讨。空脸室阶段荻得的最佳反应条件不确定完全符合中试放大的要求.为此,应就其中主要的影响因素,如加料速度,搅拌效果.反应器的传热面积与传热系数以及制冷剂等因素.进行深化探讨.以便驾驭其在中间装置中的变更规律,得到更通用的反应条件。5 .工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理掾作方法适用工亚生产的要求：特殊留意缩短工序，简化操作.提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法，6.进行物料衡算，当各步反应条件和操作方法确定后.就应当就一些收率低,副产物多和三废较多的反应进行物料衡算,，反应产品和其它产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必需达到的精确程度：以便为斛决薄弱环节。挖潜节能.提高效率,回收副产物并综合利用以及防治三废供应数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的探讨.7 .原材料、中间体的物理性质和化工常数的测定。为了决生产工艺和平安措痂中的问地必需测定某些物料的性质和化工常数.如比热，钻度,爆炸极限等。8 .原材料中间体质量标准的制订。小试中质疝标准有欠完善的要依据中试试腺进行修订和完善。9 .消耗定额原材料成本，操作工时与生产周期等的确定.在中试探讨总结报告的基础上,可以进行基建设计.制订型号设备的选的支配。进行非定型设备的设计制造，依抠旅工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装.在全部生产设备和协助设备安装完毕.如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程,交付生产，10.从试脸空探讨至中试生产。探讨确定一条最佳的合成工艺路途：1.-个化合物往往可以用不同的路途和方法合成.试验室最初采纳的路途和方法不谕定是最佳者.当时对反应条件.仪器设备，原材料来源等考察不多.对产率也不作过高要求,但这些对工业生产却特别重要,应通过小试探讨改掉那些不符合工业生产的合成步骤和方法。一条比较成熟的合成工艺路途应当是：合成步骤短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简洁，原材料来源充裕而且便宜。10 用工业级原料代替化学试剂.试魁室小量合成时,常用试剂规格的原料和溶剂.不仅价格昂贵.也不行能有大量供应。大规模生产应尽量采纳化工原科和工业级溶剂。小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反应有无干扰.对产品的产率和质岗有无影响：通过小试探讨找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法.达到价廉、优质和高产。11 原料和溶剂的回收套用.合成反应一般要用大量溶剂,多数状况下反应前后溶剂没有明显兖更.可干脆回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物.反应不完全的剩余原料,挥发性杂质.或溶剂的浓度变更,应通过小试探讨找出回收处理的方法,并以数据说用,用回收的原料和溶剂不影响产品的质量.原料和溶剂的回收套用.不仅能降低成本，而且有利于三度处理和环境卫生.12 平安生产和环境卫生。平安对工业生产至关重要.应通过小试探讨尽量去掉有高物质和有害气体参与的合成反应；避开采纳易燃、易爆的危急操作.实属必要.一时又不能解决,应找出相应的防护措施，尽量不用击性大的有机溶剂，找寻性质相像而毒性小的溶剂代替.中试生产阶段：中试生产是从试验室过渡到工业生产必不行少的重要环节,是二者之间的桥桀，中试生产是小试的扩大.是工业生产的缩影，应在工厂或特地的中试车间进行。中试生产的主要任务是1 .考核小试供应的合成工艺路途.在工艺条件、设备、原材料等方面是否有特殊要求,是否适合于工业生产；2 .验证小试供应的合成工艺路途,是否成熟、合理.主要经济技术指标是否接近生产要求，3.在放大中试探讨过程中.进一步考核和完善工艺路途.对每一反应步骤和单元操作.均应取得基本稳定的数据；订中间体和成品的质量标准，以及分析鉴定方法；5.制备中间体及成品的批次一般不少于35批.以便积累数据,完善中试生产资料，6侬据原材料、动力消耗和工时等,初步进行经济技术指标的核算.捉诋生产成本：7.对各步物料进行步规划，提出回收套用和三废处理的措施；8.提出整个合成路途的工艺流程.各个单元操作的工艺规程，平安操作要求及制度：设备的选择和工艺管路的改造1 .依据小试的结果在多功掂、中试车间,对设备遂行选择.首先应考虑设备容量是否相宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性.是否耐腐蚀.加热、冷却和搅捽速度是否符合要求，2 .物料输送的方法（投料、出料、各步之间的流转）,如何防止跑料、凝固和堵塞等。3 .物购的计量和加料的方法.如滴加如何有效限制？4 .反应有无气体生成7会否冲料？如有必要.应加气液分别器,安装回流管：5.离心,压注等分别条件是否满足7依据以上状况和其他工艺要求，对设备,管路进行适应性改造。投料前的打算：1.对设备.尤其是新安装和经改过的设备或久置不用的设备要进行试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不用再动火，在无泄费的前况下，进行设备管道保温。2.做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止产生交叉污染和确保有序的工作。3 .依据工艺要求和试蛤的须要核定投料系数,计算投科量做到原材料配套领用.质量合格,标记清晰.分类定置安放。4 .支配和打算好中间体的盛放器具和城放场所：5 .生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手法一下阙门开启后的前后温差），阀门开关是否符合要求.6 .物料是否均相.搅拌是否足以使他们混合匀称.固体是否沉积在底湖凹处.尤其固体催化剂或难溶原料的沉积.如何实行避开沉积的措施。7 .各种仪表是否正常7估计整个过程（物料浅满发生变更和投料偏少时）温度计是否能插到物料里。8 .写好操作规程和平安规程”9 .对职工进行培训I.工艺培训（尤其要讲清断限制指标和要点.违犯操作规程的危害和管道走向.期门的进出限制,落实超出跟制指标和突发事务的应急措施八进行平安培训和劳动爱护培训.10 .明确项目的责任人,组织好班次,骨干力气支配好践班，明嫡职工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。11 .做好应急措施预案和必要的打算工作。中试放大与生产工艺规程：中试放大的目的是验证、复审和完善试蛤室工艺所探讨确定的反应条件,及探讨选定的工业化生产设备结构、材质、安装和车间布置等.为正式生产供应数据.以及物质量和消耗等，（一）中试放大的探讨内容1.概述工艺过程：在生产过程中凡干鼠关系到化学合成反应或生物合成途径的次序、条件（配料比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法和精制条件等）统称为工艺条件。其它过程则成为协助过程，2.中试放大的里要性确定工艺路途后.每步化学合成反应或生物合成反应不会因小试、中试放大和大型生产条件不同而有明显变更,但各步最佳工艺条件.则随试脸设模和设备等外部条件的不同而有可能徭要调整,3.中试放大的探讨D生产工艺路途的型审一般状况下,单元反应的方法和生产工艺路途应在试蛤空阶段就基本选定。在中试放大阶段,只是确定具体工艺操作和条件以适应工业生产。但是当选定的工艺路途和工艺过程.在中试放大时暴露出难以克服的重大问题时.就须要复审试验室工艺路途,修正其工艺过程,2）设备材质与型式的选择起先中试放大时应考虑所需各种没符的材质和型式，并考查是否合适，尤其应留意接触腐蚀性物料的设备材质的选择。3）搅拌器型式与搅捽速度的考套在试验室中由于物料体积较小，搅拌效率好.传热、传质的问题表现不明显.但是在中试放大时.由于搅拌效率的影响.传热，传质的问题就突出地暴露出来-因此.中试放大时必需依据物料性质和反应特点留意探讨携拌器的型式,考察搅拌速度对反应规律的影响,特殊是在固-液非均相反应时,要选择合乎反应要求的搅拌器型式和相宜的搅拌速度。4）反应条件的进一步探讨试验室阶段获得的最佳反应条件不确定能符合中试放大要求。应当就其中的主要的影响因素.如放热反应中的加科速度.反应堵的传热面积与传热系数.以及制冷剂等因索进行深化的试睑探讨,驾驭它们在中试装置中的变更规律以得到更合适的反应条件，5）工艺流程与操作方法的确定在中试放大阶段由于处理物料增加.因而又必要考虑使反应与后处理的操作方法如何适应工业生产的要求.特殊要留意缩短工序、简化操作。6）原辅抄料和中间体的质量限制原铺财料、中间体的物理性质和化工参数的测定。原辅材料.中间体质标准的制定：-物料衡算物料衡算是化工计算中跟基本,也是最重要的内容之一。它也是能量密算的基础.通过物料衡算.可深化分析生产过程.对生产全过程有定量了解就可以知道原料消耗定额，褐示物料利用状况；了解产品收率是否达到最佳数值.设备生产实力还有多大潸力，各设备生产实力是否匹配等，（D物料衡算的理论基础物科衡算：是探讨某一个体系内进、出物料及组成的变更，即物料平衡.所谓体系就是物料衡算的范围,可以是一个设备或多个设备.可以是一个单元操作或整个化工过程。物料衡算的理论基理为质量守恒定律：进入反应器的物料量-流出反应器的物料量-反应器中的转化量=反应器中的积累量在化学反应系统中，物质的转化听从化学反应规律,可以依据化学反应方程式求出物质转化的定量关系。（2）确定物料衡算的计算基准及每年设备操作时间D物料衡算的基准通常采纳的基准有以每批操作为基准,适用于间歇操作设备、标准或定型设备的物料衡算。以单位时间为基港适用于连续操作设备的物料衡算。以每公斤产品为基准，以嫡定原辅材料的消耗定额，2）每年设备操作时间车间每年设备正常开工生产的天数一般以330天计算.其中余下的36天作为车间检修时间。（3）收集有关计算数抠和物料衡算步骤D收集有关计算数据反应物的配料比.原铺材料、半成品、成品及副产品等的浓度、纯度或组成.车间总产率.阶段产率.转化率，,2）转化率对某一组分来说.反应物所消耗的物料量与投入反应物料量之比简称该组分的转化率。一般以百分率表示。3）选择性：各种主、副产物中.主产物所占分率。（4）车间息收率：车间做收率为各个工序收率的乘积。（5）物料计算的步骤1）收集合计算所必需的基本数据，2）列出化学反应方程式.包括主反应和副反应；依据给定条件画出流程简图。3）选择物料计算的基准.4）进行物料衡算“5）列出物料平衡表榆入与输出的物料平衡表,三废排量表；计算原铺材料消耗定额（kg）s（=）生产工艺规程一个产品可以采纳几种不同的生产工艺过程.但其中必有一种是在特定条件下最为合理、最为经济又最能保证产品里Ifi的，人们把这种生产工艺过程的各项内容写成文件形式即为生产工艺规程，生产工艺规程是指导生产的重要文件,也是组织管理生产的基本依据；更是工厂企业的核，泗I密.，先进的生产工艺规程是工程技术人员、岗位工人和企业管理人员的集体创建.属于学问产权的范明要主动组织申报专利.以爱护独创者和企业的合法利益：（1）生产工艺规程的主要作用：生产工艺规程是组织工业生产的指导性文件，生产的支配、调度只有依据生产工艺规程支配，才能保持各个生产环节之间的相互心调，才能按支配完成任务。生产工艺规程也是生产打算工作的依据.生产工艺规程又是新建和扩建生产车间或工厂的基本技术条件.（2）制订生产工艺设程的原始资料和基本内容制定生产工艺规程，JS要下列朦始资料和包括的基本内容：1）产品介绍：叙述产品规格、药理作用等，包括名称（商品名、化学名、英文名）；化学结构式，分子式、分子量；性状（物化性质）；质量标准及桧验方法（鉴别方法，精确的定量分析方法、杂质检查方法和杂质最高限度检验方法等）；药理作用、毒副作用（不良反应）、用途（适应症、用法）；包装与贮存.2）化学反应过程：按化学合成或生物合成，分工序写出主反应、副反应、协助反应（如催化剂的制备、副产物处理、回收套用等）及其反应原理,还要包括反应终点的限制方法和快速化验方法.3）生产工艺流程：以生产工艺过程中的化学反应为中心，用图解形式把冷却、加热、过混、蒸询、提取分别、中和、精制等物理化学过程加以描述.4）设备一览表：岗位名称，设备名称,规格，数量（容积、性能），材质,电机容量等.5）设备流程和设备检修：设备流程图是用设备示意图的形式来表示生产过程中各设备的连接关系。6）操作工时与生产周期：记叙各岗位中工序名称、操作时间。7）原辅材料和中间体的质量标准：按岗位名称、原料名称、分子式、分子量、规格项目等列表。8）生产工艺过程：配料比；工艺操作；主要工艺条件及其说明；生产过程中的中间体及其理化性质和反应终点限制；后处理方法及收率等.9»生产技术经济指标：生产实力（年，月）；中间体、成品收率，分步收率和产品总收率，收率计算方法；劳动生产率及成本；原辅材料及中间体消耗定额.10）技术平安与防火、防爆。11）主要设备的运用与平安留意事项.12）成品、中间体、原料校验方法。13）资源琮合利用和三废处理14）附录（有关常数及计算公式等）生产过程的留意事项：1 .严格按操作规程、平安规程操作.不能随意更改。如发觉新问题需更改.必需有充分的小试作基础。2 .严格限制反应条件如温度.pH值等.万一超标应刚好进行处理（小试就应考虑到,小试应做过啜坏性试骐.找出处理方法）3 .留意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变更存在滞后性应提前预料到这一点进行有关操作。4 .女空系统出现漏气如何检查和应急处理,尤其在高温状况下,应刚好实行应急措施。5 .突发停电，停汽，停水，停冷冻建水应马上分别实行必要的应急指旅（必要时配备和启用备用电源城气爱护等h6 .留怠生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否则“欲速而不达;要按部就班.7 .由于不行预料因素和放大效应的存在,对单批投料量必需迸行限制实行分级审批制度8.对反应过程中的现象进行细致的细致的视察.刚好记好记录，并刚好分析出现的现象,要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必需有高度的责任心，亲密关注整个生产过程的状况,刚好实行措施解决出现的问题.9 .每一步骤的终点如何推断要有明确的指标和方法.每一步进行严格限制，可与反应中出现的现象综合起来推断，10正确选择后处理方法，进行萃取、结星和重结晶等单元操作,在选择萃取剂和溶剂时,正确运用“相像相溶原则来考虑杂质、产物的溶解度“选择溶剂时确定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性，如价格.毒性及是否可回收和易回收等：小试进行后处理时就应考虑到这几方面。平安问地1 .充分的小试是中试和试生产胜利的保证,小试多花力气，多设想各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性.考虑得越细致.簸周到,中试生产就会越顺当.不会出现生产事故和平安事故。2 .技改动火的平安是平安工作的关Sr由于多项目在同一车间.这个项目在技改.其他项目在生产.或同一系统中前一产品生产过.现改产另一产品.或由于某一问懑未事先考虑到中途进行技改，不管哪种状况，凡能移到车间外进行动火的确定要拆出去动火,尽量避开在车间内动火,不得已必需在车间内动火的.必需做好清洗和隔离工作（包括设备，容器，管道）,不能留下死角.要严格动火制度.3 .职工培训和严格遵守娓章制度和操作规程是平安工作的承点。4 .职责分工要明确投料前应埴写1中试试生产顼目状况一览表明确责任人，相互要刚好沟通.要有严格的制度和高度的责任心，骨干力气要跟班.有状况应刚好实行应对措施.5.事先应预料到可能出现的平安问题.环保问题和劳动爰护问题.并实行相应措施,（一）多考察数据条件及其规律A,首先要平安第一.在中试或生产设备能够满足工艺条件的前提下.多进行不同工艺限制条件的小试.确定几种中试的方案.生产的母个过程都不能疏忽.否则出了问题都找不出来B,小试确定要做好,问旗尽量考虑周全,平安是第一位的其他可以大胆试.C,在试皴室方面.中试之前就要做好时间、温度等各个反应要索的边缘试验和破坏性试验.这些工作假如做的俎实.那么在中试中万一不幸出现异样,也应当是你巳经遇到过的了D：在做小试时就要仿照中试过程.考虑如何工业化。设想每一步在中试时如何实现.这可能对阅历要求比较SE,小试工艺成熟后，必需完成工艺报告”中试不单是小试的简洁的放大,中试搅拌、传热、浓缩、过滤、干燥的过程均与小试不同，小试时尽量操拟中试的条件去做.另外.切记每一步须做破坏性试验。弄清中试的设备,物料的物化特性,平安第一。中试前小试跟踪QUoTE)过程跟踪,有时候放大过程中会出现稀里糊涂的问题.你怎么都凭空想象不出来的.所以要细致细致的跟踪过程中的每个细微环节.尤其是异样状况不要放过.否则特别麻烦。F；小试和中试有时是两帮事.有时相差很远总之在中试前应把全部的因索尽可能地全部考虑进去.这样生产中还会有想不到的总是出现所以多作小试来验证中试包括一些破坏性的验证.也是很重要的咦G;放大与小试不同之处在于放大效应，做小试要考虑全面,多做些条件试聆.求得稳定数据H；我做生产的阅历来石,一般从小试到放大确定会出现一些问髭主要是小试的时候没有把生产的因素考虑进去.现在有很多探讨人员不行否认在小试上有很高的造诣,但在生产上就一窍不通,实在须要改进I：总结个人体会，工艺设计空间要合理，工艺要有酹用性,必需：小试做的要条件随随意便.多出问题,好多总结。中放要慎重从事，一步一停.小试同步。J；做小试刚起先不要一味追求收率,但要保证首先要能做出合格的东西.要针对性的多做破坏性试验.多发觉问通和解决问题，到放大时才会少出问题点评；做化工探讨开发时取得各种数据以及各种数据之间的关系、歧律对中试生产放大至关重要至少当设备满足不了你的最佳工艺条件时你还有应对措施，(一)中试前打算A；算起来从起先工作到目前为止,我大约干过6个产品或中间体的中放Ifia楼上的兄弟们都说得很对.说得很精辟。在这里我只提一下中放的刑前打算工作，中放预前思索和打算工作很重要,它关系到整个中放能否厥当进行和圆满的完成,，在中放前的小试中确定要充分考虑和仿照现场状况操作.小试不仅要做好条件.也要做坏条件.充分找寻中放可能出现的问题找到解决的方法,多打听，多请教.把很多能提前做的工作做在前面为中放工作或后续工作厥当进行留出时间和空间。在中放过程中遇到意外的状况发生时,既要冷静、镇静,也要刚好、合理地想方法去解决问题.遇事不能乱思维不能乱.行为不能乱.这很重要！这是我的一点体会.希望能对大家有点用B,小试试验做得充分作为中试更定胜利的基础，在小试过程中要对关键工艺参数进行具体的考察，对关键原料和中间体的质员标准制定要合理.同时要多作一些破坏性试验。在中试前要徜认运用的原解是否与你的小试原料标准一致,设备改造是否达到工艺要求，SOP是否具体精确，是否对操作工进行SoP和关键操作点的培训及原料理化性质等平安培训。同时特殊要留意设备的清洁工作.这是晚保质员的关铤，对阀门、管道的死角清洁要特殊留意,生产过程技术人员要全方位的跟踪指导，生产中出现问题也很正常.首先要冷静处理,分析问题的缘由.同时在试蛉室对缘由进行证明,再进行培训.在生产中调整参数再进行的证C,小试过程中间就必须要考虑生产过程中可能会产生什么状况,放大后是否会出现异样,这主要是要考虑反应器的选型,搅拌器的选型,换热效果,以及后处理手段效果等等全部运用的化学品性质确定要完全告知参与人员,多加强平安防范,车间挂黑板,一些着重点公示加强平安意识一旦出现事故,一方面要填除冷价刚好处理,同时上报企业平安部门,干脆领导.D:自己还是要在试产现场“亲密关注几批或多批.留意车间生产条件与你小试的区分和问题E；1；小试时要考虑中试的可行性；2；中试打算时要对全部原料进行小试蛤证3物料的传送、能量转换等要考虑清晰4 .小试多进行各种条件试胎5 .出现问题，要解决.问遨不解决，不要轻易进行下步F；1个人最好有实际生产操作阅历,充分了解装置性能结构；2 .试畛时全面考虑生产中不确定囚素的影响3 .中试时,刚好跟踪分析、解决.不会出原则问题（三）中试时跟踪检测A；原料中间体峋定要桧测.否则死都不知道怎么死的，第一两批要做好失败的颈案,不要做得太快。遇到问髓要保持冷除.千万不要蛮干。我的兜历是表面越困难的问即他可能是简洁的问题,有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快B.看到这么多的留言.我受益非浅，我再提一个：中试前.最好将全部的原购都再试验室小试一次，即使这样.在加料的时候还是要去若S,我做过一个会氮化纳还原反应.当时试验室用的瑚氮化纳是粉末状,作出的效果很好.中试投料时我没有去，这下做坏了.缘由是他们在取曲氮化纳时，连成块的都用上了,都是失效的！还好最终又补加了一些才反应完全，要不然,几百万的东西可就没有了！另外在小试做破坏性试蛤很重要，包括产物的稔定性,反应的稳定性等等.点评:法物中确定要运用工业原料.试剂同工业品是有区分的。但是即运用的是工业品中试前也徜定要用小试哙证一下,有的厂家给你的样品和实际供货并不一样。举个例子甲苯就有两种制造方法,其制造工艺不同所含杂质也就不同。在石油化工厂里催化剂在运用之前都要经过小试评价（也就是用小试蛤证一下）.一般的分析都不能完全说明问题，（四）中试时考察数据A、中试只要不出平安问题，其它问题出现越多.对你以后大生产都有好处你如中试很领当，而等大生产才出现问题.那时才是真正的烦B、首先，要考虑平安问题.其次考虑设备.第三考虑工艺限制点C、温度也是不能忽视的问题，冬天跟夏天是不一样的。D、得熟识化工单元操作的各个系数,因为中试的目的是大生产.所以中试要以大生产为终点.把小试做为一个台阶.不应是小试的又一次简洁重复与放大.E、试生产阶段期间还要把小试结合起来做就可避开出现大的问题,若出现一些问题后也好分析!主要要考虑全部出现问题的可靠的地方.做中试时留意出现问题的规律如何,小试照着中试走,这株应当不会有太多的怀疑.当然平安是第一位要考虑的,其它状况都有翻盘的机会,但是出了事故是没有的。F、中试时决不能急于赶样,嫡定要见结果，稳定三批。出现问题是正常的,中试总结很*要.G、做小试时就应考虑到大生产或中试容不简洁,比如无水无氧操作，金属离子对反应的影响等.选定的试剂在加料过程是否简洁操作,是否因加料依次、快慢等会影响平安.力求平安系数要高：做合成.合成一种东西.只要条件好.时间不紧的话.就不难.难的就是放大.或许这就是瓶颈.点评：中试是武卷室技术转化到大生产的中间环节，主要取得工艺的热效应、传质效应等方面的数据，（五）后处理方面A、中试和小试还是有区分的.小试时要留意你的后处理方式能否在中试中进行，不能仅为做出东西而做,要考虑操作的可行性，比方说油状物的处理,在小瓶子里小瓶好弄.大球子怎罐办？一般中试都希望只进行固态或液态的转移.后处理方式要尽量满足这个要求B、关键是在小试中要做好物料恒算.尤其是后处理中的问题.魏定要有经济，成本的头脑.在中试,大生产中,工作要有支配性以及颈见性，提前预防！保如方法得当，那么剩下的就是实力问题了！有问题，不解决.辞职点评：中试、生产中的后处理不同于化学反应是小试中无法试辑的.因此探讨人员璃定要有中试阅历,了解生产设备，在试蛤时就要考虑到中试中可能遇到的问题，设想一下后处理的可行性.（六）放大效应、设备效应A,中试跟小试有天壤之别.小试能做合格中试不确定能.因此.中试和生产上出了问融小试不确定能解决我认为首先应从中试上找缘由.然后在小试的基础上模拟中试生产B,大家的分析都很有道理,也是特别有用的实际方案：我们也应留意在生产前要好好考虑试验室与生产之间存在哪些不同之处.一一排列出来,然后进行试魁探讨，哪些将有影响如设备材质、反应温度计的延迟性、搅拌分敌效果的差异等C,小试和中试最大的区分在于：小试简洁限制.而大度过程中有很多始料不及的状况！有些甚至是致命的D；1.每一步的投料不要轻易的按原始小试的质量放大,确定要留意mo1.量.当质量变更大时,mo1.量也会增大,忽视了可能对生产不利,也是不易察觉的地方.2 .确定要符合工艺要求的设备,否则不要生产3 .工人的工作看法,确定要培训好E;结合自己多年中试的一些问短，总结以下几点留息事项.见笑了：1、放大效应，就是三传问理和时间差异.传热冷却和搅拌尤其要留意,三传速率和小瓶里差异太大.有特殊要求的要用到特殊设备.2、量的差异小试时不足为患的问题最一多可能就成大问题了,所以要反复核对和考虑整个过程中可能出现的异样状况.早做好防备,否则的话就不是倒掉重来的问遨了。3、过程跟踪.有时候放大过程中会出现稀里糊涂的向题.你怎么都凭空想象不出来的,所以要细致细致的跟踪过程中的每个细微环节，尤其是异样状况不要放过，否则特别麻烦.4、谛慎操作,这对收率能耗和成本估算都有好处,曜本要的是小命要紧.一个闪失可能就OVER了.尤其是有危急操作和危急物料时。5、具体记录.不要有先入为主的思想，将客观的数据向小试的数据靠拢.两者有差异是确定的.中试交出的数据与大生产更加接近。6,细致分析.包括对每个中间体的检测和整个流程可否连贯简化的分析.在大的釜面前你更加简洁想到这些问题.因为你无法凑合操作F；每个品种都有其关键点,如湿度条件,可能产生的有毒气体,反应时间,反应物料状态,所需设备材质,反应过程是放热还是吸拣,反应难易程度,是否会产生大量气体.中试过程中有很多不一样的地方须要留意！G,试设备选型很关键,对于热敏性物料加热或固液反应搅撑要求快.固液反应最好用推动搅拌.避开死角H;假如小试做得比较好，中试若出现稀里糊涂的问遨,首先最好考虑设备和原料的向地I；大家年的看法都很高超H鄙人之见还应多考虑中试中很多条件小试都不能达到,而且中试中接较的条件如铁等小试不行能接触,对于一些怕金属离子的生产应多考虑后再做!！J；还是那句老话"平安第一”.中试牯殊要留意平安.跟试验室不一样：打个瓶子可能没问粉。说小试跟着中试走.可能是作小试时没有过多的了解中试设备.没有考虑中试的生产程序.小试时特殊要留意反应的放热（量须要特地的仪器-热量仪.不确定须要,但是可以感觉放热的猛烈程度，依据放热的程度可以璃定冷却介质）、反映速度、投料依次（好的投料方式有时可以避开副产物的生成）等.在生产是均向反应简洁些。中试的反应（除苛刻的高压、强热量等外）起先比较简洁限制的，但是后处理就要特殊留意了：水洗分液留意计算液位量、反应釜的体积,至结晶留意限制搅撑速度、冷却时的速度温差等；干燥时留意物料的熔点、起先真空后加热（但是假如溶剂易理发时,不要只真空而是溶剂结冰.可以低温热水加热）。1.；对于真空度,搅拌速度,还有受热是否匀称,都要有考虑.还有放料问题.体系最好便利转移点评；放大效应其实就是因为你的工亚设备达不到你的小试仪器的限制水平，中试时简洁出现问Ifi的地方主要集中在“三传"上.事必亲躬很有必要.这样你才有感官印象.中试时的感知实力很重要.工业设备不透亮只能依据温度计、压力表来推断反应进行状况：对设符必需特别熟识并作到人机合一，随时能推断没备运转是否出现异样，另外还要留心留意你的设备能否满足你的工艺要求.我有一次做格氏反应总是出问时.最终才发觉向题出在搅拌上.虽然中试前我们巳经很留意这个问题并将换摔放的很低.（因为格氏反应首先要活化镁粉.小试的搅拌可以放的很低，但中试却很难J最终我们将搅拌放到隔釜底只有ICm时反应才正常,（七）人员协作、工人培训A,大或说的都比较有道理,也是各抒己见,我还想再说一点.对于同一类型的不同种类.如差异性不.胆子可以大一些（比如大多数树脂反应,反应机理相同只是原材料不同）。但对于不同类型的尤其是新开发的不同机理的,或较困难的，确定要有大生产的阅历，或有相关的人员辅导.否则即使能过了中试，往往在大生产上要现壁.由余大生产的投资较大,所以失败是灾难性O因此在此之前,要把各种因素考虑在内,各种指标都在可控之内。也就是要有颈见性及有可能实行的手段。B.其实也没什么.要做好中试.第一重要的是要有极好的娴熟工人，因为新工艺对操作员工的要求是很高的C,与设备.工艺.平安等技术人员及操作工亲密协作.自己对此工艺生产不管理论.还是实际操作要心中有散D；补充一点,那就是在做放大的时候.确定要让你的老扳明白你做的东西很难.让他们明白中试与小试的区分.而不仅仅是我们自己，这样他们才会明白要为我们创建一个良好的外部环境的重要性。E;1. 每一步的投料不要转易的按原始小试的质量放大,确定要留意mo1.当质量变更大时,mo1.量也会增大,忽视了可能对生产不利,也是不易察觉的地方，2. 璃定要符合工艺要求的设备,否则不要生产。3. 工人的工作看法,确定要培训好。4. 关键点的限制,负责人必需在场。5. 象回流的,冷凝器是否达标,这里会隐藏很多隐患,特殊是产品颜色要求比较严格的F；小弟不才也作过几天中试,感受不浅啊三传V很很很重要,但是还要留意尾气污染和设备的生产实力.也就是员工的工作环境和工作强度,终归工作是人去做的.自动化还不是很普及吗G;过了这么多年，经了很多的事，明白一个项目和一个项目是不一样的不能用以的固定的思维去思索问速别人的阅历只能听一下，要汲取称自己的东西不管是什么样的人说的，即使是临时工也确定要听他的见解,或许你我都没有想到，确定要带好眼侥.手套。特殊提示！H;先要充分了斛反应的机理以及各化学物料的性质.并且在生产中要逐步放大,以使避开干脆放大带来的副面影响.要考虑放大效应.其次是在生产过程中要同上皴和车间干脆的生产人员随时沟通.做到生产的整个过程心中有数.才不至于中试和生产上出现问题I.人员方面还是很重要的一环.很多时候.不胜利,还不是因为一个人为的细微环节,如期门没拧黑.发觉的时候.已经懊悔莫及了J；研发人员的线力嘛.当然要有.最重要的是在工人面前不能迟疑不觉.自己拿不定办法,也不能在工人面前现行于色要私下里试验室琢磨或请教主管.转殊是车间主管.别看他们没多少专业学问.可人家的阅历是够足的.假如你是菜鸟.到车间生产的话.最好事先多和车间主管沟通工人大多知其然不知其所以然，所以工人会把你当专家看.都是信任你的.故你的摇摆不定,将干脆让人怀疑你的实力小试的数据确定要全,车间里什么事都会发生.最好多做些破坏试睑，多查看车间生产状况以及车间的设备很多时候试验室做起来简洁的事.到车间就不定能做好，不要遗忘你的工艺是会受到设备制约的上中试或项目时,确定要做平安评估.操作前,确定要留意可能发生危急的地方小试成熟的工艺基理之上，首先要熟识车间里的各设备以及各设备可能出现的一系列问题.如漏水、漏盐水.没有达到无水要求，设备的搅拌速度问题以及各设缶的清洁程度“把开工前的一系列问题都妥当考虑，不行有一丝疏忽.一锅环料可能是将未清洗干净或留有残渣造成副反应。我们以往在中试过程中出现的问题通常是设备方面的缘由充分考虑放大试蛤的效应,如温度是否和小试一样快速达到匀称,反应浓度的匀称,搅拌的速度,放热的大小,产生气体的还要留意气体的量点评；中试涉及的人员很多而且来自不同的部门，国际上比较流行的做法是成立项目组.由项目经理带队.将各种人员如设备、设计、仪表、工艺、分析、车间管理、工人组织到一起办作者完成一个项目的中试、生产放大：很多时候一个项目的胜利就在于大家的合作,特殊是遇到一个困难的项目时。另外说一下车间工人是很重要的一个环节.终归生产是工人完成的当时我国引进闻名的阿莫克工艺技术,运用同国外一样的工艺、一样的设备可就是运转不正常,结果还未等中国的技术人员解决这些问题，这些问翅却自己消逝了分析缘由是中国工人的操作水平提高了.原来的问题是工人操作不斓熟造成的一、试验进行中试至少要具备的条件：1、小试收率稳定,产品质量牢靠。2、造作条件已经确定.产品,中间体和原理的分析检验方法已解定。3、某些设备.恰道材质的耐腐馆试卷巳经进行.并有所需的一般设备。4、进行了物料街算。三废问题已有初步的处理方法。5、已提出原材料的规格和单耗数量。6、巳提出平安生产的要求.二、中试放大的方法有：1、阅历放大：主要是凭借阅历通过逐级放大（小试装X-中间装置-中型装置-大型鬟置）来摸索反应器的牯征。它也是目前药物合成中采纳的主要方法。2、相像放大：主要是应用相像原理进行放大.此法有确定局限性,只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大，3、数学模拟放大：是应用计算机技术的放大,它是今后发覆的方向。此外,微型中间装置的发展也很快速.即采纳袋型中间装置替代大型中间装置.为工业扮装置供应精确的设计数据，其优点是费用低廉,建设快。三、中试放大阶段的任务