GB 1886.25-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钠.docx

三s中华人民共和国国家标准GB1886.252016食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布本标准代替GB6782-2009食品添加剂柠修酸呐.本标潴与GB67822009相比,主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂柠梭酸的”.食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠1苑园本标准适用于以淀粉质或糖质原料，足发酵提炖制珥的食品添加剂柠檬酸料.2化学名称'分子式'结构式和相对分子量2.1 化学名称2-翔衽丙烷-123-三残酸钠2.2 分子式CoHiNa>O.-2H；O2.3 结构式2.4 相对分子质量294.10（152007年国际相对原子质量）3技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定.表1感官要求IE目要求松我方法色泽白色鸵无色伏态结鼐状颗粒或粉末瞧试样于清洁.干燥的白度线中,在自然光姚下双察其色泽和状态气球、树无奥，味成“在湿空气中总有潮解性，在热空气中略有风化.3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定.表2理化指标项目指标检监方法拧楼敢讷含量（以干物总计）.W；%99.0-100.5阳录A中A3透光率/%婚0附录A中A.4水分,w%10.0-13.0WSA中A.5RKS通过试骐KSAA.6硫酸盐.w%0.01附0A中A.7fft(mgkg)5.0附录A中A.8草酸瑟.W%0Oi附录A中A9钙部.w%002附录A中AIO易炭化却S1.0那aA中A.11篦化物.W%0.005WJRA中A.12fa(Pb)(mg,kg)2.0OB5009.126(As)(mgkg>1.0GB500911水不济初通过氐验附录A中A.13附录A检蛉方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注弱其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三皴水.试验中所需标准溶液.杂质标准溶液、制剂和制显在没有注明其他要求时均按GBZT601、GB/T602.GB/T603之规定制备.试蜂中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.A.2筌别试骗A.2.1溶解性易溶于水，不溶于乙醉.A.2.2试剂和材料A.2.2.1硫酸溶液5%.A.2.2.2硫酸汞溶液：称取冗化表5g,先加水40m1.然后绫缓加入浓疣酸20m1.边加边搅拌，再加水40m1.搅拌使之溶矫.A.2.2.3高钻酸钾溶液KM.<>,：=0.1mo1.1.A.2.2.4盐酸溶液：S%.A.2.2.5毗2eBH3+1）.A.2.2,6柠楼酸钠试样溶液：594.A.2.3分析步软A.2.3.1取少量试样于25mU9堪内，用直火炽灼，即缓缓分鹊，但不得发生保糖臭.A.2.3.2取试样溶液2m1.加琉酸溶液数滴，加热至沸,加高钻酸押溶液数滴，振屈，紫色即消失；再加入疣酸汞溶液】滴，生成白色沉淀.A.2.3.3取试样溶液约5mb加叱症-超酊约5m1.派回，即生成黄色到红色或紫红色的溶液.A.2.3.4取钻丝，用盐酸湿润后，承取试样，在无色火恰中燃烧，火电显现黄色.A.3柠横胺钠含量（以干物质计）的测定A.3.1仪器和设备A.3.1.1椎形瓶：150m1.A.3.1.2酸式滴定总.A.3.2试剂和溶溶A.3.2.1高笼酸标准滴定溶液X(HCIO4)=0.1mo1.1.A.3.2.2结品紫指示液：10g/1.A.3.2.3冰乙酸.A.3.2,4乙喉酊.A.3.3分析步理准确称取干燥后的(105±2t,2h)柠像酸的0.15g,加冰乙酸20mb加热溶解，冷却后,加入乙酸肝10m1.用0.1mo1.的高能酸滴定.以两滴醋酸-结晶紫为指示剂，溶液颜色由紫色经蓝色到绿色为终点.用相同方法做空白试览,做必要的修正，以干物质计算含.A.3.4结果计算柠檬酸钠含量(以干物质计)的质量分数W一按式(A1.)计算:«X(V-匕)X0Q98D3×100%(A.1)式中:C一高触酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔先升(mo1.)；V试择滴定所耗高氨酸标注滴定溶液的体积，单位为举升(m1.);V,)一空白滴定所耗扃氯酸标次油定溶液的体积，单位为嶷升(m1.);0.09803与1.oOm1.ffiKc(HCIOJ=0.1mo1.)相当的以克表示的柠楼酸钠的质量；m一试样的质量，单位为克(g).试皴结果以平行测定结果的及术平均值为准.在王复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.2%.A.4透光率的测定A.4.1仪器和设备A.4.1.1容量瓶：100m1.A.4,1.2分光光度计.A.4.2分析步骤称取IOg试样(精确至0.O1.g),加水溶解，定容至100m1.摇匀,用1Cm比色皿，以水为空白对瞟.在波长366nm下测定样液的透光率，记录读数.试给结果以平行测定结果的算术平均值为准.在亶复性条件下获得的两次独立测定结果的蝇对差值不应大于算术平均值的0.2%.A.5水分的测定A.5.1正摄干燥法A.5.1.1仪器和设备A.5.1.1.1电热干燥箱.A.5.1.1.2分析天平：感量为0.1mg.A.5.1.1.3称瓶：50mm30mm.A.5.1.1.4干姆器：变色硅胶.A.5.1.2分析步既称取1.g(精确至0.0002g)柠檬酸钠试样于已烘至恒田的郡量瓶中，放入180oC±2'C电热干燥箱内烘干,称量，口至恒凄.A.5.1.3结果计算水分的质量分数02，按式伊.2)计打m*-*n.u*t-×100%(A.2)MI-NU式中：m,一烘干前瓶加样品的质量，单位为克(g);mz一烘干后瓶加样痣的质量，单位为克(g);E。一除量瓶的质量，单位为克(g).试验结果以平行测定结果的黄术平均值为准.在圣复性条件下获得的两次独立测定结果的蛆对差迫不应超过算术平均值的1%.A.5.2卡尔费休水分测定法A.S.2.1仪器和设备微量水分测定器(卡尔费休水分测定仪),A.S.2.2试剂和材料A.5.2.2.1无水甲63.A.5.2.2.2卡尔普休试剂：按GB/T606配制和滴定.A.5.2.3分析步鳏取无水甲S520m1.,在搅拌下用卡尔费休试剂(A.5.2.2.2)洒定至终点，不记录读数.然后迅速加入适量的试样(柠摞酸t内0.1g),继续滴定至终点.A.5.2.4结果计算水分的质量分数w,按式(A.3)计算：VxTX100%(A.3)mt式中：1.一试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(m1.);T一卡尔费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升(gm1.);m,一试样的质量，单位为克(g).试验结果以平行测定结果的翼术平均值为准.在正复性条件下获得的两次独立测定结果的蛆对差迫不应超过箕术平均位的2%.A,6酸碱度的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1酚欲指示液：10g/1.A.6.1.2氮凯化钠溶液;C(NaOH)=O.1mo1.A.6.1.3粘酸溶液：C(HQ)=O.1mo1.1.A.6.2分析步软称取柠檬酸钠试样1.0g,加水溶解井定容至10m1.加酚猷指示剂2滴，如显红色加0.1mo盐酸溶液0.2m电褪至无色.如加酚肱指示剂后不显色，则加0.1mo1.的氢家化钠溶液0.2m国显淡红色.A.7嫦酸盐的测定A.7.1仪器和设备A.7.1.1具塞比色管：50m1.A.7.1.2烧杯：5Om1.A.7.2试剂和材料A.7.2.1盐酸溶液：27+50.A.7.2.2旅化饭溶液(250g1.):称取氧化银25g,用水溶解，加水稀样至100m1.A.7.2.3乙酸溶液:质髭分数为30%.A.7.2.4乙醵溶液(30%)：量取乙醇(96%)313mb用水稀释至1000m1.A.7.2.5硫酸盐标准溶液I：称取犹酸钾0.181g,用乙醇溶液稀释至100Om1.A.7.2.6成酸曲标准溶液11:吸取硫酸标准溶液IIO.Om1.用乙解溶液稀释至100m1.A.7.3分析步5S称取试样19(精确至0.01g)于50m1.宾室比色笆中,加水15m1.溶矫，此液为试样溶液取两支50m1.且褰比色管，分别加入氯化钦溶液Im1.加盐酸溶液2m1.再加硫酸越标准溶液口Im1.凄娓，粉出Imin.于一支比色管中加入试样溶液15m1.另一支比色管中加入硫酸盐标准溶液1110m1.和水5m1.(标准管)，再各加入盐酸溶液2m1.和乙酸溶液0.5m1.捶匀，5min后，试择首的乳白度不得深于标准营.A8铁盐的测定A.8.1仪汨和设备具塞比色管：50m1.A.8.2试剂和材料A.8.2.1盐酸溶液：27+50.A.8.2.2过疣酸筷溶液(10g1.):称取过流酸枝1g,用水溶解，加水稀程至100m1.A.8.2.3疣粗酸钱溶液(80g1.):称取硫断酸筱8g,用水溶解，加水牖释至100m1.A.8.2.4正丁SS.A.8.2.5铁标准溶液I：Im1.溶液含铁(Fe)0.1mg.A.8.2.6帙标准溶液II：ImI溶液含帙(Fe)0.01mg.吸取株标准溶液I1.Om1.加水桶释至100m1.A.8.3分析步客称取试样2g(精确至0.01g),加水10m1.溶解，再加盐酸溶液3m1.、过硫酸核3m1.和硫机酸按溶液3m1.然后加水稀释至25m1.摇匀，加入正丁解20m1.振摇分层，与标准管进行目视比色,其样品管85层联色不得深于标准性.标准管的制备：吸取铁标漱溶液口Im1.与试样的同时同样处11.A.9旗酸盐的测定A.9.1仪器和设备A.9.1.1具塞比色首：25m1.A.9.1.2itS：015mm×180mm.A.9.2试剂和材料A,9.2.1盐酸.A.9.2.2盐酸笨胧溶液：10g/1.A.9.2,3铁断化碑溶液：50g/1.标取铁1化钾5g,用水溶矫，加水稀程至100m1.A.9.2.4碎粒.A.9.2.5单酸标准溶液I225g1.称取单酸(GH,0*2HQ)0.175g,用水溶解，加水稀释至500m1.A.9.2.6革酸标准溶液11:0.01g1.吸取草酸标准溶液I4m1.用水稀程至100m1.A.9.3分析步尔称取试样0.4g(精确至0.O1.g)于试管中,加入水4m1.1加入盐隙3m1.及梓粒1g,煮沸1min.放置2min.移入或有0.25E1.盐酸基肝溶液的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒入25m1.具麦比色管内,加入7m1.的盐酸和铁氟化钾溶液0.25m1.振展，放置30min与标准笆进行目视比色，试样管产生的粉红色不得深于标准管.标准管的制备：吸取茎酸溶液114m1.于具塞比色管中，与试样管同时同样处理.A.10钙盐的测定A.10.1仪器和设备具塞比色管：25m1.A.10.2试剂和材料A.10.2.196%乙的(体积分数).A.10.2.2乙酸溶液(2mo1.)：1B取冰乙酸118m1.用水稀释至1OoOm1.A.10.2.3乙酸溶液(6mo1./U：量取冰乙酸350m1.用水稀株至1OoOm1.A.10.2.4单酸镀溶液(40g1.):称取荃酸筱4g,用水溶解,加水牖释至100m1.A.10.2.5钙标准溶液I：标取于IOS-C-110烘干的碳酸搏2.5g,加入6mo1./1.乙酸12m1.溶解,加水稀释至100Om1.A.10.2.6钙标准溶液II：吸取钙标准溶液11m1.加水稀释至100mbA.10.2.7试样溶液:称取柠燧酸钠0.50g,加水溶解至15m1.A.10.3分析步骤于25m1.比色的中，加试样溶液15m1.单酸酱溶液Im1.min后加入乙酸溶液ImI和96%乙心Im1.摇匀，放置15min后与标准管目视比涅，其乳白度不洱超过标准管.标准管的制备：吸取钙标准溶液1110m1.和水5m1.加草酸核溶液Im1.加入乙酸溶液1m1.和96%乙解Im1.摇匀.A.11易发化物的测定A.11.1仪器和设备A.11.1.1具塞比色管：25m1.A.11.1.2恒温水浴:控温精度±IP.A.11.2试剂和材料A.11.2.1盐酸溶液：吸取盐酸24m1.稀程至1OOOm1.A.11.2.2旗化押.A.11.2.3晦溶液I1.HZ),=1mo1.1.A.11.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S>0J=0.1mo1.A.11.2.5过氧化氢溶液：体积分数为3%.吸取30%过氧化氢IOm1.加水稀释至100m1.A.11.2.6氮氧化钠溶液300g1.A.11.2.7淀粉指示液：10g/1.A.11.2.8三氯化铁.A.11.2.9氯化姑.A.11,2.10黄色原液：标取三氧化铁46g.溶于约900m1.盐酸溶液中，再用此盐酸溶液辅降至1000m1.标定时，用拈酸溶液谓整此黄色原液，使其宙亳升含46mgFeCI,6H,O.溶液必须避光保存,现用现标定.标定：吸取新配制的三加化铁溶液IOm1.加入水ISm1.旗化钾4g、盐酸溶液5m1.立即塞上瓶需避光附置15min加入水100m1.析出的碘用硫代硫酸讷标准滴定溶液滴定至浅黄色,加淀粉指示液0.5m1.继续滴定至粉红色终点.注每升O1.EOv1.碇代疣酸的标准湎定溶液相当于27.03mgFKh6H2.A.11.2.11红色原液：称取加化钻60g,溶于约90OmI盐酸溶液中，再用此盐酸溶液稀释至1OOOm1.标定时用盐酸溶液调整此红色原液,使其培看升含59.5mgCoC1.6H,O.溶液应避光保存，现用现标定.标定：吸取新配制的融化牯溶液5.0m1.加入过仪化IR溶液Sm1.和IR电化钠溶液10m1.煨谯煮沸10min,冷却.再加碘化钾2g、硫酸溶液60m1.立即塞上瓶盖,轻轻程动,使沉淀溶解.析出的确,用硫代疣酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加淀粉指示液0.5m1.缝缕滴定至溶液呈粉红色时为终点.注每Jt升0.1mo1.酰代罐酸柄标维滴定溶液相当于23.79mgCoCb6HjO.A.11.2.12色泽限度标准溶液：黄色麻液和红色原液按9+1混合.A.11.3分析步骤称取试择1.O9于25m1.具富比色岩中，加入浓流酸Iom1.在90±VC水浴中加热60min,在Smin.30min均取出迅速振摇均匀，继续加热至1h,取出，迅速冷却(天热时应用冰水冷却).徭援倒入1Cm比色血中，以水为空白，在波长470nm下测定吸光度为A;同样操作测定色泽限度标准溶液吸光度为B.A.11.4计算易炭化物的吸光度比值K,披式(A.4)计算：,H'式中：A一样液的吸光度俏；B一标准溶液的吸光度值.判定：Kf1.o时为合格.试验结果以平行测定结果的翼术平均值为准.在亚复性条件下获得的两次独立测定结果的蛆对差迫不应大于算术平均值的5%.A.12融化物的测定A.12.1仪语和设备具率比色管：25m1.A.12.2试剂和材料A.12.2.1硝段溶液：13%.A.12.2.2硝酸银溶液X(AgNO1)=0.1mo1.A.12,2.3融化物标准溶液I：0.1g/1.A.12.2.4粗化物标准溶液II:0.005g/1.吸取氯化物标准溶液I5m1.加水稀释至100m1.A.12.3分析步软称取试样1g(苗确至00001g),加水溶解至15m1.,再加硝酸溶液1m1.,立即加入硝酸银溶液Im1.避光静置2min.在黑色背累下与标准管同时进行横向目视比浊，耳乳臼度不得超过按下列方法制篇的标准管.标准管的配制：吸取班化物标准溶液II1.Om1.加水5m1.与试样管同时作同样处理.A.13水不溶物的测定A.13.1仪器和设备A.13.1.1雄形残：1000m1.A.13.1.2百空抽灌装置:50mm抽遮装置.A.13.1.3/腰彳眸0.2pmA.13.1.4浊限:JU0.8pm.A.13.2求剂和材料水：通过0.2m谑膜过渔的水.A.13.3分析步骤称取试样50g,搅拌溶解于40OmI水中，用直径SOmm,孔径0.8fn的沌,膜真空抽沌,真空度不低于0.09MPa,用100m1.水冲洗抽汤林内壁及容器，抽这结束，观东谑缓gg色及杂质状况,记录结果，整个搽作过程应在洁净环境中（10万圾以上）进行.判定：过该时间不超过Imidi¢,唳基本不变色,通过试脸.