GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）.docx

三s中华人民共和国国家标准GB1886.372015食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）2016-03-22实施2015-09-22发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会本标准代替GB12488-2008学食品添加剂环己基氨基磷酸钠（甜蜜素）.本标准与GB124882008相比,主要变化如下：一标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基横酸衲（又名甜蜜索）”.食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）1苑因本标准适用于以环己胺为原料，辄横酸或氨基碘酸化合成环己基氨基酸磷酸后与氨氮化的作用而制得的食品添加剂环己基第基硬酸钠（又名甜密索）.2化学名称.分子式*结构式和相对分子质2.1 化学名称环己基窈基项酸钠.2.2 分子式C,H“NNaO,SnHQ（无水晶n=0,结&品n=2）2.3 结构式NHSOjNa2.4 相对分子质量无水晶201.22;结磊晶237.25（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定.表1感官妾求项目要求检射方法无水晶结晶晶色泽白色取适试样置于消洁.干燥的白宗笈中，在自然光姣下，观察色注和状态，并攻其味B色培品给末'f+ttt三S臼色针状、片状i三8气珠无臭3.2 理化指标理化指标应符合去2的规定.表2理化指标顼目指修险验方法无水晶环己基氨基磷战讷含（以干基计），M%舱O-101.0附录A中A.4疣酸盐（以SO计）,W?%0.10用录A中A.5Pi1.Oog儿水溶液）5.5-7.5附录A中A6干堤减量,w%0.516.5附0A中A.7氨基磷酸.W%0.15附录A中A8环己胺.w%0.0025用录A中A9双环己枝通过试扬附录A中A.1O吸光值coOm1.溶液）0.10A中A.11透明度（以100g比溶液的透光率表示“先95.0KA中A.12金属(以Pb计Mmgkg)10.0JBMA中A.13(As)(mgykg>10GB500976则录A检验方法A.1警示本标准的桂给方法中使用的部分试剂具有毒性或脱蚀性，搽作时应小心谨慎.如溅到皮肤上成立即用水冲洗,产击者应立即治疗.使用剧毒品时，应严格按照有关规定险理；使用时应涕免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风板中进行.A.2一股规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.试验中所用标准溶液.杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按G8/T601.GB/T602、GB/T603之规定制备.试场中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液.A.3妥别试验A3.1试剂和材料A3.1.1Z®.A3.1.2硝酸.A.3.1.3硝酸银溶液：17g/1.A.3.1.4亚硝酸钠溶液：100g1.A.3.1.5/酸溶液3-10.A.3.1.6硝酸溶液：350.A.3.1.7融化物溶液：50g/1.A3.1.8氮氧化钠溶液：50g/1.A.3.2分析步软A.3.2.1取If1.丝摩取本品少许,在无色火烙中燃烧,火焰即显黄色.A.3.2.2称取3g试样，精确至0.1g,溶于20mUiK中，取出1m1.加入硝酸慑溶液2m1.30S后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀.A.3.2.3称取0.3g试样，精确至0.1g,溶于20mK中，加入亚硝酸钠溶液5m1.及盐酸溶液3mb置水浴上加热约15min,取出冷却后，加乙配20m1.振攫抽提，将乙酸层放入蒸发皿中，置水浴上蒸发除去乙触，再加水1m1.加硝酸O.5m1.三J水浴上加热20min后，在沙浴上蒸发至干涸，不炭化.冷后残留物加水3m1.溶爵,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH4.57.O后，加入硝酸银1m1.生成臼色沉淀.加入硝酸星酸性，白色沉淀溶解.A.3.2.4取A.3.2.3中抽提后的水层,加入融化以溶液1m1.生成白色沉淀.A.4环己基氨基磷酸钠含量（以干基计）的测定A.4.1方法提要干爆后的试样以冰乙酸为溶剂，在I-蔡酚不指示液存在下，用高铁酸标准滴定溶液滴定，根送消班混融酸标准滴定溶液的体积计算环己23盥基碳酸钠的含量.A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸.A.4.2.2高氟酸标准滴定溶液X（HCIO1）=0.1mo1.A.4.2.3卜芽的基指示液：2g1.称取I-蔡的基0.2g,溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至100m1.A.4.3分析步软A.4.3.1称取干燥后的试样0.3g,精瑞至0.0002g,加冰乙酸30m1.加热使之溶解,冷却至室温,加I-莱酚基指示液5滴6滴，用高饭酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点.A.4.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试皴.A.4.4结果计算环己基氨基硬酸钠含量（以干基计）的质量分数W：,按式（A.D计算：*'-华Mx100%111式中：V1-试样消耗高敏酸标准滴定溶液的体枳，单位为亳升（m1.）;Vi-空白消耗高旗酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（m1.）：c高氨酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mo1.）；M一环己基氨基碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（gmo）,（M=201.22）；m一试样的质量，单位为克（9）；100O一体积换H系数.试验结果以平行测定结果的算术平均洎为准.在击发性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%.A.S藐酸盐（以SO.计）的测定AS.1试剂和材料A.5.1.1盐酸溶液：3-10.A.5.1.2氯化银溶液：250g/1.A.5.1.3硫酸盐（ScM标准溶液：0.1mg/m1.A.5.2分析步要称取10.Og试样，精确至0.O1.g,溶于约60m1.水中，置于100m1.容/舱中（必要时过谢，用水桶释至刻度，摇匀移取5m1.±0.05m1.该溶液，置于50m1.比色管中，加入1m曲酸溶液，在森摇下滴加3m1.ia化钢溶液，用水稀释至50m1.摇匀，放舞IOmin,所呈浊度不得大于标准比浊液.标准比浊液是取5m1.砍酸盐标准溶液与试样同时同样处理.A.6PH(100g/1水溶莅)的测定按GB/T9724的现定进行.测定时，称取10g试样，精确至0.01g,加无二氧化琮的水至100m1.混合均匀后测定.A.7干燥减量的测定A,7.1方法提要测定在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量.A.7.2分析步软称取约】0g试样，精确至0.0001g,置于预先在105X±2(干燥至质量恒定的称量瓶中，曲成5mm以下的层.在105X±2的恒温干燥箱中干燥2h4h,5三于干燥器中冷却30rw雨量,直至恒亚.A.7.3结果计算干燥减量的质量分数忸,按式(A.2)计算：u,=-"X100%(A.2)IN式中：r112一干您前试样的质量，单位为克(g);m一干燥后试样的质量，单位为克(g).试验姑果以平行测定结果的算术平均值为准.在市S)性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%.A.8SI其蟆酸的测定A.8.1试剂和材料A8.1.1薄层色滑板:硅胶60薄层色滑板,尺寸20cm×20cm,涂层厚度约0.25mm,使用时可裁成长12CmK宽5cm,或合适尺寸.A.8,1.2展开液：以水：蛾水：乙酸乙酯正丙痔=1010：20：70之体积比混合而成.A.8.1.3氨基磷酸标准溶液：每Im1.含0.15mg城基磷酸.称取15mg氨基磷酸，溶于水，移入100m1.容量的中，幅释至刻度.A.8.1.4次氨酸钠溶液：1+20.A.8.1.5碘化押-淀粉溶液：称取0.75g碘化卿.用100m1.*溶解，加热至沸腾，搅拌下加入淀粉溶液(14.3g1.)35m1.煮沸2min冷却后使用.A.8.2仪器和设备A8.2.1微量进样器(平头)：10p1.A.8.2.2展开梢.A.8.2.3喷骞瓶.A.8.3分析步客称取10g试样，精确至0.01g,溶于60mUK中，然后窗于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.在薄层色谱板底1cm处以铅等画战.用微量进样器取2试样溶液,点在薄层色谓板画建上.将薄层色谙板竖迨于展开倍内，加若，展开液不超过百线，当展开液展开至薄层色谱板顶前时，立即取出.移入埃箱，在约105CC下干煤5min,取出，河热板喷雾次融酸钠溶液，在流通的空气中放脱血.至薄层色谙板点试样下方滴一滴硬化钾-淀粉溶液时呈舞淡蓝色为止，避免脱期时询过长，然后对薄层色诺板全面喷雾硬化碑-淀粉溶液，氨基磷酸的斑点就会显示出来，5min内观察其斑点颜色不应深于标准.标准是用微量进择器准确吸取2以氨基磷酸标准溶液，与试样同时同择处理.A.9环己胺的潴定A.9.1试剂和材料A.9.1.1碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠10g和氮氧化钠3.4g,加水溶矫，并用水稀释至100m1.A.9.1.2甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙0.2g和硼酸3.5g,加水100m1.55于水浴上加热使其溶解，将置24h以上，使用前过泥.A.9.1.3三版甲烷与正丁醇混合液：20*1.A.9.1.4甲65与疣酸混合液：50+1.A.9.1.5环己胺标准溶液：每餐升含0.0025mg环己胺.称取环己胺01g，精确至°2gj三于100m1.容量地中，加水50m1.加盐酸0.5E1.溶解后用水稀寿至刻度施匀.精确B取5.0m1.三t另-100m喀量瓶中，用水稀厚至刻度施匀.精确量取此稀摩液5.0m1.置100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀.A.9.2分析步骤称取10g试样，精确至0.1g,溶于约60m5i中，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度施匀.应确吸取此溶液与环己胺标腐溶液各10m1.分别置于两个60m1.分液漏斗中，分别依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠就溶液3.0m1.三氯甲烷与正丁龄混合液15.0m1.振庵2min>X，分取三氧甲烷层，各量取三氯甲烷提取液10.0m1.1置于另两个60m1.分液海斗中，各加入甲基橙确酸溶液2.0m1.辕就2mi。静黄，分取三第甲烷层，各加入无水疣酸钠1g,振摇，静置，量取三氯甲烷溶液5.0m1.置于比色管中，各加入甲酹与硫酸混合液0.5m1.理匀.试样溶液所显疑色不得深于标准溶液.A.10双环己肢试验A.10.1试剂和材料A.10.1.1三氯甲烷：用水洗涤三次，每次用水量为三氯1甲坑的1/3,分出三氯甲烷层供洲定用.A.10.1.2氧氧化钠溶液：40g1.A.10.1.3试剂A：称取浪矽蓝75mg,加水60m1.加碳酸氨钠溶液(8.4g/I)Iom1.搅拌使其溶解，以盐酸溶液(155)调PH至4.0,用水稀释至100m1.摇匀，边存于冷昭处.48h内使用.A.10.1.4试剂B：量取粘酸溶液(IiI2)20m1.,冰乙酸16.6m1.于100n1.1.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀.A.10.2仪器和设备A.10,2.1分光光度计:配有5Cm吸收池.A.10.2.2分液翻斗：250m1.A.10.3分析加IS称取10.0g试样，精确至0.O1.g,于25Om1.分液漏斗中，加水100m1.使其溶爵，另量取100muK于另一个分液漏斗中做空白试剂.各加入Iom1.氢氧化钠溶液，然后分别依次用Iom1.5m1.和5m1.三孤甲烷萃取，分别合并=氯甲烷萃取液于另两个分液混斗中，各加水100m1.试剂B3.0m1.试剂A1.0mb振展3mid避光放置30min,静置分层后，分出三飙甲烷层于25m1.比色管中，加三姬甲烷至25m1.在410nm滋长下，用5Cm吸收池,以三氯甲烷调零，测定空白试剂及试样溶液的吸光度，其吸光度差值不大于0.20为合格.A.11吸光伯（100g/1溶滴）的测定A.11.1仪三S和设备A.11.1.1紫外可见光分光光度计.A.11.1.2ICm石英比色皿.A.11.2分析步骤称取IOg试样，精确至0.01g,溶于约60m5（中，置于100mI容量瓶中，用水稀释至刻度，疾匀.用紫外可见光分光光度计,于1Cm石英比色皿中，在270nm波长下3!定其吸光值.以水调零.A.12透明度（以100g1.溶液的透光率表示）的测定称取试样109（增确至001g）,溶于约60mUK中，然后置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.用分光光度计,于Iem吸收池中,在42Onm波长下测定其透光率.以水的透光率为100%.A.13重金耳（以Pb计）的测定A.13.1方法提要在弱酸慢条件下，样品中的亶金周（以Pb计）与硫代乙舐胺作用生成棕黑色，与同法处理的沿（Pb）标准溶液比较，做限量试验.A.13.24剂和材料A.13.2.1硫代乙爵胺溶液：称取硫代乙Ki肢4g,精确至0.1g,溶解于100mpK中，置于冰箱保存.临用前取此液1.0m1.加入预先由氢氧化钠溶液（1+25）15m1.水5m40甘油20m1.组成的混合液5m1.置于水浴上加热20S,冷却立即使用.A.13.2.2无二氧化瑛水.A.1323乙帙钱*冲：一,液H35称取2-Og醋酸铉，溶于25mMK中加45m1.6moV戊鹿酸用盐，*氧水6,H=A5后，用水品匡至100m1.A.13.2.4铅（Pb）标准溶液：1gm1.此溶液临用前制备.A.13.3分析步骤称取】0.0g实验室样品晶般至0.O1.g,溶于约60m1.无二氧化碳水中，置于100m1.容量瓶中，用无二氧化唉水稀烽至刻度，捶匀,即为样品溶液.吸取样晶溶液12m1.置于25m1.*比色首中,即为A省.吸取IomI铅标准溶液和2m1.样品溶液置于25m1.尺塞比色管中，理匀，即为B管（标准）.吸取IOm1.无二粗化碇水和2E1.样品溶液黄2Sm1.具塞比色芒中，摇匀，即为C管（空白）.在A.B、C苣中，各加入2m1.乙酸及缓冲溶液，捶勺，分别滴加1.2m1.疏代乙酰铉溶液，迅速搅拌混合.相对于C管，B管显现了淡棕色.2min后，A管的颜色不应深于B管.