GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙.docx

G白中华人民共和国国家标准GB1886.32021食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙2021-02-22发布2021-08-22实施中华人民共和国国家卫生健康委员会，台本国家市场监督管理总局发布本标准代替GB1886.3-2016食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙）.本标准与GB1886.32016相比，主要变化如下：一修改了范围：一增加了无水磷酸氢钙类型；一将杂质含量指标修改为"以干基计"；一将灼烧失量”修改为“灼烧减量”；一将般（以时厂腕次*HF）-；rs了铅（Fb）的指标值；一将氟含量捺物方法修改为GB/T5009.18；一将铅的检蛤方法修改为GB5009.75-2014第一法或GB5009.12-2017第二法、第三法、第四法；一格碑的检晚方法修改为GB5009.76或GB5009.11；一将重金属的检脸方法修改为GB5009.74.食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙1礴本标准适用于以氢氧化钙（或碳酸钙、氧化钙）和食品添加剂璘酸（含湿法硝酸）为原料生产的食品添加剂谶酸氮钙.2分子式和相对分子质量2.1二水谈酸负钙：CaW3Ck2H2O无水璘酸负钙CaFPQi2.2 相对分子质量二水磷酸氢的：172.09（按2018年国际相对原子质量）无水硝酸氢钙：136.06（2018年国际相对原子质量）3技术要求3.1 感言要求嬷言要求应符合表1的规定.表1感官要求攻目要求检校方法色泽白色取送设蚌于5011i班环中.在自观光下观察色洋和状态状态曷体.晶侬酚宋或陵父32理化指标理化指标应符合去2的规定.表2理化指标a目指区检验方法二水用酸氨号无水情酸氨耨(以C3HPO1'2H2i+%980-1050附录A中A.3''(HP041.%980-1050表2（续）5目ts二水磷酸氢钙无水燃酸氢钙检验方法灼谎读量%245-26.57.0-8.5附录A中A4台不治初（以干美计1.E%0.06阳泉A中A.54R(gii)(mWk0)<500GB5009.18a(Fb)(以干星计)/(nMw)20附录A中A6w(Asha三i+)(11k)<2.0附录AA7里金黑（以Pb计以干星计）“mgkg）10附录A中A8附录A沿蚣方法警示：本检驶方法中使用的郃分试剂具有毒性或腐蚀性,掇作时应采取适当的安全和防护措施.必要时，应在通风榴中迸行.如栽到皮肤上应立即用水冲洗，产田者应立即治疗.A.1-三0S本标准所用试剂用水在没有注明耳他要求时，均指分析或试剂和GB/T6682中规定的三级水.试版中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按GB/T601.GB/T602、GB/T603之规定制备.所用溶液在未注弱用何种溶剂配制时，均指水溶液.A.2鉴掰试验A.2.1试枷材料A21.1盐酸溶液：1+3»A22茶水溶液A，3硝酸溶液+1.A2.4束酸楂溶液：或J称取用容隙隼仆蜘W1.t%于水声明释至181.A215铝酸核溶液:60®1.wt5(NHi)Mo?妣。溶于5011tk中边搅拌边援慢加入硝酸溶液至约100m1.贮班棕色送利瓶中.A.2.2鉴别方法A.2.2.1钙离子S捌称取约0.19试样,加入5mUX、5m1.盐酸溶液，使试样溶好.边振攫边滴加2.5m1.氨水溶液，然后加入5m1.草酸铁溶液，产生白色沉淀.A.2.2.2璘酸根禽子的签别称取约O1.g试样，滴加硝酸溶液至试样溶解后再过量1m1.,加热至4050,加入10m1.雷酸镜溶液，生成黄色沉淀.A.3硝酸氢钙含量的测定A.3.1方法提要在试跋溶液中，三乙醇股作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二肢四乙酸二衲标准滴定溶液近终点，用氢氧化晒溶液胸试版溶液的PH于爱基费的蓝指示剂显色PH葩围内，继续滴定剥余的钙.A.3.2试剂和材料A.3.2.1三ZSJK,A324乙三三a乙酸二钠尿蹈定溶液：宓EDTA）=O05md1.A.3.2.5基费的蓝指示剂.A.3.3仪器和设备磁性演拌器.A.3.4分析步骤A.3.4.1酸溶液的制饼称取2.5g试样，精确至O.OOO2g,置于100m1.烧杯中，加20m1.越酸溶液溶解,完全«移至250m1.容瓶中，加水至刻度，握匀.此溶液为试呢溶液.A.3.4.2测定准确移取2Sm1.试版溶液于250m1.推形瓶中,加100m1.水.0.5m1.三乙醇肢，力QAO.3g羟基票酚或指示剂，放于建性炭拌器上搅拌均匀，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约23m1.,滴加氢氧化钠溶液由红色变至亮蓝色,最后变为紫色，再过0.5m1.继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色，保持60s不变,同时做空白试验.A.3.5结果计JI赚量钙（以CaHP042H2Oi+或以CaHPCM计）的痰量分数初按式（A.1）计算.式中：麓一滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体枳，单位为东升（m1.）;&）一滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为蠢升（m1.;1000一换14因子；友一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确故值,单位为摩尔每升（m。"1.）；隔一二水破酸S1.钙（CaHPO4-2H20）、嬲氮钙（CaHP4）的摩尔质量，单位为克每摩尔M皿砌JM抨12H2）=三）=13606;250T4瓶的金山，N位为毫升（mi1.;M一试样的质贵.单位为克（9）；25一移取试聆溶液的体积,单位为断（m1.）.试场结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果蝇对差值不大于0.5%.A.4灼烧减的测定A.4.1仪器和设筋A4.1.1高温炉控摄的甲为8008250CA4.12徭坦埸f35ITuA.4.2分析步魄称取3g试样，精押至0.0002g.Si于已在800-825灼烧至质恒定的砌堤中，于800825灼烧至质量恒定.A.4.3结果计算灼烧减量的质量分数型2按式（A.2）计算.非士NXIo0%（A2）MV式中：执灼烧前治埸和试样的质量，单位为克（g）;狼灼烧后俎埸和试样的质量，单位为克（g）;拂一试样的皮疑，单位为克（g）.试验姑果以平行测定结果的算术平均值为准.在田复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差（S不大于0.2%.A.5盐酸不溶物的测定A.5.1试臧口材科盐酸溶液：1+1.A.5.2仪器和设备A521坡璃砂为埸翻板孔径5IJT1.15m.A.5.2.2电热恒温干爆箱：控温蓊由为105iC12sC.A.5.3分析步骤标取试样IOg,精确至O.01g,置于250m1.i附不中，力叭40m1.盐酸溶液和60mb<.,加热溶解，加水至100m1.,用105±2t下已质量恒定的玻璃砂坨埸过谑，用水洗涤至无氢凰子，于105X±2的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定.A.5.4结果计算盐酸不溶物的质量分数挣3按式（A.3）计14,衿','1"×100（,X）八：>'（I,式中：第一盐酸不溶物和玻璃砂均堪的质量.单位为克（g;疣一玻调砂坨场的质量，单位为克（g）;农一试样的质量，单位为克（g）;掇一按A.4测定所得灼烧失量的质量分数，.试给结果以平行测定结果的算术平均值为准.在鱼豆性条件下获得的两次独立测定结果蝇对差值不大于0.01%.A6铅（ft）的测定称取适量经A.4灼烧后的试样，按GB5009.75-2014第一法或GBS009.12-2017第二法、第三法.第四法规定的方法进行测定，试粉中所用水为GB/T6682规定的二级水.A.7碎（AS）皎W三称取适0经A.4灼烧后的试样，滴加盐g胎液（1+1）至诚样溶解再过量2m1.,然后按GB5009.76或GB5009.11规定的方法进行测定，试验步骤中用盐酸（或盐酸溶液）代替硫酸（或硫酸溶液）,试验中所用水为GB/T6682规定的二级水.A8重金霹（以PtN）的测定称取经A.43!烧后的试样2g÷0.01驯511t酸溶液（91）、20111U,加热至溶解,冷却后滴加觐水溶液第5色沉淀出现，再加入少量盐酸溶液（1+1）至沉淀消失，按GB5009.74规定的方法，加入5m1.pH45的乙酸盐缓冲液，然后进行测定.试验中所用水为GB/T6682规定的二圾水.