木家具色漆涂层中镉、铅、铬可溶性重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx

木家具色漆涂层中镉、铅、铭可溶性重金属含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围木家具色漆涂层中镉、铅、铭可溶性重金属含量的测定方法。本文件适用于测定木家具色漆涂层中镉、铅、铭可溶性重金属含量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理采用一定浓度的稀盐酸溶液处理制成的木家具色漆涂层粉末,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定该溶液中可溶性重金属含量。4仪器设备4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪4.2 恒温振荡器4.3 电子天平：精度为S1.mg4.4 PH测试仪：精确度为±0.2PH单位4.5 不锈钢金属筛：孔径0.5mm4.6 膜过滤器：孔径为0.45m4.7 刮刀：具有锋利刀刃的刀具4.8 单刻移液管：25m1.4.9 白色容量瓶：25m1.,50m1.等规格5试剂与材料除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯及以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格。5.1 盐酸溶液c(HC1.)=(0.07±0.005)mo1./1.5.2 盐酸溶液c(HC1.)=(0.14±0.010)mo1./1.5.3 盐酸溶液c(HC1.)1mo1./1.5.4 盐酸溶液c(HC1.)2mo1./1.5.5 硝酸溶液质量分数为65%68%5.6 硝酸溶液(5+95)5.7 重金属混合标准储备溶液铅、镉和铭浓度均为100g/m1.,介质为20%HNO35.8 氮气:高纯氮气6试验程序6.1 涂层粉末的制备在木家具产品的涂层表面上用刮刀刮取适量涂层，在室温下通过磁力搅拌器粉碎，使其能通过0.5mm金属筛网待处理。6.2 试验步骤6.2.1 标准工作曲线的绘制取重金属混合标准储备溶液，用硝酸(5.6)溶液配制浓度为0g/m1.、0.5gm1.>1.0gm1.>2.0gm1.>5.0gm1.1.>10.0gm1.的铅、镉和铭混合标准系列工作溶液。开机，仪器达到最佳状态后，选取各重金属最优波长及最佳分析条件(仪器推荐条件见附录A),编制测定方法，测定标准系列工作溶液。以各重金属的浓度为横坐标，相应的测得的光谱强度为纵坐标,绘制标准工作曲线，计算回归方程。标准工作曲线相关系数应0.995,否则应重新制作新的标准工作曲线。6.2.2 样品处理将过筛的粉末样品称取0.5g(精确至0.0001g),放入白色容量瓶中，加入25m1.0.07mo1./1.盐酸溶液，搅拌1min,测定其酸度，如果PH大于1.5,应一面摇动一面滴入浓度为2mo1./1.的盐酸溶液直到PH下降到1.01.5为止。在室温下用恒温振荡器振荡该混合液Ih后，再静置Ih,然后立刻用滤膜器过滤后避光保存。应在4h内完成样品处理。若4h内无法完成，则需加入ImOI/1.的盐酸溶液25m1.对样品处理，处理方法内上。6.2.3 可溶性重金属浓度的测定将处理好的样品溶液在与标准工作溶液同样的仪器条件下进行测试，同时在相同条件下做样品空白溶液。通过标准工作曲线计算出样品空白溶液和样品溶液中各可溶性重金属含量。6.2.4 结果计算可溶性重金属的含量用下式进行计算：（C1-C0）×25×F-m式中：X（铅、镉、铭）可溶性重金属含量，mg/kg；C00.07mo1./1.或1mo1./1.盐酸溶液空白浓度，g/m1.；C1从标准曲线上测得的样品溶液（铅、镉、铭）的浓度，gm1.;F稀释因子；25萃取的盐酸溶液体积，m1.；m称取的样品量，go当可溶性重金属含量1mg/kg,计算结果保留至小数点后一位有效数字；当0.1mg/kg可溶性重金属含量1mg/kg时，计算结果保留至小数点后两位有效数字。7精密度根据GB/T32465-2015相关要求，试样中可溶性重金属含量1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%；试样中0.1mgkg可溶性重金属含量1mgkg0t,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。8检出限当取样量为0.5g,定容体积为25m1.时，本方法Pb的检出限为2.085mgkg,Cd的检出限为0.135mgkg,Cr的检出限为0.18mgkg09结果报告应至少包括以下内容：a）分析条件；b）计算结果，应包括：可溶性重金属含量，可溶性重金属浓度，可溶性重金属空白浓度；c）标准工作曲线。附录A电感耦合等离子体发射光谱法仪器参考条件A.1仪器操作参考条件A.1.1观测方式：垂直观测；A.1.2功率:1200W；A.1.3等离子气流量：14.001./min；A.1.4辅助气流量：1.201./min；A.1.5雾化气气体流量：0.701.min;A.1.6分析泵速：20rminoA.2待测元素推荐的分析谱线表A待测元素推荐的分析谱线参考表序号元素名称元素符号分析谱线波长nm1铅Pb220.352镉Cd226.503铭Cr267.72