酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定 气相色谱法.docx
酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定气相色谱法1范围本文件规定了酱腌菜咸胚中二氧化硫的测定方法。本文件适用于顶空-气相色谱法测定酱腌菜咸胚中二氧化硫。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.34食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，顶空进样后，二氧化硫与其他组分分离，用电子捕获检测器检测，以外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1 试剂无水亚硫酸钠Na2SO30乙二胺四乙酸二钠C1.Hi4N2Na28O甘露醇（C6H14O6）o磷酸（H3PO4）o5.2 试剂配制甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取甘露醇5g、乙二胺四乙酸二钠1g,用水溶解，并稀释定容至100Om1.o5.3 标准品无水亚硫酸钠（Na2SO3,CAS号：7757-83-7）：纯度99.5,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.4 标准溶液配制5.4.1 无水亚硫酸钠标准储备溶液（1.0mgm1.）：准确称取0.1g（精确至0.0001g）标准物质置于K）Om1.容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液溶解并定容。于4贮存，保质期6个月。无水亚硫酸钠标准中间溶液（100gm1.）：准确吸取标准储备溶液IOm1.至100m1.容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液定容。于4贮存，保质期3个月。无水亚硫酸钠标准工作溶液：分别准确吸取标准中间溶液0.50m1.、1.0m1.、2.5m1.、5.0m1.、IOm1.、25m1.置于50m1.容量瓶中，用甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液定容，分别配制成1.0、2.0、5.0、10、20、50gm1.的标准系列工作溶液。临用现配。6仪器和设备6.1 气相色谱仪：配有自动顶空进样器和电子捕获检测器（ECD）。6.2 顶空进样瓶：20m1.,配有表层涂聚四氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。6.3 分析天平：感量为0.0Ig和0.0001g。6.4 超声波清洗器。6.5 容量瓶：50m1.、100m1.和100Om1.。6.6 移液器或移液管：1m1.、5m1.、Iom1.和25m1.。7分析步骤7.1 样品制备取适量的样品研磨成均匀的匀浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。7.2 提取称取2g（精确至0.0Ig）匀浆试样，置于20m1.顶空瓶中，加入甘露醇-乙二胺四乙酸二钠溶液IOm1.,向顶空瓶中置入盛有Im1.磷酸的玻璃小瓶，钳好顶空瓶盖，颠倒顶空瓶摇匀，超声提取IOmin。7.3 测定条件7.3.1 自动顶空进样器条件顶空进样器测定参考条件如下：a）恒温炉温度90,定量环温度100,传输线温度HO；b）样品平衡时间：1Omin；c）GC循环时间16minO7.3.2 气相色谱参考条件a）色谱柱：GS-GaSPro毛细管色谱柱：30mx.32mm或等效柱；b）柱温度程序：初温80,10°Cmin升温至150保持3min,50°Cmin升温至200保持3min,共12min；c）进样口：温度：220；d）检测器温度：300；e）进样模式：分流模式，分流比5：1；f）载气氮气流速：2.0m1.mino7.4 标准工作曲线绘制分别吸取1.0、2.0、5.0、10、20、50gm1.的标准系列工作溶液IOm1.,置于20m1.顶空瓶中，向顶空瓶中置入盛有Im1.磷酸的玻璃小瓶，钳好顶空瓶盖，颠倒顶空瓶摇匀，超声10min后，按照7.3所列测定条件，对标准工作溶液依次进行测定。以标准工作溶液无水亚硫酸钠的质量浓度为横坐标，单位以“g”表示，以二氧化硫峰面积为纵坐标绘制标准曲线。二氧化硫标准气相色谱图参见附录A.7.5 样品测定气相色谱调至最佳工作状态，将装有待测试液的顶空瓶置于自动顶空进样器中，取液上气进气相色谱仪进行测定，得到释放的二氧化硫色谱峰，根据保留时间定性，并测定二氧化硫的峰面积。7.6 空白试验除不称取试样外，均按照上述步骤进行。8分析结果的表述试样中二氧化硫的含量按式（1）计算：VC×0.5079,、A=（1）m×1000式中：X试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克（gkg）；C试样中无水亚硫酸钠的质量浓度，单位为微克（g）;m试样质量，单位为克（g）；0.5079无水亚硫酸钠与二氧化硫质量浓度的转换因子；100O换算系数。计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o10其他当称样量为2g时，酱腌菜中二氧化硫的检出限为0.0003gkg,定量限为0.001g/kg。附录A（资料性附录）二氧化硫标准样品色谱图1.02.03.04.05.06.07.08.09.010：011.0min图A.1二氧化硫标准样品的色谱图
