实验室内部质量控制及质量评价.ppt

实验室内部质量控制及质量评价,开展样品检测前对实验室的基本要求,检测人员的要求：实验室应配备与测试能力和工作量相适应的人员。并对承担样品测试任务的人员进行必要的培训和考核，测试人员应持证上岗。取得(分析项目)合格证者，才具有报出测试数据的资格。,实验室应建立符合测试标准要求、满足仪器设备使用条件和样品对环境条件的要求以及实验操作人员自身需要的测试环境条件，确保设施与环境不会对测试结果的准确性产生影响。对于相互有干扰的测试项目，不应在同一实验室内操作。产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。大型分析仪器、分析天平等应专室放置，根据需要安装空调、去湿机等，做到控温湿度、避光、防震、防尘、防潮、防腐蚀性气体和避免空气对流等。,设施与环境的要求,当测试项目或测试仪器设备对环境条件有具体要求和限制时，应配备对环境条件进行有效监控的设施；当环境条件可能影响测试结果的准确性和有效性时，必须停止测试，确保环境条件满足相关标准、规范的要求后，方可恢复测试。化学试剂贮藏室应防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风，固体试剂和酸类、有机类等液体试剂应隔离存放，各种气瓶应固定并隔离存放。对检测过程中产生的“三废”应妥善处理，确保符合环保、健康、安全的要求。,设施与环境的要求（续）,样品检测前的质量控制,应制定和执行分析全过程质量控制的具体措施：包括样品的采集、贮存；分析方法的选择；样品预处理；干扰物的分离；测定及实验数据的记录和处理等。确定各主要环节的技术操作规范，并在分析全过程中严格加以执行。,样品检测前的质量控制,（1）、样品采集、运输、接收、编号、保存管理控制。接收实验样品时，应记录不符情况，并商定解决办法。实验室应对验收合格的样品，及时进行登记，作好唯一性标识和状态标识，确保样品在实验室流通过程中不混淆。实验室应有存储待检样品的冰柜及其它设施，防止样品在待检过程中发生变化、丢失或损坏。对检测之后有可能重新使用的样品，应确保其不被污染、破坏和丢失。,样品检测前的质量控制,（2）、测试方法。（a）选择测试方法和制定分析方案时应考虑：*满足客户的需求；*相应标准、规范的要求；*适用于被检样品；*方法质量参数如准确度、精密度、检出限、检出率和不确定度等符合要求；*优先选择制备一份试料溶液中可同时测定多组分的分析方法；*本实验室人员技术能力、设备配置条件和环境条件；*安全、成本、周期和效率等。,测试方法,（b）应首选国际标准、国家标准、行业标准分析方法，其次是通过确认的非标准方法。非标准方法的确认依据GB/T15481检测和校准实验室能力的通用要求实施。（c）对选用的测试方法，要了解其特性和适用性，正确掌握实验条件。首次使用的测试方法，应进行方法确认。可使用标准样品或已知样品进行方法操作实验，直至熟练掌握。（d）所有被选用的测试方法，应进行准确度、精密度、检出限和不确定度等质量参数的测试，质量参数满足要求的测试方法，方可用于样品的检测。,仪器设备,对检测结果质量有影响的仪器设备要检定或校准，使用前进行必要的核查。,样品检测过程中的常用质控方法,（1）、准确度控制。1)用标准物质评价：标准物质是用国家权威机构研制，并给出其中某些组分含量的标准值及其不确定度的物质。由于标准物质种类繁多，使用时应根据待测样品选择基体相同或相近、化学组成与物理形态、浓度水平、准确度水平合适的标准物质。评价的方法是将标准物质与样品在相同条件下进行测定，如果标准物质的测定结果与证书上的标准值一致，表明分析方法与测定过程的准确度令人满意，样品分析结果准确可靠。,准确度控制,2)加标回收率评价：向样品中加入一定量待测物质，用选定的分析方法进行测定，按照下式计算加标回收率：加标回收率的要求为85110。含量在mg/kg时，收率在90%；含量在ug/kg回收率在80%；繁琐的方法其回收率最低不能小于70%。,准确度控制,2)加标回收率评价：注意加标量应于样品的含量接近，且在测定方法的线性范围内；加入标准物的形态应尽量与样品一致。若不一致，会影响加标回收率的准确性；特别注意：加标回收不能检查标准物质本身所带来的误差；样品中某些共存物对待测物质测定的干扰，有时在加标回收率试验中不能发现。3)与经典方法对照评价：用待评价的方法与经典方法同时测定相同的样品，（最好是高、中、低三种不同的浓度）进行对照，测定结果经显著性检验，若两种方法测定结果无显著性差异，则该方法的准确度是满意的。,精密度控制,测定方法的精密度是指连续测定（日内）或重复测定（日间）结果之间的分散程度，反映分析方法的系统随机误差的大小。其表示方法有：平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差等。通常在测定方法的线性范围内，选取低、中、高三个不同浓度的待测样品（或加标样品），每类浓度取六个平行样，在相同条件下连续重复测定六天，分别计算各种浓度的日内和日间测定的相对标准偏差。一般要求测定方法的相对标准偏差10%。,空白试验与检出限控制,在微量和痕量分析中，测定信号值常与空白值处于同一数量级。影响空白值的主要因素有：环境条件、试剂纯度、器皿选择及洗涤、分析者的操作、仪器噪声等。空白值的大小和分散程度对分析结果的精密度和分析方法的检出限有很大的影响，它可较全面地反映实验室及分析人员的水平。根据所测的空白值，计算检出限，该值如高于规定值，说明测量系统存在问题，应重新进行测定，直至合格。每一分析批次试样至少平行插入12 个空白试验，与试样同时测试。在痕量或超痕量组分的分析中，当空白试验值与试样测得值接近时，该试样的分析结果无效。应采用检出限更低的测试方法或更有效的富集手段，或采用行之有效的方法将空白降至可以忽略不计的程度。当空白试验值基本稳定时，扣除空白；如波动较大时，应查找原因。,校准曲线的控制,工作曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；标准曲线绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。校准曲线的浓度点应大于5个点（不包括空白），其分布应包括测定方法的上限及下限的浓度值，下限值的浓度应与空白（零浓度）值具有统计学的显著差异。用校准曲线定量时，应检查校准曲线的相关系数、斜率和截距是否正常，一般要求校准曲线的制作与样品测试同时进行。影响线性的主要因素有：分析方法和检测仪器的精密度、所用容器的准确程度、标准溶液有配制的准确度、分析人员的操作技术水平等。工作溶液的线性根据相关系数r值判断，一般|r|0.999,特殊方法可|r|0.99；线性范围与分析条件密切相关。,平行样的质量控制,单一样品的检验必须做平行样，成批相同基体类型的样品，可取1020的样品做平行测定。平行样减差值在小于允许限时取均值报告结果。,仪器误差和操作误差的检验控制,可通过不同仪器和不同分析人员对同一项分析工作进行比对检验加以评价。,质量控制图控制,控制图是以实验室获得的分析数据按正态分布的假设为基础。常用质控图有：均值控制图，均值极差控制图，均值标准差控制图，中位值极差控制图。例如均值标准差控制图，用一个质量控制样品独立分析20次，计算平均值和标准差。以测定值为纵坐标，以测定顺序为横坐标，测定值的平均值为控制图的中心线，在其上下各取三倍标准偏差（3s）和二倍标准偏差（2s）的宽度画出控制线和警告线，即得到一张控制图。,质量控制图,质量控制图控制,质量控制图在理化检测工作中的重要作用：A、及时直观地反映出分析工作的稳定性和趋向性；B、及时发现分析工作中的异常现象和缓慢变异。如用标准偏差和极差控制图，可以估计例行检测过程的变动性；C、能及时发现检测过程是否存在明显的系统偏差，并指出偏差的方向；D、为评定实验室分析工作质量提供依据，是检验各实验室间的数据是否一致的有效方法之一。控制图的使用：根据日常工作中取两份平行的质量控制样品，随样品同时测定，然后将控制样品的测定结果依次点在控制图上，在按相关规定检验分析过程是否处于控制状态。,标准曲线误差袋,用绘制标准曲线误差袋的办法，进一步通过控制标准曲线的变异来保证测试结果的准确度。方法：对重复测定的（一般至少10批次）的标准曲线的各标准点进行统计，计算出每点的均值和标准差（s），以2s为界线绘制标准曲线误差袋图（图2）。要求以后每批测试的标准曲线均应装在此袋范围内，表明测试的变异在允许范围内。,标准曲线误差袋,注意,为提高实验室质量保证水平，在绘制本实验室的质量控制图或标准曲线误差袋时，应尽可能地使用标准物质，或使用在标准物质控制下而定值的内质控样品。否则仅能控制结果的精密度，而不能较好地控制其准确度。在绘制本实验室的质量控制图或标准曲线误差袋时，其实验条件和工作状态应与平时实际工作时相同，不能过严或过松，否则将是不适用的。,质量控制样品的选用,质量控制样品的组成应尽量与所要分析的监测样品相似。质量控制样品中待测组分的浓度应尽量与监测样品相近。当待测组分的含量很小时其浓度极不稳定，故常将质量控制样先配制成较高浓度的溶液，临用时再按规定方法稀释至要求的浓度。如监测样品中待测组分的浓度波动不大，则可采用一个位于其间的中等浓度的质量控制样品。,其他控制方法,对保留的样品进行再检测；分析一个样品不同特性结果的相关性；进行平行双样检测；测量不确定度的分析评定（须考虑样品均匀性、反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量对合成不确定度的影响）；其他认为有效的技术核查办法，如进行气相色谱分析时可用气相色谱/质谱技术对分析组分进行鉴定以排除干扰等等。,检验结果表达的控制,对全分析或多检测项目的检验结果，应检查是否存在逻辑性错误；数据结果的修约，必须符合数字修约规则；检验结果必须使用法定计量单位；必要时应给出结果的测量不确定度。,测量的溯源性保证 理化检验的实验步骤复杂，必须对使用的标准物质和复杂过程的检测结果的测量溯源性予以控制，保证检测结果的准确性与可比性。测量溯源性主要包括检：a）检测仪器检定/校准 b）标准物质溯源 使用有证标准物质。标准物质溯源 1.对测试过程中所用的标准物质(基准物质、标准 溶液)实行有效期管理。,2.标准溶液的配制按GB601滴定分析用标准溶液 的制备和GB9002标准溶液的制备要求。3.所有标准溶液的配制或校准曲线的制备，必须 有详细溯源记录(名称、代码、玻璃量具)，必须有操作人员和核对人签名，保存备查溯。4.对于溯源链易于断裂的检测，应使用同基体、已 知含量的标准样品（标准参考物质）同时进行操作、测试，确认测试结果是否存在偏差，以保证检测结果的准确性和可溯源性。,