有机化学实验有机化学实验3萃取0331.ppt

萃取,实验目的,1 掌握萃取的基本操作技术2 了解液-液液-固萃取的原理,实验原理,1 萃取：利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解 度或分配比的不同来达到提取分离有机化合物 的一种操作 分类：液-液 液-固萃取,2 萃取剂的选择 依据相似相溶原理，萃取剂要对溶质有较大的溶解度 化学稳定性好，不与溶质发生反应与被萃取液有一定密度差 低沸点 低毒性,乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等,液-液萃取装置,1 检漏：玻璃塞和活塞是否紧密配套？,2 萃取振荡：将溶液和萃取溶剂（溶液体积的13）依次从上口倾入漏 斗中；塞紧塞子，将玻塞和活塞以准确姿势牢牢托住；水平 前后小心振荡，使两液层充分接触；3 倾斜放气：斜持漏斗使下端朝上，开启下端活塞放气，重复34次,多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中会产生一定的大气压，再加上漏斗内原有溶液的蒸汽压和空气的压力，其总压力大大超过大气压，足以顶开漏斗的塞子，而发生漏液现象,4 静置分层：静置至清晰分层，开启活塞；让3/4的下层流出后关闭活塞，静置几分钟以便让附在分液 漏斗内壁上的任何下层物流下；再次开启活塞，让残留的下 层物流出直至上下两层交界面恰好进入活塞孔为止；关闭活塞，下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏 斗顶部倾出,苯酚水溶液 20ml乙酸乙酯 10ml,检测：FeCl3溶液12d 现象?,实验步骤,1 用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚,萃取,乙酸乙酯一次水相,萃取剂,乙酸乙酯 二次水相,乙酸乙酯5ml,普通回流提取,暴沸：沸石冷凝水：下进上出回流环：低于冷凝管长的1/31/2处,液-固萃取装置,咖啡因（coffeine）：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，为杂环化 合物嘌呤的衍生物，生物碱中枢神经兴奋药物：具刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,白色针状结晶，味苦弱碱性化合物100失去结晶水，开始升华,咖啡因,茶碱可可碱,茶叶2包 40ml95%乙醇,回流30min,提取液倒至蒸发皿中,浓缩水浴,残液,小火焙炒除去水分,生石灰,生石灰：使咖啡因游离,A 回流提取分离,B 升华法提纯,小火升华至白色针状结晶出现,停止加热冷却、收集,咖啡因粗品,残渣搅拌后大火升华,合并收集,刺孔向上漏斗干燥棉花轻塞,2 咖啡因提取,实验步骤,石棉网,蒸发皿,有孔滤纸,棉花塞,玻璃漏斗,实验完毕！咖啡因 合并回收！玻璃仪器清洗沥干,1 浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失 2 升华过程中要控制好温度。若温度太低，影响升华速度；温度太高易使 产物分解,注意事项,思考题,1 影响液-液萃取效率的因素有哪些？如何选择萃取剂？2 若用乙醚氯仿丁醇苯等溶剂萃取水中的有机物，它们将在上 层还是下层？应从分液漏斗何处放入另一容器中？,