CSTM-钒酸钠硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的测定 电感耦合等离子体光谱法团体标准编制说明.docx

钮酸钠硅铝钙铁铅镒铭钛碑铝铜磷含量测定电感耦合等离子体光谱法团体标准编制说明2021年12月乳酸钠硅铝钙铁铅铳铭钛碑铝铜磷含量测定电感耦合等离子体光谱法团体标准起草编制说明1任务来源和目的12项目制定单位基本情况13主要工作过程24制订原则35制订依据36国内外帆酸钠标准概况37标准制订技术路线及特点38分析方法主要研究内容及技术性能指标49结论610与现行相关法律、法规、规章及标准，特别是强制性标准的协调性611预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况712标准水平和标准性质的建议说明713标准的实施建议7标准方法起草制订编制说明1任务来源和目的经中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）铜钛综合利用领域委员会审查，CSTM标准委员会批准CSTM标准钿酸钠硅铝钙铁铅镒铭钛碑铝铜磷含量的测定电感耦合等离子体光谱法立项，标准项目归口管理委员会为CSTM/FC20钮钛综合利用领域委员会，标准计划编号为CSTMLX200000782-2021,标准牵头单位为河钢股份有限公司承德分公司。钿酸钠（英文名称SOdiUmVanadate）是钢钛磁铁矿冶炼提钮后进一步深加工所得的初级产品，其中硅铝钙铁铅锌铭钛神钳铜磷元素含量影响下一步制备高纯氧化锂、金属钢的技术指标。河钢承钢钢钛综合利用技术达到国内先进水平，如亚熔盐提帆生产工艺中乳酸钠溶液经返溶除杂、溶析结晶制备纯度较高的钢酸钠。随着锐酸钠生产技术、深加工技术和应用技术的不断提高，对钢酸钠的质量指标提出更高的要求。硅、铝、钙、铁、铅、钵、铭、钛、碑、铜、铜、磷等杂质元素含量不仅可以为生产纯度较高的钮酸钠提供技术指标且可为钮酸铉的深加工制备高纯氧化机、金属机优化工艺参数及对机酸钠的应用产生一定影响。目前国内还没有规范统一的的钢酸钠化学成分的检测方法，因此非常有必要对钢酸钠中硅铝钙铁铅铳铭钛碑铝铜磷的成分检测方法进行标准规范。目前国内对乳酸钠中硅铝钙铁铅钵铝钛碑铝铜磷含量的测定并没有统一的方法，检测结果异议不可避免。因此，非常有必要对机酸钠中硅铝钙铁铅钵格钛碎铝铜磷含量的检测方法进行标准规范。2项目制定单位基本情况河钢股份有限公司承德分公司前身为热河锐钛联合工厂，是我国“一五”时期前苏联援建的156项重点工程之一，始建于1954年9月。主营业务是：含帆低合金钢材、钢产品（五氧化二机、锐铁合金、机氮合金、硫酸氧钢、机酸钠等）和钛精矿的开发、研制、生产和销售。公司自设立以来，依托自身优势，推进技术进步，优化产品结构，适度扩大生产规模，经营业绩持续稳定增长。拥有近700项具有自主知识产权的锐钛技术专利，发明专利逾百项。其中亚熔盐法清洁提锐技术、含机炉渣增机精炼技术、电铝热法冶炼钢铝合金技术、商用锂电池电解液制备方法等专利技术达到国际先进水平，“鸡冠山牌”系列钢产品主要有五氧化二机、三氧化二机、50钢铁、80锐铁、氮化机、高纯氧化帆、钢铝合金等，帆制品产销量占世界产能的近1/3,远销欧美等十余个国家。截止2018年底，拥有总资产450多亿元，在册员工约1.2万人，钢产能760余万吨，钮渣13.1万吨，帆产品1.33万吨。承钢是中国钢工业的“摇篮”，中国第一炉含机铁水、第一炉机渣均产自承钢，承钢1980年研制开发了460MPa级含钮钢筋，90年代又开发成功含饥非调制钢种，已批量生产含钮钢筋、含机非调制钢、锯片钢、冷锻钢、汽车用钢等十余个电凡钢品种，其中50mm400MPa和HRB500含机钢筋是全国第一家批量生产并通过钢铁协会技术评定的产品。河钢股份有限公司承德分公司钿钛方面的化学检测在国内钢铁行业具有先进水平，目前有直读光谱仪、X荧光光谱仪、ICP光谱、氧氮氢分析仪、碳硫仪等大型分析仪器30多台套，有化学检测人员230多人，其中专业检测人员50多人。检测实验室有化验中心、2个钢轧化验室、燃料检测站、化学分析研究室等多个部门，其中化学检测中心2010年9月通过了CNAS认可，目前有10大项43小项具备相关检测能力，涉及光谱分析、碳硫分析、合金分析、钢材等检测领域。近年来建立了氮化钢铁GBT30896-2014>YBT4566.17-2016氮化机铁产品检验系列标等多项标准。承钢公司计量系统20项获得市级技术监督部门授权的检定资格。公司测量管理体系通过GBT19022-2003标准审核，公司质量管理体系通过了GBT19001-2008标准审核，公司职业健康安全体系通过了GBT2800I-2011标准审核，公司环境体系通过了GBT24001-2004标准审核、能源管理体系通过了GBT23331-2012o3主要工作过程起草（草案、调研）阶段：2021年河钢股份有限公司承德分公司提出编制锐酸钠硅铝钙铁铅钵铭钛碑铜铜磷含量的测定电感耦合等离子体光谱法检化验团体标准的立项申请报告，2021年8月获准立项，机钛综合利用领域委员会于2021年8月成立起草工作组，河钢股份有限公司承德分公司牵头成立标准编制工作组，负责主要起草工作。工作组制定了详细的工作计划与任务分工。经过标准编制工作组各方面技术人员对国内外相关方面技术材料搜集、试验方法试验验证、标准编制工作组全体人员多次会议讨论分析，反复修改等程序，形成锐酸钠硅铝钙铁铅镒珞钛碑铜铜磷含量的测定电感耦合等离子体光谱法标准草案初稿。于2021年11月形成了标准征求意见稿及其编制说明等相关附件，报标委会秘书处。征求意见阶段：2021年12月，将标准征求意见稿和编制说明发送到CSTM标准委员会钿钛综合利用领域委员会审核发布后面向社会广泛征求意见。审查阶段：通过对这些反馈意见进行分类、归纳、整理和逐条讨论分析，确认采纳或不采纳的处理意见及处理依据，工作组采纳XX条，不采纳XX条，并进而对标准征求意见稿进行了补充、修改,于XXXX年XX月完成标准送审稿,提交CSTM/FC20车凡钛综合利用领域委员会秘书处。CSTM标准委员会锐钛综合利用领域委员会于XXXX年XX月XX日一XX日在XX省XX市召开机酸钠硅铝钙铁铅镒格钛碑铝铜磷含量的测定电感耦合等离子体光谱法标准审查会，到会XX分委员会委员XX名和专家XX名，对该标准进行了审查，获得一致通过，并认为该标准水平达到XX水平。报批阶段:工作组按照会议审查意见对标准送审稿作了进一步的修改、整理和完善，在2022年XX月形成标准报批稿、编制说明及其他相关文件，报凡钛综合利用领域委员会秘书处审查及CSTM标准委员会审批。4制订原则4.1 注重检测手段的先进性、试验验证、应用推广和主流发展趋势，参考国内外先进标准，本着先进性、科学性、合理性和可操作性以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性的原则来进行本标准的制定工作。4.2 在确定本标准主要技术指标时，综合考虑生产企业的能力，寻求最大的经济、社会效益，充分体现了标准在技术上的先进性和合理性。4.3 充分考虑检验技术及应用领域的发展，本着检测分析方法的技术性能指标适度超前现有测定标准原则。4.4 充分考虑了满足国家法律法规、安全卫生以及环保法规的要求。5制订依据5.1 根据中华人民共和国国家标准GB/TL12010标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则和GB/T20001.4-2001标准编写规则，第4部分：化学分析方法的要求和规定编写本标准的内容，同时参照GB“245838.2009机氮合金硅、镒、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法中相关元素检测方法，并且听取了国内有关部门及生产企业的意见。5.2 本标准应具有科学性、先进性、系统性和可行性，同时标准要具有可操作性和重要的规范性。6国内外帆酸钠检测标准概况6.1 国内外对该技术研究情况简要说明：目前国内有采用机氮合金以及铁矿石中杂质元素的相关标准，没有对钮酸钠中钮含量的检测形成统一的检测方法。应用电感耦合等离子体光谱法测定机酸钠中钢含量中钠硅铝钙铁铅镒铭钛碑铜铜磷含量，该方法重复性好，多元素可以同时联合测定，操作简便，可在机酸钠检测中进行运用。6.2 项目与国际标准或国外先进标准采用程度的考虑：该标准项目尚未检索到对应的国际标准或国外先进标准。6.3 与国内相关标准间的关系：该标准项目尚未检索到对应的国内相关标准。7标准制订技术路线及特点以盐酸溶解大部分试样，碱熔不溶部分试样，合并试液，稀释至一定体积。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测杂质元素元素分析线的发射光强度，计算出待测元素在试样中的百分含量。方法精密度好，准确度高，操作简捷。本标准适用于测量范围(质量分数)：各元素含量：0.005%2.00%。本标准基本满足了目前钮酸钠产品质量检验的需要，并且为今后帆酸钠产品品质的提升预留了足够的检测能力空间。8分析方法主要研究内容及技术性能指标本研究方法适用于钢酸钠中钠硅铝钙铁铅镒铭钛神铜铜磷元素含量测定范围(质量分数)：各元素含量：0.005%2.00%o研究方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法。8.1 试验部分8.1.1 主要试剂(1)五氧化二钿，纯度大于99.95%,且待测元素含量已知。(2)混合溶剂，无水碳酸钾：硼酸=1:1,研细、混匀。(3)盐酸,pl,19gmL(优级纯)。(4)硝酸,pl.42gmL(优级纯)。(5)硅标准溶液含量500gmL(6)国家标准溶液铝、钙、铁、铅、镒、铭、钛、碑、铝、铜、磷均采用国家标准溶液，含量IOOOgmL0(7)标准工作溶液制备硅、铝、钙、铁、铅、锌、铭、钛、碑、铝、铜、磷标准工作溶液制备分别移取硅标准溶液40.0mL和铝、钙、铁、铅、钵、铭、钛、碑、钥、铜、磷标准溶液10.OmL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度后摇匀。此溶液ImL含铝、钙、铁、铅、锦、铭、钛、神、钥、铜、磷各20.0g,含硅40.0g°基体钢储备溶液制备称取0.714g五氧化二钮(4.1)置于250mL锥形瓶中，加入IomL浓硝酸，加热反应并蒸发至近干，取下，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣3次，滤液留存。滤纸及残渣置于伯堪埸内灰化处理后加入Ig碱混合熔剂，在马弗炉内温度950°C±50°C下熔融20min,取出冷却后加入IOmL盐酸浸取，与留存淀液收集于IOOmL容量瓶备用。标准工作溶液制备移取IOmL钮储备溶液6份，分别置于IOomL容量瓶中，依次加入硅、铝、钙、铁、铅、镐、络、钛、碑、铜、铜、磷混合标准溶液各OmL、0.5mL>2.5mL、5mL>25.0mL、50.0mL,以水稀释至刻度摇匀。此溶液相当于试样中铝、钙、铁、铅、镒、铭、钛、碑、钥、铜、磷质量分数为：0.0%、0.01%.0.05%、0.10%、0.50%、1.0%,硅质量分数为0.0%、002%、0.10%、0.20%、OlO%、0.20%。(8)氧气，纯度大于99.99%。8.1.2试验方法8.1.2.1试样试液制备将0.2000g±0.0001g试样置于25OmL锥形瓶中，加人IomL浓盐酸，加热溶解，以少量水冲洗瓶壁后冷却至室温，慢速滤纸过滤、用水洗涤残渣35次，滤液收集于IOOmL容量瓶；滤纸及残渣置于伯堪烟内灰化处理后加入Ig碱混合熔剂，在马弗炉内温度950°C±50°C下熔融20min,取出冷却后加入IOmL盐酸浸取，然后与上述收集的滤液合并，定容于IOomL容量瓶内。8.1.2.2校准工作曲线的绘制元素分析线的选择,见表1。按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。逐个吸入准工作溶液，根据测出的光谱强度值对其元素的相应浓度绘制校准曲线，检查相关系数不小于0.999o表1推荐的分析线元素波长(nm)元素波长(nm)元素波长(nm)Si251.611Pb220.353s189.042Al396.152Mn293.930Mo204.598Ca317.933Cr283.583Cu324.754Fe239.562Ti334.941P178.2848.1.2.3测量测量试样溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。重复次数最少2次，读取平均值。每个试样应做平行分析。8.2结果与讨论（1）空白值的测定由于试剂纯度、熔样过程等的影响，存在的杂质可能会对测定结果有一定的影响，故需测定空白。测定空白值时，除不加试样外其余操作步骤与试验部分试验方法中的操作相同，记录显示结果。经测定，各元素空白测定值均在检出限附近，对检测结果无影响。（2）样品精密度试验选取2个不同含量的样品按试验步骤进行操作，对各样品独立进行8次平行实验，考查方法的精密度，试验数据见表2。结果表明，各样品8次平行实验测定数据的相对标准偏差都很低（V0.3%）,说明方法的精密度较好。表2样品精密度试验数据样品名称Si(%)Al(%)Ca(%)Fe(%)Pb(%)Mn(%)Cr(%)Ti(%)As(%)Mo(%)Cu(%)P(%)0.07870.00260.04560.01870.07640.01450.02590.00060.05380.03640.01220.07130.07920.00260.04590.01930.07690.01410.02530.00060.05420.03650.01200.07060.07950.00250.04640.01940.07730.01530.02640.00050.05490.03680.01200.07140.07860.00270.04510.01860.07620.01500.02680.00050.05350.03690.01210.07120.07900.00280.04570.01840.07590.01460.02610.00060.05420.03610.01240.0709A0.07820.00290.04600.01900.07730.01540.02630.00060.05380.03600.01200.07120.07860.00300.04620.01860.07700.01410.02640.00050.05390.03690.01240.07140.07870.00240.04570.01880.07640.01520.02560.00060.05460.03640.01230.0710RSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSD(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：）：0.00510.0760.00870.0190.00680.0350.0190.0920.00850.00950.0140.00390.05640.00630.02220.03080.05310.02740.03260.00250.06890.06990.00280.04220.05600.00620.02200.03120.05340.02730.03300.00240.06850.06970.00260.04250.05670.00600.02240.03150.05340.02710.03280.00260.06970.06850.00290.04200.05640.00650.02260.03090.05390.02760.03210.00250.06810.06920.00300.04260.05560.00620.02180.03050.05310.02730.03250.00230.06840.06940.00310.0425B0.05590.(X)600.02190.03030.05380.02780.03260.00260.()6970.06950.250.04200.05670.00650.02250.03160.05390.02720.03320.00240.06850.06850.00260.04230.05570.00630.02250.03030.05360.02760.03240.00270.06930.06910.00280.0424RSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSDRSD(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,(n=8,%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：%)：O.770.0310.0140.0160.00610.00860.0160.0520.00890.740.0750.0054（3）样品准确度试验选取2个不同含量的样品按试验步骤进行操作，因缺乏标准样品，故对各样品进行标准加入法试验考查方法的准确度，试验数据见表3。结果表明，加标同收率在89.0111.0%之间，说明方法的准确度较好。表3样品准确度试验数据样品Al(%)Ca(%)Fe(%)MnTi(%)MoP(%)名称Si(%)Pb(%)(%)Cr(%)As(%)(%)Cu(%)0.07870.00260.04560.01870.07640.01450.02590.00060.05380.03640.01220.0713加入量0.05000.01000.05000.01000.05000.01000.01000.01000.05000.01000.01000.0500测定值0.12830.01200.09490.02940.12530.02540.03490.01000.10260.04730.02290.1209A加标回收率99.294.098.6107.097.8109.090.094.097.6109.0107.099.2加入量0.08000.02000.08000.02000.08000.02000.02000.02000.08000.02000.02000.0800测定值0.15690.02340.12680.03690.15510.03610.04510.02110.13520.05510.03160.1506加标回收率97.8104.0101.591.098.4108.096.0102.5101.893.597.099.10.05640.00630.02220.03080.05310.02740.03260.00250.06890.06990.00280.0422加入量0.05000.01000.01000.01000.05000.01000.01000.01000.05000.05000.01000.0500测定值0.10510.01520.03160.04010.10230.03850.04320.01140.11990.12060.01330.0914B加标回收率97.489.094.093.098.4111.0106.089.0102.0101.4105.098.4加入量0.08000.02000.02000.02000.08000.02000.02000.02000.08000.08000.02000.0800测定值0.13820.02700.04170.05120.13450.04810.05120.02190.14990.15030.02310.1239加标回收率102.3103.597.5102.0101.8103.593.097.0101.3100.5101.5102.1(4)样品比对试验选取5个不同含量的样品按试验步骤进行操作，河钢承钢与河北燕山机钛产业技术研究有限公司进行数据比对，试验数据见表4。结果表明，结果在允差范围内，说明比对结果较好。4修样品比对试验数据样品名称Si(%)Al(%)Ca(%)Fe(%)Pb(%)Mn(%)Cr(%)Ti(%)As(%)Mo(%)Cu(%)P(%)A河钢承钢燕山钿钛0.07870.06910.00260.00210.04560.04090.01870.01430.07640.07130.01450.01660.02590.02910.00060.00030.05780.06240.03640.03230.01220.01550.07130.0649B河钢承钢燕山钿钛0.05640.06120.00630.00490.02220.01930.03080.03510.05310.05780.02740.02530.03260.02930.00250.00130.06890.07320.06990.06340.00280.00340.04220.0493C河钢承钢0.06530.00350.04230.02540.04360.02980.02690.00030.03460.03640.00460.0436燕山0.00300.04430.02430.04130.03260.02910.00030.03420.03830.00610.0471机钛0.0691D河钢承钢0.05550.00460.01930.01360.06250.02260.03650.00150.05630.05390.00540.0423燕山机钛0.05320.00340.02230.01490.05780.02460.03930.00180.05420.05650.00460.0489E河钢承钢0.03250.00150.04980.01910.07460.01560.02960.00050.06380.03640.01220.0704燕山机钛0.03540.00210.05090.02320.07030.01360.02830.00080.06640.03230.01460.06619结论经测定，各元素空白测定值均在检出限附近，对检测结果无影响。可以将空白值忽略不计。帆酸钠检测方法建立了钿酸钠硅铝钙铁铅铳格钛碑铜铜磷含量的测定电感耦合等离子体光谱法分析方法，方法精密度高，准确度好，实验室间比对结果在方法允差范围内，能够满足生产检验需求。10与现行相关法律、法规、规章及标准，特别是强制性标准的协调性本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致。11预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况通过制定本标准，充分反映了先进检验技术应用的先进技术成果，为机酸钠的质量指标检验提供了有力的技术支撑，为指导和规范机酸钠的质量检验提供了依据，有利于提高该技术应用的可靠性和普遍性。随着钗钛资源在国内的推广应用，钢酸钠的电感耦合等离子体光谱法有利于产业的快速发展和产品质量的提高。12标准水平和标准性质的建议说明建议本标准的性质为推荐性团体标准，本标准技术内容达到国内先进水平。13标准的实施建议本标准作为机酸钠利用的相关企业参考应用，结合钢酸钠生产、应用情况，提出硅铝钙铁铅镒铭钛神钳铜磷元素的质量检测目标。