YST-乙二醇锑中锑含量的测定 - 溴酸钾滴定法.docx

ICSXXXXYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/TXXX乙二醇锚化学分析方法第1部分：锌含量的测定漠酸钾滴定法Methodsforchemicalanalysisofethyleneglycolantimony一Parti:Determinationofantimonycontent一Potassiumbromatetitrationmethod（草稿）××××-××-×X发布××××-××-×X实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/TXXXX乙二醇睇分析检测方法共有4个部分:本部分为第1部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由锡矿山闪星铺业有限责任公司负责起草。乙二醇锦分析检测方法睇量的测定浸酸钾滴定法1范围本标准规定了乙二醇睇中睇量的测定方法。本标准适用于乙二醇睇中锚量的测定。测定范围：50.00%60.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZT6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用嗅酸钾标准滴定溶液滴定至溶液红色消失为终点，根据漠酸钾标准滴定溶液的消耗量计算睇含量。5试剂本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水：5. 1盐酸（夕L19gmL）6. 2盐酸（l+l）6.3 浪酸钾标准滴定溶液|>（1/61<8103）约0.111101/口：称取2.8g澳酸钾基准物质（预先于180烘干Ih）于IOOomL容量瓶中，加少量水溶解，以水稀释至刻度，混匀。6.4 甲基橙指示剂（怆儿）。6样品样品应抽真空并保存于干燥器中。7试验步骤7.1 试料称取0.25g0.30g样品（6）,精确至0.0001g,使用约0.2mm厚的耐温塑料片制成中间具有一尺寸为2cmX3.5cm的凹型小皿，试样加在小皿上称量。7.2 平行试验平行做两份试验，取其平均值。7.3 空白试验随同试料做空白试验。7.4 测定7.4.1 将试料(7.1)置于30OmL锥形瓶中，用约5mL盐酸(5.2)吹洗锥形瓶内壁，沿杯内壁加入40mL盐酸(5.2),充分摇动，使样品溶解完全。7.4.2 加入30mL水，摇匀，至电炉上加热至近沸。7.4.3 加入两滴甲基橙指示剂(5.4),在保持溶液8(C9(C的温度下，用溟酸钾标准滴定溶液(5.3)滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。8试验数据处理按式(1)计算镯的质量分数b，数值以表示：c(½-½)×60.88m一、W=XlOO(1)Sbh0×1OOO式中：c嗅酸钾标准滴定溶液(5.3)的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；Vr一一滴定试液消耗溟酸钾标准滴定溶液(5.3)的体积，单位为毫升(mL)；Vr一一标定中空白溶液消耗溟酸钾标准滴定溶液(5.3)的体积，单位为亳升(mL)；flU)试料的质量，单位为克(g)；60.88一一锦(1/2Sb)的摩尔质量,单位为克每摩尔(gmol)。所得结果应表示至小数点后第二位。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(/),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(不按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限Bb/%r%9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(冷，超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3再现性限/%R%10试验报告试验报告所包括的内容至少应给出以下几个方面:试验对象；使用的标准(YS/TXXX)；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。