YST-乙二醇锑中砷含量的测定方法 DDTC-Ag分光光度法.docx
ICSXXXXYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/TXXX乙二醇睇化学分析方法第2部分：碑量的测定DDTC-Ag分光光度法Methodsforchemicalanalysisofethyleneglycolantimony一Part2:Determinationofarseniccontent一DDTC-Agspectrophotometricmethod（讨论稿）××××-××-×X发布××××-××-×X实施中华人民共和工业和信息化部发布YS/TXXXX乙二醇锦分析检测方法共有2个部分:本部分为第2部分。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由锡矿山闪星睇业有限责任公司负责起草。乙二醉锚化学分析方法第2部分：碑含量的测定DDTC-Ag分光光度法1范围本标准规定了乙二醇睇中础含量的测定方法。本标准适用于乙二醇睇中种含量的测定。测定范围：0.0002%-0.0050%oo2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBfT6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用盐酸溶解，在不小于9mok）L的盐酸溶液中，用苯萃取分离基体睇及其他共存杂质。用水反萃取碑，在约2molL的硫酸介质中，加入碘化钾、氯化亚锡消除锌的干扰，加入无碑锌粒使碑生成碑化氢还原二乙基二硫代氨基甲酸银中的银，使其成酒红色单质胶状银，于波长52Onnl处测其吸收液的吸光度。5试剂本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水：5.1 盐酸（QLl9gmL）o5.2 盐酸（3+1）o5.3 苯5.4 无碑锌粒（10-20目）。5.5 三氯甲烷。5.6 硫酸（l+l）o5.7 二乙基二硫代氨基甲酸银-三氯甲烷吸收液：称取0.9g二乙基二硫代氨基甲酸银置于500InL烧杯中，加入29OmI三氯甲烷及IOmL三乙醇胺，搅拌使其溶解，用脱脂棉过滤于棕色试剂瓶中。5.8 碘化钾溶液（200gL）o5.9 氯化亚锡溶液（200gL）:称取20g氯化亚锡溶于25ml盐酸（5.1）中，加水至IooInL,混匀。5.10 乙酸铅脱脂棉：称取IOg乙酸铅溶于含有10滴冰乙酸的IOOnlL水中，将20g脱脂棉浸2h,取出，在空气中晾干后备用。5.11 碑标准溶液（甲）：称取0.1321g预先在IoOC105°C烘Ih,并置于干燥器中冷却至室温的三氧化二神基准试剂，置于IOOmL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（30gL）低温加热溶解，加入20InL硫酸（1+50）,冷却，移入IOOOnIL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含IOOHg碑。5.12 碑标准溶液（乙）：移取25.0OnIL珅标准溶液（5.11）,置于50OnlL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液IInL含碑5ug。6仪器6.1分光光度计6.2碑发生器7样品样品应抽真空并保存于干燥器中。8试验步骤8.1试料称取1.0Og样品（7）,精确至0.00OIgo8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8. 3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料置于15OmL锥形瓶中，加入25mL盐酸（5.1）室温溶解至清亮。移入125InL分液漏斗中，加入30mL苯（5.3）,振荡萃取Imin,静置分层。8.4.2将水相移入第二个预先加有IOnlL苯（5.3）的分液漏斗中，振荡萃取Imirb静置分层，弃去水相。8. 4.3将苯层合并于第一个125InL分液漏斗中，用5mL盐酸（3.2）滴洗分液漏斗的口径及磨M塞，振荡萃取30s,静置分层，弃去水相。再用5mL盐酸（5.2）滴洗一次，静置分层，尽可能将水相分离干净。8.4. 4加入20mL水反萃取，振荡萃取30s,静置分层，将水相移人IOOmL碑发生器中；再加入15mL水反萃取，振荡萃取30s,静置分层，将水相合并于IOOnIL碑发生器（5.3）中。8.4.5加入硫酸（5.6）IOmL,摇匀，加入5mL碘化钾溶液（5.8）,摇匀，加入4mL氯化亚锡溶液（5.9）,摇匀，放置15min°于溶液中加5.Og无碑锌粒（5.4）,立即塞上半球形十四标准口瓶塞（预先装有约0.4克乙酸铅脱脂棉（3.10）,将导管插入盛有5.OOmLDDTC-/1-三氯甲烷吸收液（5.7）的吸收管内，在室温下放置40min,使碑形成碑化氢释出并被吸收（当导管插入时，应自然插入吸收管底部，气体逸出呈联球气泡）。取出导管，用少量三氯甲烷洗涤导管，洗液并入吸收液中并稀释至5.OOmL,混匀。8. 4.6将部分溶液移入Icm比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长520nm处测其吸光度，从标准曲线上查得础量。9标准曲线的绘制9. 1用微量滴定管分别放出碑标准溶液（5.12）OmL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.0OmL置于IooinL碑发生器中，加入30mL水，以下按8.4.5条进行。9.2将部分试液于ICm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长520nm处测量其吸光度。以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。10试验数据处理按(1)式计算础的质量分数检，数值以%表示：町MXl(T6S,、w.=×1O()(1)5¥7式中：m自工作曲线上查得的碑量，ug；Vo试液的体积，mL；Vi分取试液体积，mL；mo试料的质量，go所得结果应表示至小数点后第四位。11精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(D,超过重复性限(D的情况不超过5%,重复性限(D按表2数据采用线性内插法求得:表21叁复性限%/%r%7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(冷，超过再现性限(R)的情况不超过5乐再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得:表3再现性限%7?/%12试验报告试验报告所包括的内容至少应给出以下几个方面:试验对象；使用的标准(YSXXX)；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
