《化妆品用原料 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯》征求意见稿.docx

中国香料香精化妆品工业协会发布ICS71.100.70Y42团体T/CAFFCIXXXX-202X化妆品用原料二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯Cosmeticingredients一DiethylaminoHydroxybenzoyIHexylBenzoate（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。202×-×X-X X发布202×-××-×X实施本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则的规则起草。本文件由中国香料香精化妆品工业协会提出并归口。本文件起草单位：黄冈美丰化工科技有限公司、湖北美凯化工有限责任公司、黄石市食品药品检验检测中心、湖北师范大学、湖北理工学院。本文件主要起草人：曾诚、刘建军、刘豪、徐文立、卢忠勇、程莹、余新启、李华、宋强、马哲海、高胜明、洪皓、翁小林、陈春宏、吴炜、万小攀。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。T/CAFFCIXXXX-201X化妆品用原料二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1范围本文件规定了化妆品用原料二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的基本信息、技术要求、试验方法、净含量、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期的要求。本文件适用于采用化学合成法制备而成的，在化妆品中作为防哂剂的二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/TGB/T GB/T GB/T GB/T QB/T191222956678667966821684JJF1070包装储运图示标志透明液体颜色测定方法（加德纳色度）化工产品采样总则固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法化妆品检验规则定量包装产品净含量计算检验规则化妆品安全技术规范（2015年版）（国家食品药品监督管理总局公告2015年第268号）中华人民共和国药典（2020年版）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4基本信息中文名称：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己幅INCl名称:DiethylaminoHydroxybenzoylHexylBenzoate分子式：CzEiNOd分子量：397.51CAS号：302776-68-7化学结构式：5技术要求感官、理化指标详见表1。表1感官、理化指标项目要求感官指标性状本品为白色至浅处鱼色结晶粉末，微弱气味理化指标鉴别（紫外-可见分光光度法最大吸收波长352nm356nm吸光系数E354:910-940加德纳色度8.2含量小298.06试验方法本标准中除另外说明外，所有试剂均为分析纯，所用水符合GB/T6682和中华人民共和国药典2020年版规定的纯化水。1.1 采样采样按GB/T6678和GB/T6679执行。1.2 感官指标判定性状：取试样在室温和非阳光直射下目测观察，鼻闻。1.3 理化指标判定6. 3.1紫外-可见分光光度法鉴别7. 3.1.1仪器和材料a）紫外-可见光分光光度计：按照中华人民共和国药典（2020年版）第四部通则0401紫外-可见分光光度法校正和检定仪器；b）分析天平：感量0.1mg；c） 100ml容量瓶；d） 1ml单标线移液管；e） 光程10mm比色皿；f）无水乙醇；6. 3.1.2样品溶液配制准确称取0.1g样品，用无水乙醇溶解并定容至100ml,混匀，用1ml单标线移液管移取1ml此溶液于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释定容至刻度，混匀。7. 3.1.3操作过程依照中华人民共和国药典（2020年版）第四部通则0401紫外-可见分光光度法执行，具体操作如下：开启紫外-可见光分光光度计，预热30min,校验仪器合格后，对空白溶液（无水乙醇）进行扫描，将样品溶液（10Ug/m、1乙醇溶液）置于光程10mm比色皿中，在波长200nm-400nm区间进行扫描，扣除空白后的最大吸收波长为352nm-356nm。b） 3.2吸光系数测定c） 3.2.1仪器和材料a）紫外-可见光分光光度计：按照中华人民共和国药典（2020年版）第四部通则0401紫外-可见分光光度法校正和检定仪器；b）分析天平：感量0.1mg；d） 100ml容量瓶；e） 1ml单标线移液管；f） 光程10mm比色皿；f）无水乙醇；6. 3.2.2样品溶液配制准确称取0.1g样品，用无水乙静溶解并定容至100ml,混匀，用1ml单标线移液管移取1ml此溶液于100nd容量瓶中，用无水乙醉稀释定容至刻度，混匀。7. 3.2.3操作过程依照中华人民共和国药典（2020年版）第四部通则0401紫外-可见分光光度法执行，具体操作如下：开启紫外-可见光分光光度计，预热30min,校验仪器合格后，检测空白溶液（无水乙醉）吸光度，将样品溶液（10Ug/ml乙醇溶液）置于10mm样品池中，在354nm波长处测定吸光度A（仪器自动扣除空白），按照公式（1）计算吸光系数。公式（1）r,AXlOo3S4=a，m式中：瓦5L样品吸光系数；10稀释倍数；4一样品溶液在354nm波长处，10mm的层液厚度下的吸光度;一样品质量,go8. 3.3加德纳色度测定9. 3.3.1仪器和材料a）色度仪：满足GB/T22295要求;b）分析天平：感量0.01g；c）烘箱；d）50ml烧杯；e）比色皿。6. 3.3.2操作过程T/CAFFCIXXXX-201X称取IOg-15g样品于50ml烧杯中，在70下熔化成液体，按GB/T22295执行。7. 3.4含量的测定8. 3.4.1仪器和材料a）气相色谱仪：符合中华人民共和国药典（2020年版）第四部通则0521气相色谱仪法要求；b）液体自动进样器；c）分析天平，0.1mg；d）10ml容量瓶；e）丙酮：f）二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯工作标准品：二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯样品在生产中经过进一步提纯得到，仅用于检测仪器与方法的适用性；g）氨气：体积分数不小于99.999%的高纯气体；h）氢气：体积分数不小于99.999%的高纯气体；i）空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。6.3.4.2溶液配制a）标准溶液：准确称取0.5g二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯工作标准品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混匀；b）样品溶液：准确称取0.5g二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯样品于Ionn容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混匀。6.3.4.3色谱条件a）色谱柱：30m*0.25mm*0.1Jnb填料：二甲基聚硅氧烷（或其他类似等效色谱柱）；b）检测器：FID；c）进样口温度：320；d）检测器温度：320；e）柱温：程序升温（详见表2）；f）载气：氮气；g）色谱柱流速：0.8ml/Inir1；h）燃气（氢气）流速：45ml/min；i）空气流速：450ml/min；j）进样量：1Ul;k）分流比：62.5:1；1）采集时间：30mino表2柱温程序升温初始温度（C）升温速率（Cmin）终止温度（C）终温保持时间（min）15010320136.3.4.4系统适应性a）标准溶液主峰与相邻峰分离度£1.0；b）标准溶液主峰峰面积相对标准偏差（RSD%）2.0%o6.3.4.5操作过程与计算依照中华人民共和国药典（2020年版）第四部通则0521气相色谱法执行进样，用面积归一法公式（2）计算含量：粤XlOO%公式（2）式中：用一样品溶液中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯峰面积；片一样品溶液中所有峰峰面积总和。7净含量按JJF1070执行。8检验规则按QB/T1684执行。9标志、包装、运输、贮存、保质期9.1标志按GB/T191规定执行，产品基础包装上应表明：产品名称、批号、数量、生产日期、生产商、生产地址、储存期等。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。9.2包装产品采用干燥洁净的双层聚乙烯内膜袋热封包装，外包装纸板桶或全纸桶，每桶净含量为25kg,或根据用户要求包装。9.3运输本产品在运输时应防火、防热、防雨淋、防受潮。9.4贮存干燥、通风、密封、避光、阴凉。9.5保质期符合本标准的运输和贮存条件，包装完整、未经启封的情况下，复验期2年。附录A（资料性附录）工作标准品的紫外-可见分光光度图谱和气相色谱图谱图A.1二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯工作标准品紫外-可见分光光度图谱