保健食品用原料三七团体标准 正文内容.docx

保健食品用原料三七The Notoginseng Radix et Rhizomafor health food products本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：刘静、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显 隆、汪祺、王赵、赵剑锋、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、 杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、卢友峰、苏龙、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料三七1范围本标准适用于保健食品用原料三七。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3技术要求3. 1来源三七为五加科植物三七Panax Notoginseng (Burk.) F. H. Chen的干燥根和根茎。秋季花 开前采挖，洗净，干燥。4. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽主根表面灰褐色或灰黄色，断面灰绿色、黄绿色或灰白色。剪Il断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味苦回甜滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡 后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态主根呈类圆锥形或圆柱形，长16cm,直径ITCmI） 表面有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有 瘤状突起。体重，质坚实，断面木部微呈放射状排列。 筋条呈圆柱形或圆锥形，长26cm,上端直径约0.8 cm,下端直径约0.3 cm。剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的 茎痕及环纹在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3. 3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，<14.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分,%6.0中华人民共和国药典2020年版四部2302方法酸不溶性灰分，%3.0中华人民共和国药典2020年版四部 2302方法浸出物（甲醇），>16.0中华人民共和国药典2020年版四部2201热浸法（甲醇溶剂）铅(Pb), (mg/kg)<5.0GB 5009.12总碑(As), (mg/kg)<1.0GB 5009.11总汞(Hg), (mg/kg)<0.3GB 5009.17镉(Cd), (mg/kg)<1.0GB 5009.15阿维菌素，（mg/kg）<0.1按照GB 2763规定的方法测定百菌清，（mgkg）10苯醛甲环l, (mg/kg)5丙森锌，（mgkg）<3代森锦锌，（mg/kg）<3多菌灵，（mg/kg）1氟咤胺，（mg/kg）1咯菌睛,(mg/kg)3氯氟氟菊酯和高效氯箱:鼠菊酯，（mg/kg）2戊醇，（mg/kg）3注：其他未列的污染物限量应符合GB 2762的规定：其他未列的农药最大残留限量应符合GB 2763及国家有关规定和公告。3. 4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法人参皂昔Rgl （C42HtiOm） 人参皂音Rbl （C54H%O23）和三七皂昔Ri （C47H8OOi8）的总量，% （以干燥品计）5.0附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经甲醇80 C水浴微沸提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法分别测定 人参皂昔RgH人参皂昔Rbl和三七皂昔R1的含量，供试品中标志性成分的含量以三者总 量计。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.01 mg和0.0001 goA. 3.2超声波清洗仪。A. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A. 4试剂和耗材A. 4.1甲醇。A4.2乙脯：色谱纯。A. 4. 3 水。A. 4.4 0.45 m微孔滤膜（有机相）。A.4.5对照品人参皂昔Rgl对照品、人参皂昔Rbl对照品和三七皂昔Rl对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量人参皂昔RgiGinsenoside Rgi22427-39-0C42H72O4801.01人参皂苻RbiGinsenoside Rbi41753-43-9C54H92O231109.30三七皂音RiNoioginsenoside Rl80418-24-2C47H80O18933.13A.5色谱条件及系统适用性A.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：乙月蘸B相：水，梯度洗脱，梯度程序见表A.2；检测波长:203 nm；进样量：10L;流速：l.OmL/min。表A.2梯度条件时间minA相/%B相/%01981121981603664A. 5. 2系统适用性理论板数按三七皂昔Ri峰计算应不低于4000.>A. 6操作方法A. 6.1对照品溶液的制备取人参皂昔Rgi对照品、人参皂昔Rbl对照品和三七皂背Rl对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1 mL含人参皂昔Rgi 0.4 mg、人参皂昔Rbi 0.4 mg和三七皂音R1 0.1 mg的混 合溶液，摇匀，备用。A. 6. 2样品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.6 g,精密称定，精密加入甲醇50 mL,称定重量，放置过 夜，置80 °C水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 经0.45 m滤膜（A.4.4）滤过，取续滤液，备用。A. 6. 3样品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法分别计算人参 皂昔Rgi、人参皂昔Rb1和三七皂昔Ri的含量，供试品中标志性成分的含量以三者总量计。A.7测定结果的计算A. 7.1计算公式三七中人参皂昔Rgi、人参皂昔Rb1和三七皂昔R1的总量以质量分数计,数值以表示, 按公式（A.1）和（A.2）计算：WiAfii×m×lQ3X 100%(A.1)W = Wi (A.2)式中：用:供试品中各待测成分（人参皂昔Rgi、人参皂普Rbl和三七皂昔Ri）的质量分数（）；Axi:供试品中各待测成分的峰面积；ARi：对照品中各待测成分的峰面积；CRi：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）：V：供试品溶液的稀释体积（mL）；W：供试品中人参皂昔Rgi、人参皂昔Rbl和三七皂昔Rl的总质量分数（）。A. 7. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o