保健食品用原料丹参团体标准 正文内容.docx

保健食品用原料丹参The Salviae Miltiorrhizae Radix etRhizoma for health food products本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：刘静、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显 隆、汪祺、王赵、赵剑锋、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、 杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、卢友峰、苏龙、姬海南、王丹、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料丹参1范围本标准适用于保健食品用原料丹参。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3技术要求3. 1来源丹参为唇形科植物丹参SRyia加i”zBge的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除 去泥沙，干燥。4. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽根茎表面棕红色或暗棕红色。老根外皮多显紫棕色。断面皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色。栽培品表面红棕色在日光下观察颜色：如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微苦涩滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡 后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱 形,略弯曲,有的分枝并具须状细根，长1020cm, 直径O.3l cm。表面粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松， 常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略 平整而致密，导管束呈放射状排列。栽培品较粗壮，直径0.57.5 cm,表面具纵皱纹，外 皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3. 3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%13.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分，%10.0中华人民共和国药典2020年版四部2302方法酸不溶性灰分，%3.0中华人民共和国药典2020年版四部 2302方法浸出物（水），%>35.0中华人民共和国药典2020年版四部2201冷浸法（水溶剂）浸出物（乙醉），%15.0中华人民共和国药典2020年版四部2201热浸法（乙醇溶剂）铅(Pb)> (mg/kg)5.0GB 5009.12总碑(As), (mg/kg)1.0GB 5009.11总汞(Hg), (mg/kg)0.3GB 5009.17镉(Cd), (mg/kg)1.0GB 5009.15注：其他未列的污染物限量应符合GB 2762的规定：未列的农药最大残留限量应符合GB 2763及国家有关规定和公告。3.4 标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法丹参酮IIA(G9H83)、隐丹参粥(GMIMh)和丹参酮I (Ci8H12O3)的总量，% (以干燥品计)>0.25附录A丹酚酸B (C36HjoOi6)含量，% (以干燥品计)>3.0附录B3.5 真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和(或)有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分丹参酮类检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经甲醇超声提取后,采用反相高效液相色谱法测定，以丹参酮IIA相应的峰为S峰， 计算隐丹参酮、丹参酮I的相对保留时间。以丹参酮H a的峰面积为对照，分别乘以校正因 子，以外标法测定丹参酮Ha、隐丹参酮和丹参酮I的含量，供试品中丹参酮类的含量以三 者总量计。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.01 mg和0.0001 goA. 3.2超声波清洗仪。A. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A. 4试剂和耗材A. 4.1甲醇。A. 4.2乙胞：色谱纯。A. 4. 3磷酸：色谱纯。A. 4.4 水。A. 4.5 045 m微孔滤膜（有机相）。A. 4.6对照品丹参酮IIA对照品、隐丹参酮对照品和丹参酮I对照品（购自中国食品药品检定研究院） 或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量丹参酮II ATanshinone II a568-72-9C19H18O3294.34隐丹参酮Cryptotanshinone35825-57-1C9H20O3296.36丹参酮ITanshinone I568-73-0CieHizOj276.29A. 5色谱条件及系统适用性A.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：乙月青；B相：含0.02%璘酸水溶液，梯度洗脱，梯度程序见表A.2；检测波长：270 nm；进样量：10L;柱温：20 ；流速：I.OmLmin<,表A.2梯度条件时间minA相/%B相/%061396613920901020.56139256139A. 5. 2系统适用性理论板数按丹参酮II 峰计算应不低于60000oA. 6操作方法A.6. 1对照品溶液的制备取丹参酮IIa对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每ImL含丹参酮Ha 0.02 mg的溶液，摇匀，备用。A. 6. 2样品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.3 g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL, 密塞，称定重量，超声处理（功率140 W,频率42 kHz） 30分钟，放冷，再称定重量，用 甲醇补足减失的重量，摇匀，经0.45 m滤膜（A.4.5）滤过，取续滤液，备用。A. 6. 3样品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸 取对照品溶液与供试品溶液各10 L,注入高效液相色谱仪，测定。以丹参酮IIA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮【的相对保 留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见表A.3： 以丹参酮IIA的峰面积为对照，分别乘以校正因子，以外标法计算隐丹参酮、丹参酮I、丹 参酮IIA的含量，供试品中丹参酮类的含量以三者总量计。表A.3相对保留时间及校正因子待测成分（峰）相对保留时间校正因子隐丹参酮0.751.18丹参酮I0.791.31丹参酮IlA1.001.00A.7测定结果的计算A. 7.1计算公式丹参中丹参酮类的含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）和（A2）计算:WiAr×t×103×× 100%(A.1)W = Wi (A.2)式中：VKi:供试品中各待测成分（丹参酮Ha、隐丹参酮和丹参酮I ）的质量分数（）；4股：供试品各待测成分的峰面积；Ar:对照品的峰面积；CR：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；心供试品溶液的稀释体积（mL）。f：供试品中各待测成分的校正因子。W：供试品中丹参酮类的质量分数（）。A. 7. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o附录B（规范性附录）标志性成分丹酚酸B检验方法B. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。C. 2方法提要本品经甲醇水（8： 2, vv）超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测 定丹酚酸B的含量。D. 3仪器B. 3.1分析天平：感量为0.0Img和0.0001 g。B. 3.2超声波清洗仪。B. 3.3高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B- 4试剂和耗材B. 4. 1甲醇。B. 4.2乙晴：色谱纯。B. 4. 3磷酸：色谱纯。B. 4.4 水。B. 4.5 0.45 m微孔滤膜（有机相）。B. 4.6对照品丹酚酸B对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.lo表B.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量丹酚酸BSalvianolic acid B121521-90-2C36H30O6718.61B.5色谱条件及系统适用性B. 5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙月青-0.1%磷酸水溶液（22 ： 78,vv）,等度洗脱；检测波长：286 nm；进样量：10L;柱温：20 ：流速：1.2mLmin<,B. 5. 2系统适用性理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000oB. 6操作方法B. 6.1对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8 ：2,v/v）混合溶液，制成每ImL含 丹酚酸B 0.10 mg的溶液，摇匀，备用。B. 6. 2样品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约0.15g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8： 2,vv）混合溶液50 mL,密塞，称定重量，超声处理（功率140 W,频率42 kHz） 30分钟， 放冷，再称定重量，用甲醇-水（8： 2, vv）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密 量取续滤液5 mL,移至IOmL量瓶中，加甲醇-水（8 ： 2, Wv）混合溶液稀释至刻度，摇匀， 经0.45 m滤膜（B.4.5）滤过，取续滤液，备用。B. 6. 3样品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸 取对照品溶液与供试品溶液各10 L,注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中丹 酚酸B的含量。B-7测定结果的计算B. 7.1计算公式丹参中丹酚酸B含量以质量分数计，数值以表示，按公式（B.1）计算：AXXCRXPAp×m×lQ3× 100%(B.1)式中:W：供试品中丹酚酸B的质量分数（）；Ax:供试品的峰面积；Ar:对照品的峰面积；Cr：对照品溶液的浓度（mg/mL）；m：供试品的称样量（g）；K：供试品溶液的稀释体积（mL）。B. 7. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重 复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o