保健食品用原料黄芪团体标准 正文内容.docx

保健食品用原料黄英The Astragali Radix for health foodproducts本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：王莹、刘越、马双成、魏锋、王淑红、刘丽娜、许玮仪、康帅、聂 黎行、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、 关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、佟娜、万嘉茜、卢友峰、苏龙、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料黄黄1范围本标准适用于保健食品用原料黄黄。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版本)适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 16740食品安全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3技术要求3.1来源黄黄为豆科植物蒙古黄黄 Astragalus membranaceus (Fisch.) Be.var.mongholicus (Bge.) HsiaoAstragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。3. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面淡棕黄色或淡棕褐色。皮部黄白色，木部淡黄色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微，味微甜，嚼之微有豆腥味滋味可取少量直接11尝，或加热水浸泡后尝 浸出液：气味可直接嗅闻，或在折断、破碎 或搓揉时进行形态本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗， 长3090 cm,直径13.5 cm。表面有不 整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折 断，断面纤维性强，并显粉性，木部有放 射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状， 黑褐色或呈空洞在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉3. 3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，%10.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分，%5.0中华人民共和国药典2020年版四部 2302方法浸出物（水），%17.0中华人民共和国药典2020年版四部2201冷浸法（水为溶剂）铅(Pb), (mgkg)<5.0GB 5009.12总珅(As), (mgkg)1.0GB 5(X)9.11总汞(Hg), (mgkg)<0.3GB 5(X)9.17镉(Cd), (mgkg)1.0GB 5009.15总六六六(a-BHC、-BHC. Y-BHC、柒BHC 之和),(mgkg)0.1按照中华人民共和国药典2020年版一部黄茂药材标准项下“其他有机氯类农药残留量”方法测定总滴滴涕(pp'DDE、pp,-DDD. op,0.1-DDT. pp;DDT 之和)，(mgkg) 五氯硝基苯，（mgkg）0.1注：其他未列的污染物限量应符合GB 2762的规定；其他未列的农药最大残留限量应符合GB 2763及国家有关规定和公告。3.4标志性成分指标应符合表3的规定。表3标志性成分指标项目指标检验方法黄英甲甘（C41H6sO14）含量，% （以干燥品计）>0.080附录A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和（或）有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）标志性成分黄黄甲昔检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB“ 6682规定的 三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经含4%浓氨试液的80%甲醇溶液加热回流提取后,采用反相高效液相色谱法测定， 以外标两点法对数方程计算黄黄甲昔的含量。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.0Img和0.0001 g。A. 3.2高效液相色谱仪：配有蒸发光散射检测器。A. 3.3玻璃回流装置。A. 3.4电热恒温水浴。A. 4试剂和耗材A. 4.1甲醇。A. 4.2乙精：色谱纯。A. 4.3 水。A. 4. 4 80%甲醇溶液：用甲醇加适量水配制。A. 4. 5 4%浓氨试液的80%甲醇溶液：取浓氨试液4 mL,加80%甲醇至IoomL,摇匀，即 得。A. 4.6 0.45 m微孔滤膜（有机相）。A. 4. 7对照品黄黄甲昔对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量黄黄甲昔Astragaloside IV84687-43-4C41H684784.97A. 5色谱条件及系统适用性A.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：流动相：乙月青-水（32 ： 68, v/v）；洗脱程序：等度洗脱：流速：1 mL/min。A. 5. 2系统适用性理论板数按黄黄甲昔峰计算应不低于4000oA. 6操作方法A. 6.1对照品溶液的制备取黄黄甲昔对照品适量，精密称定，加80%甲醇（A.4.4）制成每1 mL含黄黄甲昔0.5 mg 的溶液，即得。A. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的 80%甲醇溶液（A.4.5） 50mL,密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用 含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密最取续滤液25 mL,蒸 干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，经0.45 m滤 膜（A.4.6）滤过，取续滤液，即得。A. 6. 3供试品溶液的测定照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸 取对照品溶液2L （或5L） 10L,供试品溶液1020 L,注入液相色谱仪测定，分别 以对照品溶液中黄黄甲昔的进样质量（即浓度与进样体积的乘积）的以10为底的对数值为 横坐标，以峰面积的以10为底的对数值为纵坐标,采用最小二乘回归分析法建立回归方程， 根据供试品溶液中待测成分的峰面积的由回归方程计算得到其进样质量,进一步计算得到供 试品中黄黄甲甘的含量。A.7测定结果的计算A. 7.1计算公式黄黄中黄芭甲昔的含量以质量分数计，数值以表示，按公式（A.1）计算：m1×V,1m2×½2×103× IOO %(A.l)式中：w：供试品中黄黄甲昔的质量分数（）；m1:由回归方程算得的供试品中黄黄甲昔的进样质量（g）;K1:供试品溶液的稀释体积（mL）；V2:供试品溶液的进样体积（L）:m2：供试品的称样量（g）oA. 7. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留3位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o