污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则.docx

污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则一、方法于原理水样在2%3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次澳酸盐氧化剂将氨及钱盐（050g）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。二、仪器1、仪器及装置（1）气相分子吸收光谱仪。（2）锌（Zn）空心阴极灯。（3）钢铁量瓶：50ml,具塞。（4）微量可调移液器：50250l°（5）可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量05ml。（6）气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3装入无水高氯酸镁。用PVC软管将各部分连接于仪器。2、参考工作条件空心阴极灯电流:35mA；载气（空气）流量:0.5Lmin;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%117%范围内；测量方式：峰高或峰面积。气液分离装置示意图1一清洗瓶；2样品吹气反应瓶；3干燥管三、试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率0.5SCm的去离子水。1、无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH<2后进行蒸储，弃去最初IOOml馈出液，收集后面的偏出液，密封保存在聚乙烯容器中。2、盐酸：C(HCl)=6molLo3、盐酸：C(HCl)=4.5molLo4、无水乙醇。5、氢氧化钠溶液40%：称取200g氢氧化钠(Nae)H)置于IOOOml烧杯中，加入约70Oml水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml,冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存。6、滨酸盐混合液：称取1.25g滨酸钾(KBrO3)及IOg滨化钾(KBr),溶解于50OmL水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中。此溶液为贮备液，常年稳定。7、次澳酸盐氧化剂：吸取2.0ml溪酸盐混合液于棕色磨口试剂瓶中，加入IOOml水及6.0ml盐酸，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min,加入IOOml氢氧化钠，充分摇匀，待小气泡逸尽再使用。该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18。8、无水高氯酸镁(Mg(Cle)4)2)：8-10目颗粒。9、亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mgml)：称取在105IlOC干燥4h的光谱纯亚硝酸钠(NaNC)2)2.463g溶解于水，移入IOOOmI容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。10、亚硝酸盐氮标准使用液(20.00gml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液，用水逐级稀释而成。四、步骤取适量水样(含氨氮550g)于50ml钢铁量瓶中，加入ImI盐酸及0.2ml无水乙醇，充分摇动后加水至1520ml,加热煮沸23min冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml,加入15ml次澳酸盐氧化剂，加水稀释至标线，密塞摇匀，在18以上室温氧化20min待测。同时制备空白试样。每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。使用亚硝酸盐氮标准使用液直接绘制氨氮的标准曲线。用微量移液器逐个移取0、50>100、150、200、250l标准使用液置于样品反应瓶中，加水至2ml,用定量加液器加入3ml盐酸，再加入0.5ml无水乙醇，将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量(g)绘制校准曲线。取2.00ml待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3校准曲线的绘制。测定试样前，测定空白试样，进行空白校正。五、计算氨氮的含量按下式计算：氨氮(mgZ)=TVx-50式中：m根据校准曲线计算出的氨氮量(g)；M0根据校准曲线计算出的空白量(g)；V取样体积(ml)。