烟台大学药物分析期末考试复习题及参考答案.docx

药物分析A2022秋复习题提示：输入题目题干部分文字，按键盘快捷键CtrWF查找题目答案。超越高度一、单选题（每题3分，共20道小题，总分值60分）L不属于药物含量测定方法所要求的效能指标的是（）A、准确度B、精密度C、专属性D、检测限E、耐用性正确答案:D2 .中国药典（2005年版）规定铁盐的检查方法为（）A、硫氨酸盐法B、琉基醋酸法C、普鲁士蓝法D、邻二氮菲法E、水杨酸显色法正确答案:A3 .下列药物中不能采用重氮化滴定法的是（）A、盐酸丁卡因B、苯佐卡因C、贝诺酯D、利多卡因E、普鲁卡因正确答案:A4 .硫酸庆大霉素C组分的测定,采用高效液相色谱法,紫外检测器检测是因为（）A、庆大霉素C组分具紫外吸收B、经处理生成麦芽酚,产生紫外吸收C、经用碱性苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有紫外吸收E、在流动相作用下具有紫外吸收正确答案:C5 .可与硝酸银作用生成银镜反应的药物有（）A、氯丙嗪B、安定Cs异烟脱D、尼可刹米E、阿司匹林正确答案:C6 .茄三酮试剂与下列药物显蓝紫色的是（）A庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮正确答案:A73ber反应是指雌激素类药物与共热呈色。（）A、硫酸一甲醇B、硫酸一乙醇C、硫酸一甲醛D、硫酸一醋酢正确答案:B8 .有氧化产物存在时，吩噬嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钿离子比色法E、PH指示剂吸收度比值法正确答案:D9 .中国药典采用（）法控制四环素中的有关物质,（）A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、比色法正确答案:C10.氧瓶燃烧法破坏有机含嗅/碘化物时，吸收液中加入（）可将Br2或12还原成离子。（）A、硫酸朋B、过氧化氢C、硫代硫酸钠D、硫酸氢钠正确答案:AIL具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是（）A、弱碱性B、中性C、碱性D、酸性E、强酸性正确答案正12.测定干燥失重时，若药物的熔点低，受热不稳定或水分难以去除，应采用（）A、常压恒温干燥法B、干燥剂干燥法C、减压干燥法D、比色法E、薄层色谱法正确答案:C1.1 1R光谱是鉴别幽体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615,1590,1505Cm1的特征峰时，表示该药物属于（）A、皮质激素B、雄性激素C、雌性激素D、孕激素E、以上均不是正确答案:C14 .中国药典收载的留体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（）A、异烟朋比色法B、四氮嚏比色法C、紫外法D、HPLC法E、铁酚试剂比色法正确答案:D15 .中国药典（2005年版）规定称取0.1g药物时，系指称取（）A、0.ISgB、0.095gC、0.11gD、0.095g0.15gE0.06g0.14g正确答案:E16 .药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入（）为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰。（）A、氯仿B、丙酮C、乙醇D、甲酸E、以上均不对正确答案:B17 .一种药物其水溶液加醋酸铅试剂，加氧氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀的是（）A、维生素CB、水杨酸C、对乙酰氨基酚D、硫喷妥钠E、硝西泮正确答案:D18 .葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（）A、用硫代乙酰胺为标准对照液B、用IOmI稀硝酸方Oml酸化C、在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D、用硫化钠为试液E、结果需在黑色背景下观察正确答案:C19 .以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是（）A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为ICm,置传温液中，升温速度为每分钟1.01.5oCB、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为ICm,置传温液中，升温速度为每分钟1.01.5°CC、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm,置传温液中，升温速度为每分钟3.05.0°CD、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm,置传温液中，升温速度为每分钟1.01.5°CE、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为ICm,置传温液中，升温速度为每分钟3.05.0°C正确答案:D20 .某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每亳升含2mg的溶液，置Icm比色池中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过005。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每亳升含IOg的溶液，在相同条件下测得吸收度为0.435。试问该药品中间体杂质的限量是多少？（）A、0.0575%B、0.5750%C、0.00575%D、0.1150%E、0.0115%正确答案:A二、简答题（每题10分，共2道小题，总分值20分）L药品质量管理规范包括哪些方面？其英文缩写分别是什么？正确答案：答：（1）药物非临床研究质量管理规范（GLP）；（1分）（2）药物临床研究质量管理规范（GCP）；（1分）（3）药品生产质量管理规范（GMP）；（1分）（4）药品经营质量管理规范（GSP）；（1分）（5）中药材生产质量管理规范（GAP）O（1分）2.试述药物杂质检查的内容。（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质）正确答案：答：（1）杂质的来源：一是生产过程中引入（1分）。二是在储存过程中产生。（1分）（2）杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。（1分）（3）一般杂质及特殊杂质一般杂质：多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、碎盐、有色金属等。（1分）特殊杂质：是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。（1分）三、计算题（每题20分，共1道小题，总分值20分）L取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml,依法检查重金属（中国药典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml?（每Iml相当于Pblgml）正确答案：5C×V解：L=-L×MV二5X106×4.010XIO"6X100%（4分）（2分）药物分析B2022秋一、单选题（每题3分，共20道小题，总分值60分）1 .苯甲酸钠的含量测定，Ch.P采用双相滴定法，所用溶剂体系为（）A、水乙醇B、水乙醛C、水氯仿D、水冰醋酸E、水丙酮正确答案:B2 .药典规定维生素E中需检查的有关物质是（）A、醋酸酯B、生育酚C、脂肪酸D、无机盐En珅含量正确答案:B3 .非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（）A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强B、增加巴比妥类的溶解度C、使巴比妥类的Ka值减少D、除去干扰物的影响E、防止沉淀生成正确答案:A4 .在用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，用乙醛萃取的物质是（）A、苯甲酸钠B、苯甲酸C、甲基橙D、盐酸E、氯化钠正确答案:B5 .阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（）A、苯酚B、乙酰水杨酸C、水杨酸D、醋酸钠E、醋酸苯酯正确答案:C6 .磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液（9÷10000）便溶解成5ml,加NaNo2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液吗啡2.Omg加HCI溶液（9今IOOOO）使溶解成IOOmI5mL用同一方法制成的对照溶液比较不得更深，其限量为（）A、0.1%B、2%C、1%D、O.02%E、以上都不对正确答案:A7 .药物中的残留溶剂测定药典采用下列哪种方法（）。A、HPCEB、GCC、HPLCD、TLCE、HPLC-MS正确答案:B8 .在中国药典中，收载“制剂通则的部分是（）A、目录B、凡例C、正文D、附录E、索引正确答案:D9 .乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了（）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制PH值E、减小溶解度正确答案:A10 .具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是（）A、弱碱性B、中性C、碱性D、酸性E、强酸性正确答案正IL一种药物其水溶液加醋酸铅试剂，加氢氧化钠试液生白色沉淀，加热变黑色沉淀的是（）A、维生素CB、水杨酸C、对乙酰氨基酚D、硫喷妥钠E、硝西泮正确答案:D12 .某药物于酸性溶液中，加硫酸怖试液则产生红色，继续滴加硫酸怖试液，红色由浅变深,继由深又变浅直至红色消失，该药物应为（）A、雌二醇B、氯丙嗪C、诺氟沙星D、硫酸镁E、苯巴比妥钠正确答案:B13 .有氧化剂存在时，吩噫嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、把离子比色法E、PH指示剂吸收度比值法正确答案:A14 .以硅胶为固定相的薄层色谱通常属于（）A、分配色谱B、吸附色谱C、离子抑制色谱D、离子交换色谱E、离子对色谱正确答案:B15 .测定鱼肝油乳中的维生素A时VA入max不在326-329nm范围，须采用何种鉴定方式（）A、柱分离后测定VA酯B、皂化后，经提取测定.VA醇C、改用提取重量法D、三氯化睇比色法直接测定E、气相色谱法测定正确答案:B16 .GMP是指（）A、药品非临床研究质量管理规范B、药品生产质量管理规范C、药品经营质量管理规范D、药品临床试验质量管理规范E、分析质量管理正确答案:B17 .下列药物中不能采用重氮化滴定法的是（）A、盐酸丁卡因B、苯佐卡因C、贝诺酯D、利多卡因E、普鲁卡因正确答案:A18 .用于哦咤类药物鉴别的开环反应是（）A、玮三酮反应B、戊烯二醛反应C、坂口反应D、硫色素反应E、麦芽酚反应正确答案:B19 .使用碘量法测定维生素C的含量，己知维生素C的分子量为176.13,每Iml碘滴定液（O.lmol/L）,相当于维生素C的量为（）A、17.61mgB、8.806mgC、176.1mgD、88.06mgE、1.761mg正确答案:B20 .1R光谱是鉴别辑体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615,1590,1505Cm1的特征峰时，表示该药物属于（）A、皮质激素B、雄性激素C、雌性激素D、孕激素E、以上均不是正确答案:C二、简答题（每题10分，共2道小题，总分值20分）1 .请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？正确答案：答：（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸椽酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。（2分）（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酰为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。（1.5分）水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。（L5分）2 .什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？正确答案：答：对不同剂型的药物，利用物理、化学或生物的方法进行分析，以检验其是否符合质量标准的规定要求。（1分）与原料药的分析相比较，具有以下不同：（1）检验项目和要求不同；（1分）（2）杂质检查的项目不同；（1分）（3）杂质限量的要求不同；（1分）（4）含量表示方法及合格率范围不同。（1分）三、计算题（每题20分，共1道小题，总分值20分）L醋酸可的松片含量测定方法如下：取本品（规格：5mg）20片，精密称重为1.1563g,研细，精密称取细粉0.2297g,置Iooml量瓶中，加无水乙醇75ml,振摇Ih,使醋酸可的松溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml,置另一IOOml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在238nm的波长处测定吸收度为0.388。己知C23H10O6的吸收系数（率）为390。试计算占标示量的百分率？（5分）正确答案：100.2%药物分析C2022秋一、单选题（每题3分，共20道小题，总分值60分）1.以硅胶为固定相的薄层色谱通常属于（）A、分配色谱B、吸附色谱C、离子抑制色谱D、离子交换色谱E、离子对色谱正确答案:B2.IR光谱是鉴别留体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615,1590,1505Cm-I的特征峰时，表示该药物属于（）A、皮质激素B、雄性激素C、雌性激素D、孕激素E、以上均不是正确答案:C3 .某药物于酸性溶液中，加硫酸饰试液则产生红色，继续滴加硫酸锦试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为（）A、雌二醇B、氯丙嗪C、诺氟沙星D、硫酸镁E、苯巴比妥钠正确答案:B4 .GMP是指（）A、药品非临床研究质量管理规范B、药品生产质量管理规范C、药品经营质量管理规范D、药品临床试验质量管理规范E、分析质量管理正确答案:B5 .维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（）A、丙酮可以加快反应速度B、丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰C、丙酮可以使淀粉变色敏锐D、丙酮可以增大去氧维生素C的溶解度E、以上都不对正确答案:B6 .苯甲酸钠的含量测定，Ch.P采用双相滴定法，所用溶剂体系为（）A、水乙醇B、水乙醛C、水氯仿D、水.冰醋酸E、水丙酮正确答案:B7 .磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液（9÷10000）便溶解成5ml,加NaNo2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液吗啡2.Omg加HCI溶液（9今IOOOO）使溶解成IOOmI5mL用同一方法制成的对照溶液比较不得更深，其限量为（）A、0.1%B、2%C、1%D、0.02%E、以上都不对正确答案:A8 .葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（）A、用硫代乙酰胺为标准对照液B、用IOmI稀硝酸方Oml酸化C、在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D、用硫化钠为试液E、结果需在黑色背景下观察正确答案:C9 .阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（）A、苯酚B、乙酰水杨酸C、水杨酸D、醋酸钠E、醋酸苯酯正确答案:C10 .留体激素的光谱鉴别，受母核限制常不宜采用的是（）A、紫外光谱法B、红外光谱法C、薄层色谱法D、衍生物鉴别E、旋光法正确答案:DIL硫酸庆大霉素C组分的测定,采用高效液相色谱法,紫外检测器检测是因为（）A、庆大霉素C组分具紫外吸收B、经处理生成麦芽酚,产生紫外吸收C、经用碱性苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有紫外吸收E、在流动相作用下具有紫外吸收正确答案:C12 .中国药典收载的母体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（）A、异烟助比色法B、四氮嗖比色法C、紫外法D、HPLC法E、铁酚试剂比色法正确答案:D13 .区别巴比妥与含硫巴比妥药物可采用（）A、铜盐反应B、碘仿反应C银盐反应D、碘液反应E、甲醛-硫酸反应正确答案:A14 .目前各国药典采用以下哪种方法测定庆大霉素的含量（）A、GC法B、HPLC法C、TLC法D、容量法E、微生物检定法正确答案:E15 .生化药物是指（）A、由微生物发酵制得或半合成的生物活性物质B、由免疫反应制得的生物活性物质C、从动物中提取分离的天然活性物质D、从植物中提取分离的天然活性物质E、从动植物和微生物等生物体内提取分离的天然活性物质，以及用化学方法半合成或用现代生物技术制得的生命基本物质正确答案:E16 .使用碘量法测定维生素C的含量，己知维生素C的分子量为176.13,每Iml碘滴定液（O.lmol/L）,相当于维生素C的量为（）A、17.61mgB、8.806mgC、176.1mgD、88.06mgE、1.761mg正确答案:B17 .有氧化产物存在时，吩嘎嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（）A、非水溶液滴定法B、紫外分光光度法C、荧光分光光度法D、钿离子比色法E、PH指示剂吸收度比值法正确答案:D18 .现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用中国药典上收载的重金属检查的哪种方法（）A、一法B、二法C、三法D、四法E、以上都不对正确答案:C19 .乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了（）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制PH值E、减小溶解度正确答案:A20 .卜列哪些基团不能发生重氮化反应？（）A、芳伯氨基B、芳烧胺基C、芳酰氨基D、取代硝基苯正确答案:B二、简答题（每题10分，共2道小题，总分值20分）1 .请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？正确答案：答：（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸椽酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。（2分）（2）中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酰为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。（1.5分）水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。（L5分）2 .药品质量管理规范包括哪些方面？其英文缩写分别是什么？正确答案：答：（1）药物非临床研究质量管理规范（GLP）；（1分）（2）药物临床研究质量管理规范（GCP）；（1分）（3）药品生产质量管理规范（GMP）；（1分）（4）药品经营质量管理规范（GSP）；（1分）（5）中药材生产质量管理规范（GAP）O（1分）三、计算题（每题20分，共1道小题，总分值20分）1.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查：取对乙酰氨基酚4.0g,加甲醇IoOmI溶解后，取此溶液25ml,加碱性亚硝基铁氟化钠试液1ml,摇匀，放置30分钟，如显色与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50g,用同一方法制成的对照液比较，不得更深，计算对氨基酚的限量？（3分）正确答案：0.005%