云南中药猪殃殃配方颗粒.docx

猪殃殃配方颗粒Zhuyangyang Peifangke1.i【来源】本品为茜草科植物猪殃殃GH加加印加e1.的干燥全草经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【生产用饮片的炮制】应按照中国药典1977年版一部548页“猪殃殃”项下 规定的方法炮制。【制法】取猪殃殃饮片3500g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏 率为14.0%28.5% ）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒，制成IOOOg ,即得。【性状】本品为浅棕褐色至黑褐色的颗粒，气微，味微苦、微咸。【鉴别】 取本品Ig ,研细，加甲醇IOm1. ,超声处理20分钟，滤过，滤液作为 供试品溶液。另取猪殃殃对照药材2g ,加水50m1. ,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加甲醇IOmI ,超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2m1. ,作为对照药材溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各51. ,分 别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5 ）的上层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色造条件与系统适用性试脆同【含量测定】项。弁照物溶液的制备取猪殃殃对照药材Ig ,置具塞锥形瓶中，加水25m1. ,加热回 流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇25m1. ,超声处理（功率300W , 频率40kHz ） 30分钟，摇匀，滤过，取续滤液作为对照药材参照物溶液。另取新绿原 酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每ImI 各含20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定, 即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保 留时间相对应；其中峰1、峰2、峰3应分别与相应的对照品参照物峰保留时间相对 应。以与绿原酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4、峰5、峰6与S峰的相对保 留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.24（峰411.39012345 6 78 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19B H min对照特征图请峰1 ：新绿原酸；峰2 （ S ）：球原酸；峰3 ：隐球原酸弁考色请柱：HSS T3 ； 2.1mm×IOOnim , 1.8PiTI【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104卜【浸出物】取本品研细，取约2g ,精密称定，精密加入乙醇IOOm1. ,照醇溶性 浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201画下的热浸法测定，不得少于15.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。色谓条件与系统疽用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm , 内径为2.1mm ,粒径为1.8m ）；以乙睛为流动相A ,以0.1%磷酸溶液为流动相B , 按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.3m1. ;柱温为30检测波长为330nmo 理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0569452062194792020.12190791020.1-259010对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每ImI含80g的溶液，即得O供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入70%乙醇25m1. ,称定重量，超声处理（功率300W ,频率40kHz ） 30分钟， 放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1.1. ,注入液相色谱仪，测定,即得。本品每Ig含绿原酸(Ci6H89 )应为0.8mg-6.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.5g【贮藏】密封。