高良姜配方颗粒标准公示稿.docx

高良姜配方颗粒Gao1.ianjiangPeifangke1.i【来源】本品为姜科植物高良姜A/pimZOfficinarumHanCe.的干燥根茎经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取高良姜饮片5500g,加水煎煮，收集挥发油适量，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%18%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,加入挥发油-环糊精包合物，混匀,制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为浅棕色至红棕色的颗粒；气香，味辛辣。【鉴别】取本品1g,研细，加乙酸30m1.,加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯ImI使溶解，作为供试品溶液。另取高良姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷.乙酸乙酯（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【指纹图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）；以乙晴为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1.；柱温为30；检测波长为215nm.理论板数按高良姜素峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0491091904610129088615122088801520203080702030305070503032507050303235701003003539100039401009091参照物溶液的制备取高良姜对照药材1g,加水25m1.,加热回流60分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取高良姜素对照品，加甲醉制成每ImI含30g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,加70%甲醇25m1.,超声处理（功率250W,频率40kHz）60分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1.b注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现12个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的12个峰的保留时间相对应；其中峰7应与高良姜素对照品参照物色谱峰的保留时间相对应。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，采用Mark峰匹配，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90<,对照指纹图谱峰2：原矢车菊素B2；峰3：表儿茶素：峰6：乔松素；峰7（S）：高良姜素：峰9：高良姜素-3-甲基醛色谱柱:Ec1.ipseP1.usC18>2.Immx1.00mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醉溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。【含量测定】挥发油照挥发油测定法（中国药典2020年版通则2204）测定。本品含挥发油应为006%0.40%（m1.g）。高良姜素照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.9m）；以甲醉-0.2%磷酸溶液（55：45）为流动相；流速为每分钟0.3m1.；柱温为30；检测波长为266nm°理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取高良姜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.含30g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1.,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含高良姜素(CisHioOs)应为1.0mg7.0mg【规格】【贮藏】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g密封。