顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量.docx

顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基毗咯烷酮残留量摘要：本文利用HS-20顶空进样器结合NexisGC-2030气相色谱仪，建立了电池电极片中N-甲基此咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎，取样后，直接经HS-GC(FID)测定。5500ugg范围内，N-甲基此咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9994。取浓度为5ug/g的6个标准样品，依次进样分析，N-甲基口比咯烷酮峰面积RSD值为1.4%。加标实验中，加标浓度为5ug/g和100ug/g,平均回收率分别为99.5%和99.6%,完全满足日常检测的要求。该方法可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基嗽咯烷酮残留量提供参考。关键词：顶空进样气相色谱法电池电极片N-甲基此咯烷酮N-甲基此咯烷酮别名N-甲基-2-毗咯烷酮，简称NMPo具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点，是一种选择性强和稳定性好的溶剂。NMP是生产鲤电池非常重要的辅助材料，在锂电池制浆过程中，NMP作为溶剂起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用，但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除，这是因为NMP对于锂电池来说是杂质，所以极片中NMP含量的高低直接反映了涂布工序以及后续烘烤工序的制程水平。本文利用HS-20顶空进样器结合NeXiSGC-2030气相色谱仪，建立了锂电池电极片中2甲基此咯烷酮残留量的检测方法。该方法灵敏度高，重复性好，可为各生产厂商对N-甲基咄咯烷酮质量的控制提供参考。实验部分1.1仪器气相色谱仪：NeXiSGC-2030顶空自动进样器HS-20L2分析条件1.2.1HS-20条件恒温炉温度：20(TC样品流路温度：205°C加压压力：9OkPa样品瓶恒温时间：30min传输线温度：210°C进样量：ImL1.2.2GC条件色谱柱：SH-StabiI.wa-DA,30mXO.25mmx.25um柱温程序：5(TC(Iinin)250Cmin180C50Cmin200C250Cmin220(5min)载气:氮气载气控制模式：恒流色谱柱流量：LOmL/min进样方式:分流进样分流比：20：1检测器:FlD检测器检测器温度：250°C空气流量：200mL/min氢气流量：32mL/min尾吹气流量：24mL/min样品前处理将样品剪碎成2unX2mm碎片，准确称取0.2g样品置于20InL顶空瓶，200平衡30min,经气相色谱仪测定。结果与讨论3. 1标准品色谱图取0.2g电极片空白样品(电极片样品剪碎成2mmX2rn碎片，于220°C烘烤3小时以上，经GC测定无目标物残留)于20InL顶空瓶中，准确移取浓度为1000ug/mLN-甲基此咯烷酮标准溶液10L,则N-甲基叱咯烷酮含量为50ugg,经顶空进样，气相色谱仪测定，得到该N-甲基毗咯烷酮标品色谱图如下。1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.01-1.0m图1N-甲基毗咯烷酮标品色谱图（浓度50ugg）表1化合物信息No.化合物名称英文名称CAS号保留时间(min)1N-甲基叱咯烷胴l-Methyl-2-pyrrolidinone872-50-48.5043.2标准曲线及检出限用乙酸乙酯配制100、200、1000.2000、4000和10000pg/mL的N-甲基口比咯烷酮标准系列溶液。分别称取0.2g电极片空白样品于6个20mL顶空瓶中，再分别移取上述溶液10L,则N-甲基叱咯烷酮含量为5、10、50、IO0、200和500uggo经顶空进样，气相色谱仪测定。得到N-甲基叱咯烷酮标准曲线如下图所示。以浓度为5ugg标准品，3倍信噪比计算检出限，标准曲线信息及检出限结果见表2o图2N-甲基此咯烷酮标准曲线表2标准曲线信息、重复性结果及仪器检出限N。化合物名称相关系数R峰面积RSD(%)(n=6)检出限(pgg)1N-甲基-咯烷酮0.9994L40.553.3重复性测试分别称取0.2g电极片空白样品于6个20InL顶空瓶中，准确移取浓度为100ug/mL的N-甲基此咯烷酮标准溶液IOuL,则N-甲基叱咯烷酮含量为5ugg,经顶空，连续6次进样，考察重复性。结果见表2o3.4样品检测将不同厂商提供的电极片，剪碎成2mmX2mm碎片，测定样品中的N-甲基叱咯烷酮残留量。某厂商电极片色谱图见3。具体测定结果见表3o1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.011.0ri图3某厂商电极片色谱图表3不同厂商提供的电极片测定结果样品名称NMP残留量(gg)电极片#1394.92电极片#2249.49电极片#3126.89电极片#4(未过轻)20.473.5加标回收率测试取电极片空白样品0.2g进行加标实验，加标浓度分别为5ugg和IOOUgg,平行3份。回收率结果见表4o表4回收率结果No.加标浓度(gg)测定值1海定值2测定值3平均回收率(%)RSD(%)KlmTH也QH54.884.975.0899.52.0In-千毋肛&杭由10099.1299.9299.7899.60.4结论本文利用HS-20顶空进样器结合气相色谱仪NexisGC-2030,建立了电池电极片中N-甲基此咯烷酮残留量的检测方法。将电极片样品剪碎，取样后，直接经HS-GC(FID)测定。在5500ugg范围内，N-甲基嗽咯烷酮标准曲线线性良好，相关系数R为0.9994。取6个标准样品，N-甲基毗咯烷酮含量为5ugg,经顶空连续6次进样，N-甲基瞰咯烷峰面积RSD值为1.4%o加标实验中，加标浓度为5ugg和100ugg,平均回收率分别为99.5%和99.6%,完全满足日常检测的要求。该方法重复性好、灵敏度高，可为厂商有效检测锂电池电极片中N-甲基口比咯烷酮残留量提供参考。