饲料中全碳的测定方法.docx

饲料中全碳的测定方法注：参照植物全碳的方法进行编制1、范围本文件规定了饲料全碳含量的测定。本文件适用于饲料中全碳含量的测定。2、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T304有机肥料有机物总量的测定NY/T1121.3土壤检测第6部分:土壤有机质的测定3、术语和定义饲料全碳包括有机碳和无机碳。无机碳是各元素态碳及无机碳酸盐。有机碳只是有,机.物中的碳元素。饲料中的全碳系指植物样品中的有机碳。4、原理饲料样品中的有机碳在较高温度下，用过量重格酸钾-硫酸溶液将有机碳氧化为二氧化碳，重格酸离子被还原为三价格离子。过量的重铝酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由有机碳氧化前后重格酸钾量的变化计算有机碳的量，即为植物全碳含量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用GB/T6682规定的一级水。5.1 重格酸钾:基准试剂。5.2 重格酸钾:分析纯。5.3 FeS04:7H20:分析纯。5.4 浓硫酸:分析纯。5.5 0.2molL重格酸钾标准溶液:将(5.1)重珞酸钾在130°C烘2h-3h,准确称取烘干后的重格酸钾9.809g于2000InL大烧杯中，加入少量水溶解，充分溶解后定量转移至IOOOmL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，于棕色试剂瓶中保存。5.6 60.4InoIL重铝酸钾硫酸溶液:称取重格酸钾2)40.0Og于2000mL大烧杯中，加入600mL-800InL去离子水充分溶解，然后缓缓加入浓硫酸，边加边搅拌，避免溶液温度剧烈升高，每加约IOOInL后停留片刻再加，并采用冷却水进行冷却，直至加完。此溶液浓度为C(6K2Cr2O-)=0.4molL.5.70.2InOlL硫酸亚铁标准溶液:称取56.00g硫酸亚铁溶解于600mL水中，加入20mL浓硫酸搅拌均匀，定量转移至IOOo容量瓶中，定容至刻度，使用前标定其浓度。5.8硫酸亚铁标准溶液标定:吸取0.2molL重铝酸钾标准溶液10.00mL放入150mL三角瓶中，加入浓硫酸3.00m5.00mL,2滴邻菲罗咻指示剂，以0.2molL硫酸亚铁溶液滴定，根据硫酸亚铁溶液消耗体积计算出硫酸亚铁溶液的浓度。5. 9邻菲罗咻指示剂:称取邻菲罗咻1.49g溶于含有0.70gFeS04:7H20的IOoInL水溶液中，待完全溶解后于棕色瓶中保存，以防变质。6仪器和设备5.1 消煮炉，或电炉(IOOOW,附调压变压器)。5.2 数显滴定仪，量程0-25ml、OHOmL;或25InL酸式滴定管。5.3 高速粉碎机。6. 4分析天平:感量0.01g和0.01mgo6. 5硬质试管(20mmx25mL)。6.615OmL三角瓶。7、分析步骤称取20.00mg30.00mg(精确到0.01Ing)绝干饲料样品于25ml硬质试管内，准确加入10mL0.4molL重格酸钾硫酸溶液，加盖小漏斗浸泡24h-48h,样液置于消煮炉内，于245°C下煮沸5min。样品液冷却至室温后定量转移至150InL三角瓶中，三角瓶液体总体积控制在50mLZ60mL。加入2滴邻菲罗咻指示剂，用0.2molL硫酸亚铁标准溶液滴定，滴定过程颜色由橙黄.蓝绿.棕红，终点时记录滴定体积。为了保证饲料全碳氧化完全，如样品测定时滴定所用FeSO4标准溶液体积小于空白标定时所耗FeSO4体积的1/3时，需减少称样.量。称样量减少，称样时一定要保证样品的均匀性。9空白试验在硬质试管内加入20.00mg30.00mg二氧化硅，加入10mL0.4molL重格酸钾-硫酸溶液，加盖小漏斗，按上述步骤进行操作测定，记录滴定体积。10结果计算X=M")XCXOoO3l00w(1)式中：X植物中全碳含量（以干基计），%；%空白标定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL:试样测定所消耗硫酸亚铁标准溶液体积，mL;C硫酸亚铁标准溶液浓度，molL;团一称取烘干试样的质量.g;0.0031/4碳原子的亳摩尔质量，g:平行测定结果用算术平均值表示，结果保留三位有效数字。11精密度植物全碳含量分析结果允许偏差见表1：表1分析结果允许偏差测定值范围，绝对相差/%>40<230-40<3