云南省中药救必应配方颗粒.docx

救必应配方颗粒JiubiyingPeifangkeli【来源】本品为冬青科植物铁冬青UeXrotundaThUnb.的干燥树皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取救必应饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13%24%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.1g,研细，加甲醇25ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g,加甲醇25ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次25ml,合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，弃去氨液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取紫丁香昔对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一无水甲酸（16:4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色请条件与系统宿用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m)；以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30;检测波长为240nmo理论板数按紫丁香昔峰计算应不低于3000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)02510959026109068101890828251882弁照物溶液的制备取救必应对照药材Ig,置具塞锥形瓶中，加水25ml,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、紫丁香昔对照品、绿原酸对照品、3,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品及4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每ImI含新绿原酸20pg、紫丁香昔100g绿原酸100g3,5-0-二咖啡酰奎宁酸50g及4,5-0-二咖啡酰奎宁酸50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应，其中峰1、峰2、峰3、峰5、峰6应分别与新绿原酸对照品、紫丁香昔对照品、绿原酸对照品、3,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品、4,5-0-二咖啡酰奎宁酸对照品参照物峰的保留时间相对应。以与绿原酸参照物相应的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内；规定值为:1.44（峰4）对照特征图谱峰1：新绿原酸峰2：紫丁番昔峰3（S）：绿原酸峰5：3,5-O二咖乘Bt奎宁Bfc峰6：4,5-0-二啡Bt奎宁酸色诺柱：ACQUITYUPLCHSST3；2.1mm×100nm,1.8n【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104卜【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于35.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色请条件与系统宿用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为Zlmm,粒径为1.8m）；以乙睛为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nmo理论板数按紫丁香苔峰计算应不低于3000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）04109048104090608-134060对照品溶液的制备取紫丁香昔对照品、长梗冬青昔对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每ImI含紫丁香昔O.lmg、长梗冬青昔0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IIjI,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含紫丁香昔（G7H24O9）应为15.0mg-60.0mg,长梗冬青昔（C36H58Oio）应为20.0mg70.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。