净化车间液氮洗操作规程.docx

液氮洗学习资料一、任务本液氮洗装置是接受来自上游低温甲醇洗工序的净化气体，该净化气体将在本液氮洗装置内进一步的净化，即脱除其中的CO、CH4、Ar等，最终配制成H2N2=3:1的纯净合成气，经氨合成工序的H2-N2气压缩机压缩在氨合成工序制得产品液氨。在本液氮洗装置中脱除下的CH4、Co等经减压和分离，气相返回到上游低温甲醇洗工序的循环气压缩机、液相经过复热后送全厂的燃料气管网。是铝制的二、工艺原理液氮洗工序是用来脱除低温甲醇洗工序送来的原料气中的微量杂质，如一氧化碳、氨气、甲烷等，同时也可为氨合成工序提供氢、氮配比为3:1的合成气。液氮洗工序通常与低温甲醇洗工序联成一体，以减少冷热介质间的重复换热、不仅减少了换热设备的台数还减少了温差损失，因此低温甲醇洗工序和液氮洗工序共同承担了用于氨合成气体的净化。液氮洗工序的工艺原理为物理吸收过程。原料气体中含有的杂质一氧化碳、甲烷、氮等在低温下被溶剂液氮吸收，且因温度变化甚微而近似于等温吸收过程。由于液氮洗工序不仅是要脱除净化气中的“非氢组份”并且还要为氨合成工序调配正确的氢、氮气的化学配比，因经液氮洗涤后的净化气体中氮的含量并不能满足合成气氮、氢比的要求，故在液氮洗涤后、还须再经粗配氮和精配氮把氮气配入净化后的原料气中。由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温还可提高气体的溶解度，故选择了2.78MpaG>-193.6的操作条件。经液氮洗涤的气相，经复热和配氮后，以氢、氮配比为3:1的合成气送压缩、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，经减压、复热后送至燃料气系统。由于液氮洗工序是在低温状态下操作，原料气中的微量二氧化碳和甲醇会在低温下冻结而堵塞冷箱内的板翅式换热器的通道，因此，在原料气进入冷箱之前，必须用分子筛吸附器将其中的微量二氧化碳和甲醇脱除。液氮洗工序运行在低温状态下，由于冷箱保冷之后仍有冷损，以及换热器存在温差损失等，因此必需给系统补冷。液氮洗工序所需的冷量是由中压氮气的节流膨胀（焦-汤效应）来提供的。但是由于中压氮气节流提供的冷量不足，因此在正常操作时，还需要增加液氮来提供冷量，另外在开车或操作不正常时，需由空分装置供应液氮进行补冷。液氮洗岗位基本原理液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。1）吸附原理吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时,流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中Co2、CH30H因其极性大于H2,就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.40.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。原理众所周知，在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应(J-T效应)即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分(如H2与N2、CO、CH4、Ar等)的沸点至少平均相差33C,最大相差57,这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。3、液氮洗原理众所周知，物质均具有气、液、固三种聚集状态，氮洗气中各组份也不例外。在常温常压下，它们呈气态，在101.3kpa下，氢被冷却到20.3K(-252.73),氮被冷却到77.4K(-195.65),CO被冷却到81K(-192.00),甲烷被冷却到11L6K(-161.4),Ar被冷却到87.3K(-185.7)时它们分别都变成液态，当用液氮来洗涤净化气时，其中的H2冷凝温度很低，仍呈气态存在，从而达到分离的目的，这就是氮洗除去CO、CH4、Ar的理论基础。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等温等过程。也正是由于各组分的沸点温度的不同，低沸点组分H2与高沸点组份的分离出来，达到提纯的目的。进一步分析，液氮洗涤在除去CO的同时，亦将CH4、Ar予以清除，这对提高氨的合成率和避免CH4、Ar在合成回路中循环累积，减少动力消耗无疑作用巨大。液氮洗涤是利用空分装置所得到的高纯氮气，在氮洗塔中吸收氮洗气中少量CO的分离过程。液氮由塔上部加入，氮洗气由塔底通入，进行逆流操作。在洗涤过程中，由于C0、CH4和Ar的冷凝温度都比氮高，因此，当这些组分气体与低温液氮接触，温度降低而被冷凝下来，溶解在液氮中，在塔顶得到纯净的氢氮气。液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/N2达到3:1,因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在换热器（E2605、E2606）之间完成的，使H2/N2达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN2=4.1MPa配到净化气中,其分压下降为PN2=3.3MPa左右,产生J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。气体名称大气压卜沸点大气压卜气化热kj/kg临界温度临界压力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76从上表可以看出，各组分的临界温度都比较低，氮的临界温度为T47.1C（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和Co的目的。2.液氮洗的特点1、氮洗气各组分的冷凝温度与气体的压力有关压力提高，冷凝温度也升高，即可在较高温度下冷凝，但冷凝温度的提高，并不与压力的增高成正比。此外，还应该注意到压力的增高，会使设备结构复杂，并且氢在冷凝液中的溶解损失增加。因此，一般操作压力采用中压法。2、氮洗气是多组份混合物，对于多组分混合物，其每一组分的冷凝温度同该组分的气体分压相对应。这样，每一组分的冷凝温度既受气体总压影响，又受成分变化影响。将一定组成的氮洗气逐渐冷却时，冷凝温度高的组分先冷凝，随着温度的继续降低，冷凝温度低的组分也逐步冷凝，温度愈低，各组分冷凝为液体所占的比例愈大。对于多组分混合物,其冷凝特点同纯组分时比较，是有差异的。如：一些组分，虽未达到纯组分时的冷凝温度，但仍会有一部分冷凝下来，液氮洗涤中的氢损失便属于这种情况。三、工艺特点1)本液氮洗装置的操作压力为：2.91Mpa（八）。因正常操作时会有一定冷量损失，可以用压力为O.4MPa（八）,温度为-182的液氮来补充该冷损。故板翅式换热器须设计专门的液氮通道。2)本液氮洗装置主要由板翅式换热器组和液氮洗涤塔组成,板翅式换热器组总目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.03.0、506.0、7.080MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。配合本项目气化工序液氮洗选用2.8MPaG压力且CO微份不进行循环回收的流程。与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：（1）采用气体配氮流程（即在E-2605和E-2606间配氮）,较液体配氮（在E-2606后配氮）流程操作更为灵活和可靠。（2）设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2比的精确度。（3）本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生J-T效应而得到所需的冷量。但是由于提供的冷量不足，正常生产时还需要由空分装置供应液氮来补充冷量。液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。四、流程说明来自低温甲醇洗工序的原料气，首先进入吸附器(A-2601A/B),将其中含有的微量甲醇和二氧化碳脱除，以免其在冷箱内冻结而引起低温设备和管道的堵塞。吸附器由两台组成，内装分子筛，一台使用，一台再生，切换周期为24小时，由程序控制器实现自动切换；分子筛再生用低压氮气,再生用后的低压氮气送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔作气提用氮。经分子筛吸附器处理后的原料气送入冷箱中的1号原料气体冷却器(E-2605)和2号原料气体冷却器(E-2606),在此被返流的氮洗气、燃料气和循环氢气冷却，然后进入氮洗塔(T-2601)下部。其中所含的一氧化碳、氮和甲烷等被塔顶部来的液氮洗出，净化后含有少量氮气的氮洗气自塔顶离开，经过2号原料气体冷却器(E-2606)复热，然后将中压氮气管线中来的氮气配入(即气相配氮)，基本达到氢氮气化学配比3:1后，再经过1号原料气体冷却器(E-2605)复热，其中一部分送至低温甲醇洗工序，交回由原料气体自低温甲醇洗工序带来的冷量；另一部分继续在高压氮气冷却器(E-2604)中复热至环境温度后出冷箱，并与来自低温甲醇洗工序复热后的合成气汇合、再经精配氮实现正确的氢、氮气化学配比后作为产品气体送入氨合成工序。中压氮气来自界区外的空分装置，经高压氮气冷却器(E-2604)和1号原料气体冷却器(E-2605)被返流气体冷却后，其中大部分经节流直接与自氮洗塔(T-2601)顶部来的氮洗气混合，基本达到氢氮气化学配比3:1；其余部分继续在2号原料气体冷却器(E-2606)中冷却并液化，液氮进入氮洗塔(T-2601)顶部，作洗涤剂用。氮洗塔(T-2601)底部的液体减压后在氢气分离器(V-2602)中闪蒸，气相作为循环氢气，经2号原料气体冷却器(E-2606)>1号原料气体冷却器(E-2605)和高压氮气冷却器(E-2604)复热后出冷箱，送至低温甲醇洗工序的循环气压缩机加压后回收利用；由氢气分离器(V-2602)底部排出的液体，经2号原料气体冷却器(E-2606)、1号原料气体冷却器(E-2605)和高压氮气冷却器(E-2604)复热后出冷箱，作为燃料气送至全厂燃料气系统。五、液氮洗的技术特点；净化的机理：系在低温下，在氮洗塔内用液体氮洗下粗合成气中的CO、Ar、CH4等组份，并得到纯度极高的合成气。由于合成气的纯度高，既可提高氨合成塔出塔气的氨净值，还能延长氨催化剂的使用寿命与减少催化剂的一次充填量30%；同时也使吨氨H2-N2气的消耗量减少，甚至于接近理论值。被液氮洗下的CO溶于液氮之中，且所产生的热效应很小,故用液氮净化粗合成气的工艺过程被视为一等温过程。补冷：由于存在冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失，因此系统要求必须有冷量补充的来源。通常，系统的冷量补充是靠中压氮气的焦尔汤姆逊(J-T)效应或液氮的蒸发来提供。在液氮洗装置的操作压力(或进液氮洗装置的中压氮气压力)比较高(如，5.0Mpa)时，可只靠中压氮气的焦尔-汤姆逊(J-T)效应就足以抵偿其系统冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失。在液氮洗装置的操作压力较低时，仅靠中压氮气的焦尔-汤姆逊(J-T)效应就不足以抵偿其系统冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失，必须向系统额外的补入液氮并在板翅式换热器专用通道中蒸发，用液氮的蒸发来提供冷量以补充不足的冷量。由于本液氮洗装置所用的中压氮气压力为：4.1Mpa（八）,中压氮气注入H2中所产生的焦尔汤姆逊(J-T)效应不足以抵偿其系统的保冷损失和热交换的传热温差损失。为此，板翅式换热器组内的通道中须再设置“专门的液氮通道”，以液氮在“专门的液氮通道”内蒸发时，向系统提供不足的冷量。为缩短开车系统降温所耗费的时间，需要补充一定数量的液氮。根据经验，液氮洗装置的操作压力和J-T效应产生的AT(OC)关系可参见下表：液氮洗装置的操作压力和J-T效应的关系表液氮洗装置的操作压力(Mpa)J-T效应产生的AT(OC)7.5215.4145.0134.812<3.0<10六、操作：液氮洗装置的操作是非常平稳的，高的净化度也是能够很好保证的。在操作时（特别是在低负荷时），如果中压氮气量不按比例适当控制并减少，则会出现氮洗塔塔釜液位的升高。操作时如果提高塔釜组分的排出压力，不仅会造成补冷量的相应增加，还会使氢损失也增加。另外低温甲醇洗提供给液氮洗装置的原料气温度、即低温甲醇洗提供给液氮洗装置的冷量，应和液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的气体温度、即液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的冷量基本相当。如果，低温甲醇洗提供给液氮洗装置的冷量过大，则会出现冷量的过剩，即氮洗塔塔釜液位的升高；反之，液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的冷量过大则会出现系统冷量的不足，即氮洗塔塔釜液位的降低。液氮洗装置在操作时，要密切关注氮洗塔塔釜液位；当氮洗塔塔釜液位升高时，首先是增加液氮洗装置返回低温甲醇洗装置的气量，其次再减少中压氮气的流量，尽量不要通过氮洗塔塔釜的排液来解决。氮洗塔釜储份、在V2602中的减压和分离：V2602的操作压力约为氮洗塔操作压力的1/3,氮洗塔釜储份进到V2602后即减压分离。在V2602中，氮洗塔塔釜液中的溶解H2会解吸出来，并再返回甲醇洗的压缩机中加压回收；液相则单独引出、复热后进入燃料气管网。这是回收和减少H2损失和提高H2收率的措施之一,氮洗塔操作压力越高，V2602的操作压力越低，回收的溶解H2就越多，即H2损失越小和H2收率越高。本装置氮洗塔操作压力为：2.8IMpaA,V2602的操作压力为:1.25MpaA,故回收的H2会很少，物料平衡表26-29点给出仅为：81.2Nm3h（H2的纯度88.8%）如果氮洗塔操作压力为：5.4Mpa（或7.4MPa）,V2602的操作压力约为：-1.8Mpa（或2.5Mpa）,因减压的压差大，相对解吸出得溶解H2会多。因此，氮洗塔操作压力越高，采用V2602分离溶解H2越经济。液氮洗装置冷箱内设备的材料选择：液氮洗装置冷箱内主要有板翅式换热器和液氮洗涤塔。通常，板翅式换热器的材质均选为铝材。对于液氮洗涤塔的材料既可是铝材也可是不锈钢。本项目是采用铝材。七、生产过程中的节能措施设备和管道安装在专门的冷箱壳体之内，以减少系统的冷损失：液氮洗装置是在-185。OC温度下操作的。冷箱壳体内除安装有设备和管道外，则空间须用珠光砂充满；要求冷箱内的设备、管道均要与冷箱壳体的内壁、保持有40Omm以上的净距。设计低的传热温差：由于是采用板翅式换热器进行热-冷介质的温度交换，故换热器冷端（或热端）的传热温差设计较低，一般控制不超过350C,甚至于更低。传热温差越低越利于节能。八、自动控制水平本液氮洗装置是大型氮肥装置中的一个工序，通常大型氮肥装置中均设置先进、可靠、完备的仪表和控制系统，以确保生产装置安全、平稳、长周期、高质量的运行，实现企业的最大利润。控制系统的要求对于整个大型氮肥装置是通过DCS系统对生产过程进行监视、报警及回路控制。安全联锁和紧急停车也将由DCS完成。安全联锁和紧急停车系统设计为事故安全型。当系统的电源和气源故障时，阀门和设备要趋于安全位置和状态。报警和联锁的接点在工艺参数正常时,是闭合的（接通）,反之断开。其液氮洗的控制系统必须与整个大型氮肥装置的控制系统相匹配并满足大型氮肥装置的控制系统的要求。九、装置设计的主要技术经济指标1 .设计规模：处理进料气约：51403.5Nm3h（规格见2.1.1）中）产品气（H2N2=31）约：67554.9Nm3h（规格见231）中）2 .消耗指标循环水：16.93th（吸附剂再生时用）蒸汽2.5MPaG饱和蒸汽：0.4t/h（仅吸附剂再生时用）0.5MPaG饱和蒸汽：2.623th（间断时用）中压氮气：18488.4Nm3h低压氮气：3500Nm3h（吸附剂定货后再确认）液氮：350Nm3h（开车时用）液氮：450Nm3h（运行时补充冷量用）3 .“三废”排放量废渣：16M3（每3-5年更换一次吸附剂）（吸附剂定货后再确认）液氮洗分子筛吸附剂型号：13X型，体积约16m3。十、复杂控制回路的说明液氮洗工艺的控制由两部分组成，一部分为分子筛吸附器系统的控制，另一部分为冷箱及外围设备的控制。1 .分子筛吸附器系统为全自动程序控制，吸附周期为24小时，再生步骤如下：（1）使吸附器降压并将吸附器中的原料气排至火炬系统。（2）用低压氮气将吸附器预热至环境温度。（3）用经再生气体加热器（E2601）加热的高温氮气，将吸附器加热，使分子筛再生。(4)用低压氮气将吸附器冷却至环境温度。(5)用原料气体将吸附器升压至操作压力。(6)用原料气体的旁路将吸附器进一步冷却至操作温度。(7)等待进入吸附操作周期。2、冷箱及外围设备的主要控制回路如下：(1)根据去合成装置的合成气体中氮氢气配比在线分析结果，自动调节冷箱外的中压氮气去合成气体管线的微调阀门，实现其正确配比。(2)根据氮洗塔(T2601)的液位，自动调节其出口阀门的开度。(3)根据进入氮洗塔的原料气体温度，自动调节氢气分离器(V2602)的液位。(4)根据进入冷箱的原料气的流量，自动调节配入净化后的合成气体的氮气流量和进入氮洗塔(T2601)顶部的液氮阀的开度。(5)根据进入再生气体加热器的低压氮气流量和再生气体冷却器的低压氮气温度，自动调节出再生气体冷却器的低压氮气阀开度。(6)根据去低温甲醇洗工序的低压氮气流量，自动调节低压氮气进入低温甲醇洗工序的阀门开度。(7)根据出冷箱的燃料气的压力，自动调节其排放量。安徽昊源化工集团有限公司合成氨尿素(18.30)原料路线改造工程液氮洗装置工艺包文件号：ZTl1080-26-032-6页共8页(8)根据去合成装置的合成气体的压力，自动调节合成气体去火炬系统放空阀的开度。(9)根据出冷箱合成气与界区外来的中压氮气之间的温差,自动调节出冷箱的合成气体阀的开度。(10)根据出火炬气体加热器的冷凝液液位，自动打开低压蒸汽出口阀门。根据进入火炬加热器的低压蒸汽压力，自动调节其备用中压蒸汽管线的阀门开度。十一、开车前的准备工作在施工单位机械竣工的基础之上，化工投料之前需要完成如下工作：管线的吹扫、分子筛的装填、系统的气密试验、系统干燥置换、冷箱裸冷、珠光砂装填。1、气相管线的吹扫冷箱的安装、试压、吹扫等工作应全部在制造厂的车间内完成，并且在出厂前进行了氮封；因此，在现场不需再进行吹扫及试压。1）目的设备和管道在安装过程中会带入各种各样的杂质，如焊渣、尘土等，在化工投料前必须把其清除干净，以防止在运行中阀门、设备出现意外故障。2）范围本工序选用空气作为吹扫介质，对本工序所有气相经过的管线、设备进行吹扫。3）技术要求公称直径大于或等于60Omm气体管道，采用人工清理；公称直径小于600mm的气体管道采用空气吹扫。管道吹扫前拆除流量计、法兰连接的调节阀、重要阀门、节流阀、安全阀、仪表等，用短管代替。吹扫的顺序按主管、支管、疏排管依次进行，吹扫出的脏物不得进入已合格的管道。吹扫前检查管道支、吊架的牢固程度，必要时予以加固。吹扫时吹扫口周围设置禁区，并标有危险区警示牌。管道吹扫合格复位后，不得再进行影响管内清洁的其他作业。吹扫利用生产装置氮压机，进行间断性的吹扫；吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力，流速大于20ms.吹扫过程中，当目测排气无烟尘时，在排气口设置涂有铅油靶板检验，5min内靶板上无铁锈、尘土、水份及其他杂物,视为合格。吹扫后的复位工作，注意与机器、设备连接的管道保持自由对中。4）吹扫前的准备工作拆除气相管线上所有的流量测量元件，并接相同尺寸短管；拆除气相管线上所有止逆阀并接相同尺寸短管；将现场所有压力、温度仪表连接管拆开，并在仪表侧用堵头或塑料布包住，当主管线吹扫合格后，打开仪表根部阀对仪表导压管进行吹扫。确认系统所有阀门处于关闭状态，与上游及下游工序已彻底隔离，对拆卸口根据具体情况用临时盲板或塑料包住，防止在吹扫前或吹扫过程中进入赃物。统计系统吹扫所需短管的数量及规格并编号。拆除气体所经过设备顶部的除沫器并在吹扫合格后安装好。5）吹扫步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）吹扫注意事项整个吹扫过程必须做好记录，内容应包括：a.吹扫的管线号、路径、吹扫过程情况记录；b.吹扫口的具体位置，临时盲板情况表;c吹扫好后管道复位情况确认表。在拆卸和复位时，一定要确认相关管线上阀门关闭，吹扫气已全部停止，并经工艺人员确认同意；每段吹扫管道必须有专职人员检查、签字认可；吹扫应注意安全，吹扫口应设警戒线或由专人看护；吹扫气源的停送由专人负责指挥，拆装管件、检验时必须断气，不同工序间气源的停送采用物料停送联络单，气源控制阀门专人操作；操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞及防砸、防烫等用品齐全；吹扫排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；设备内作业办理相关票证，照明采用安全行灯或手电；临时管线的配管应满足吹扫压力要求；参加作业人员必须通过培训并考试合格；(11)吹扫前组织预危分析并培训；夜间吹扫作业，在界区气源控制阀处、吹扫口排放处设有充足照明；吹扫现场必须确保通道畅通，场地平整。2、 分子筛的装填吸附器中的分子筛的装填需在现场完成，有关装填注意事项和具体要求，请参照分子筛供货厂家的产品说明，一定要确保分子筛的清洁和不破碎。3、 气密试验1）目的液氮洗工序的工艺气为易燃、易爆气体，任何一种介质泄漏都会给人身安全和环境带来直接的危害。另外本工序操作压力高、温度特别低，任何一种工艺介质的泄漏既不利于人身安全也不利于系统的稳定和冷量的平衡。因此应对本工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰作气密试验，以便将所有的泄漏在开车之前查出并进行处理。2）范围液氮洗工序所有设备接口、管道焊缝、阀门、连接法兰。3）技术要求在查漏工作做完后，要求各压力区用氮气充到设计压力，然后关闭充氮阀，检查并确认各区的泄漏率是否满足国家标准，如不满足继续查漏处理，直到合格为止。升压/卸压速率均不能大于O.lMPa3mi11o本系统的气密试验介质为中压氮、低压氮。升压时按一定的压力等级逐步升至设计压力。按国家标准，泄漏率试验合格标准为：当达到试验压力后，稳定24小时，试验系统每小时平均泄漏率应符合规范要求,BPA0.5%o泄漏率公式：A=100（l-P2TlPlT2）t%A一每小时平均泄漏率，%；Pl一试验开始时的压力，MPaA;P2一试验结束时的压力，MPaA;T1一试验开始时的温度，K；T2一试验结束时的温度，K；t一试验时间，小时；4）气密前的准备工作确认设备、管道吹扫工作已完成；空分工序已送出合格的中压氮及低压氮；确认本工序的仪表及调节阀具备投用条件；本工序所有的安全阀已调校完毕，所有的阀门在安装前已水压试验/气压试验合格；确认本工序所有的临时管线已拆除，管道上盲板处于正确位置，所有阀门已关闭，与其他工序连接的阀门也已关闭；试压用压力表或临时用压力表已安装好，压力表己校验好，精度不低于1.5级，最大刻度值为最大被测量压力的L52倍。5）气密步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）安全注意事项试压过程中严禁系统超压；严禁高压串低压操作；严格控制充压、泄压速率；详细做好各项记录；试压过程中采用N2检漏，检修处理人员应在上风处，以防窒息事故发生；氮气充压后，严重泄漏点如果处于死角部位，严禁无防护措施靠近或紧固；试气密时，人员进入设备基础、地槽等死角部位查漏，必须两人以上同行，其中一人专司监护；试气密时，严禁在设计压力或接近设计压力下紧固；气密现场设警戒、警示区，严防无关人员进入；升压过程中法兰、法兰盖侧面和正面不准站人；查漏人员登高须正确使用安全带、安全帽、气密用小桶必须牢固可靠。4、 干燥置换1）目的系统在气密试验之后，裸冷之前需要对系统进行氮气置换，满足裸冷的工艺要求。2）范围液氮洗工序所有设备、管道。3）技术要求分析取样点024）.2%且露点合格时表明系统置换干燥合格。4）置换干燥前的准备工作系统置换前，首先进行界区内N2管网置换，分析置换气源合格；置换前确认系统内所有阀门关闭。5）置换和干燥步骤（根据现场实际情况由开车工程师完善）6）安全注意事项整个置换干燥过程必须做好记录，内容应包括：a.排放导淋、取样点所在的管线号、排放过程、分析情况记录；b.导淋口、取样点的具体位置；c分析合格后导淋点和分析取样点的复位情况确认表。在低点排放、取样和复位时，每小组两人，一人专司监护;应注意安全，分析取样应站在上风口；置换以升降压放空为主，低点排放逐个进行；操作人员防护用品：安全帽、安全带、耳塞等用品齐全；排放口周围15米设立安全警戒区，吹扫现场周围设警示牌，夜间设警示灯；参加作业人员通过操作培训并考试合格；夜间作业时，在界区内排放处设立充足照明；吹扫现场确保通道畅通，场地平整。干燥置换完毕后做全面检查，对照方案仔细检查有无缺项和遗漏，应及时复位的地方是否复位。若遇紧急情况，应停止作业。5、裸冷冷箱的裸冷也需在现场完成，必须严格按照冷箱制造厂的有关操作说明书进行。具体操作步骤可详见冷箱制造厂的操作手册。6、珠光砂的装填冷箱内用于绝热的珠光砂的装填需在现场完成，有关装填注意事项应参照冷箱制造厂及珠光砂供货商的要求。一定要选择晴朗干燥的天气，最好能在一天内完成装填工作；一定要注意保证珠光砂的装填密度及均匀度。珠光砂的装填必须在冷箱裸冷完成后进行，并确保珠光砂在装填之前必须是干燥的。十二、开车步骤（一）、开车准备1、确认液氮洗工序内所有要求的下列调试工作已经全部完成：1）试压2）吹扫3）气密试验4）裸冷5）珠光砂和分子筛全部装填完毕2、,确认所有设备和管道上的阀门的阀位：1）所有阀门必须全部关闭2）管道上所有盲板必须处于正确位置3）所有的临时盲板和临时过滤器必须拆除3、,确认阀门的阀位和仪表的动作1）液位、压力和流量仪表的根部阀必须处于打开状态，而排净和放空阀必须处于关闭状态2）确认每个调节阀能够正确、灵活的动作。3）确认联锁系统功能正确；在正常操作建立后，将旁通开关（26HS-OOO3）由旁通（开）打至正常（关）。4）确认26AIC-0001和26AIA-0002的动作正确。4、确认所有安全阀全部标定、调试合格并安装就位。5、确认下列公用工程可随时投用：1）用于再生气体冷却器（E-2602）的循环冷却水。2）用于吸附器（A-2601A/B）再生和冷箱吹扫的低压氮气（LPN）o3）用于吸附器（A-2601A/B）再生的中压蒸汽（MS）。4）仪表空气。5）动力电。6、氮气置换：采用充泄压法，利用低压氮气（LPN）将液氮洗工序内设备和管道中02含量降到1%以下。氮气置换过程中，一定要控制充压速度为0lMPaZmin以下。置换2至3次后，进行氮气出口取样分析，若02含量不合格，重新充压置换。当连续两次各取样点分析结果氧气含量1%时，则认为置换合格和置换过程的结束。之后要保持液氮洗工序是微正压。7、干燥为了避免液氮洗工序在冷却期间出现结冰现象，所有设备及其管线必须进行彻底的干燥。使用低压氮气（LPN）进行干燥,用于干燥的氮气温度，必须加热到50o当出液氮洗工序的氮气中水含量小于IOPPm时，液氮洗工序的干燥过程就结束了。通常干燥过程将至少花费48小时。两个吸附器（A-2601A/B）必须进行了再生。用于冷箱绝热的吹扫氮气必须投用。（二）、冷箱的冷却1）确认调节阀26FV-OoO5、26FV-OOo9、26FV-0010>26LV-0001>26TV-0039和26TDV-OO16均处于关闭状态。2）保证能使中压氮气（MPN）通过燃料气管线、合成气管线和循环氢气管线进入热火炬总管。3）打开中压氮气（MPN）入界区处切断阀的1”旁通阀，对调节阀26FV-0009和26FV-0010之前的中压氮气管线和换热器通道进行升压。之后，关闭此旁通阀，打开主切断阀。4）打开调节阀26FV-0010使氮洗塔（T-2601）充压到：0.51MPaGo5）调节经合成气通道去热火炬总管的中压氮气流量（26TDV-0016上游FV-26007管线上的两个阀门）。6）全开调节阀26LV-OOOl和26TV-0039o7）打开循环氢气和燃料气管线去热火炬总管的切断阀。8）调节小量气体返流通过处理后的原料气体管线至冷火炬总管（26TV-OOO8下游）。9）通过调节阀26FV-0010来调节进入液氮洗工序的中压氮气的流量。冷却速度应不超过每小时20。10）分配氮气流量的原则为：所有设备和管道都被均衡地冷却，换热器同一端的各通道之间避免有温差。一但2号原料气体冷却器（E-2606）的冷端温度达到-160C,就可以通过调节阀26HV-OOoI导入液氮，加速液氮洗工序的冷却和氮洗塔（T-2601）内液体的积累。（三）、吸附器（A-2601A/B）的冷却与冷箱系统冷却的同时，一台吸附器必须使用来自低温甲醇洗工序的不含二氧化碳的工艺气体加压和冷却至操作温度。1）将吸附器（A-2601A/B）进口阀之前的原料气体管线充压。2）打开出口阀（26XV-OOO3）,并确认切断阀（26TV-0008）及其旁通阀处于关闭状态。3）打开切断阀（26XV-OOO1）,通过打开入口切断阀的旁通阀来将吸附（A-2601A）充压至操作压力，同时密切注意压力表26PI-Oo07（吸附器出口处）指示的压力数值。4）打开吸附器入口切断阀，关闭其旁通阀。5）缓慢打开开车管线FCV-26029上的两个阀门，使得吸附器被冷却。冷却速度不得超过每小时20。6）一但吸附器达到-50（26TIA-OOlD,则通过调节开车管FCV-26029上的两个阀门的开度来保持吸附器的低温。当原料气体导入冷箱后，关闭开车管线FCV-26029上的两个阀门。（四）、原料气体导入1）当原料气体导入液氮洗工序时，需要大量的液氮来冷却原料气体和建立氮洗塔（T-2601）塔盘上的液位。因此，在原料气体导入之前，必须用液氮将氮洗塔（T-2601）塔釜和氢气分离器（V-2602）充液至80%的液位。2）通过打开切断阀（26TV-0008）的1”旁通阀来将少量的原料气体送入氮洗塔（T-2601）。3）关闭调节阀（26TDV-0016）上游去火炬管线的阀门，将氮洗塔（T-2601）进行充压。4）同时，减小调节阀26LV-OOol的开度，以保持氢气分离器（V-2602）的液位。5）将循环氢气由排至火炬切换至导入低温甲醇洗工序的循环气压缩机。6）减小调节阀26TV-0039的开度，保持2号原料气体冷却器（E-2606）下游的燃料气温度（26Tl-Oo33）接近其操作温度。7）当氮洗塔（T-2601）被加压到原料气体压力时，用复位开关26HS-0005将切断阀26TV-0008打开，并关闭其旁通阀。8）将控制回路26Ple-Oo13投入自动。9）将控制回路26TDlC-O016投入手动，并将调节器的输出值调为“0”。10）用复位开关26HS-OOO7将调节阀26TDV-OO16复位，并缓慢打开此阀。至此，少量的原料气体将流经整个液氮洗工序。11）要增加液氮洗工序的负荷，则通过低温甲醇洗工序的调节开工管线上的阀门来实现。12）同时增加去氮洗塔（T-2601）、氮洗气管线（通过调节阀26FV-Ooo9）和合成气管线（通过调节阀26FV-OOO5,按比例）的中压氮气（MPN）的流量。13）如果需要（氢气分离器（V-2602）的液位低），增加液氮流量。14）当低温甲醇洗工序的开工管线上的调节阀全关时，所有原料气体全部流经液氮洗工序。15）调节去氮洗塔（T-2601）中压氮气（MPN）的流量，按比例调节去氮洗气管线和去合成气管线的中压氮气（MPN）的流量，取得期望的合成气组分。将控制回路26LIC-0001和控制回路26TIC-0039投入自动。17）当运行条件稳定时，分析合成气组分并做相应的修正。此时，如果液氮注入管线仍然投用，则可以关闭。十三、正常运行液氮洗工序正常运行时，其操作是由中央控制室完成的,通过仪表的记录和显示可以随时掌握液氮洗工序的运行情况，并通过调节这些仪表来实现液氮洗工序的平稳运行。液氮洗工序的正常控制值、报警和联锁设定值一览表见附录。实际操作中，操作人员可以根据液氮洗工序的运行情况和负荷要求，对这些设定值进行必要的调整。1吸附器再生两台吸附器都设计为100%负荷，一台吸附器工作时，另一台吸附器再生，切换时间为24小时。一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称所需的时间（小时）1）吸附器切换-2）降压（排至火炬）0.53）预热14）加热7.65）冷却5.66）升压0.57）降温（并行运行）7.88）等待（含阀门切换时间）1合计24吸附器的