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    20种实验室常用溶液配制与标定方法.docx

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    20种实验室常用溶液配制与标定方法.docx

    20种实验室常用溶液配制与标定方法乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL)Ci0Hi4N2Na2O8*2H20=372,2418.61gl000mL【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成100OmL,摇匀。【标定】取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨一氯化核缓冲液(PHlO.0)IOmL,再加辂黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每InIL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5molL)K0H=56.1128.06g1000mL【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成IoOOnIL,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5molL)25mL,加水50mL稀释后,加酚酰指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。四笨硼钠滴定液(O.02molL)(C6H5)4BNa=342.226.845g100OmL【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝LOg,溶于25mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250mL,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89,再加水稀释至1000mL,摇匀。【标定】精密量取本液IOmL,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.7)IOmL与澳酚蓝指示液0.5mL,用烧核盐滴定液(0.0ImOI/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据炫钱盐滴定液(0.0ImOI/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.。InOl/L)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02molL)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。甲醇钠滴定液(0.ImOIL)CH3Na=54.025.402g100OrnL【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷却的容器中,分次加入新切的金属钠2.5g,待完全溶解后,加无水苯(含水量0.02%以下)适量,使成100OnIL,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定,加无水甲醇15mL使溶解,加无水苯5mL与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL的甲醇钠滴定液(O.lmolL)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发,每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。甲醇锂滴定液(0.InIoI/DCLOLi=37.973.797g100OmL除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0lmolL)方法。亚硝酸钠滴定液(0.lmolL)NaNO2=69.006.900g100OmL【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)(10g,加水适量使溶解成IOoolnL,摇匀。【标定】取在120。C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30mL与浓氨试液3mL,溶解后,加盐酸(l->2)20mL,搅拌,在30以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。每ImL的亚硝酸钠滴定液(0.lmolL)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05molL)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.Imol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。草酸滴定液(O.05molL)C2H2042H20=126.076.304g100OmL【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成100onIL,摇匀。【标定】精密量取本液25mL,加水20OmL与硫酸IOmL,用高镒酸钾滴定液(0.02molL)滴定,至近终点时,加热至65,继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55。根据高镒酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。取需用草酸滴定液(0.25molL)时,可取草酸约32g,照上法配制与标定,但改用高镒酸钾滴定液(0.lolL)滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。氢氧化四丁基铁滴定液(0.Imol/L)、(C4H9)4NOH=259.4825.95g->100OrnL【配制】取碘化四丁基锭40g,置具塞锥形瓶中,加无水甲醇90mL使溶解,置冰浴中放冷,加氧化银细粉20g,密塞,剧烈振摇60分钟;取此混合液数毫升,离心,取上清液检查碘化物,若显碘化物正反应,则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后,再做碘化物试验,直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过,容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50mL;合并洗液和滤液,用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至100OnIL,摇匀,并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定,加二甲基甲酰胺IomL使溶解,加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴,用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL的氢氧化四丁基核滴定液(0.lmolL)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度,即得。【贮藏】置密闭的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.lmolL)Na0H=40.0040.OogflOOOmL20.00g1000mL4.000gf1000mL【配制】取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液(InIOl/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成IOoOnIL,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5molL)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成100onIL,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.InIoI/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成IoOOmL,摇匀。【标定】氢氧化钠滴定液(InlOl/L)取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚猷指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每ImL的氢氧化钠滴定液(InIOI/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5molL)取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每ImL的氢氧化钠滴定液(O.5molL)相当于102.Img的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(OJmOI/L),取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每InIL的氢氧化钠滴定液(O.lmolL)相当于20.42Ing的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.0ImOI/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.ImOI/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.0ImoI/L)标定浓度。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。重锯酸钾滴定液(0.01667molL),K2Cr207=294.184.903g100OmL【配制】取基准重锯酸钾,在120。C干燥至恒重后,称取4.903g,置IOoOnIL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。烧铁盐滴定液(0.0Imol/L);【配制】取氯化二甲基羊基烧铁3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)IOmL,再加水稀释成IooonIL,摇匀。【标定】取在150。C干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定,置25OmL量瓶中,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼钠滴定液(0.02molL)25mL,用水稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25mL,置15OnlL锥形瓶中,加溟酚蓝指示液0.5mL,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL的烧铁盐滴定液(0.0InlOI/L)相当于0.7455mg的氯化钾。盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.lmolL)HCL=36.4636.46g100OmL;18. 23g1000mL7.292g->1000mL;3.646g100OmL【配制】盐酸滴定液(Imol/L):取盐酸90mL,加水适量使成100OmL,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2或0.Imol/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。【标定】盐酸滴定液(lmolL)取在270300。C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约L5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红一溪甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每ImL的盐酸滴定液(InIOI/L)相当于53.OOmg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(05molL):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每ImL的盐酸滴定液(0.5molL)相当于26.50mL的无水碳酸钠。盐酸滴定液(02molL):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3go每ImL的盐酸滴定液(0.2molL)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.ImOI/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15go每ImL的盐酸滴定液(0.lmolL)相当于5.3OnIg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.0ImOl/L)时,可取盐酸滴定液(1或0lmolL)加水稀释制成。必要时标定浓度。高氯酸滴定液(0.lnolL)HClo尸100.4610.05g1000mL【配制】取无水冰醋酸(按含水量计算,每Ig水加醋酎5.22mL)750mL,加入高氯酸(7072%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酎23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成IoOonIL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(附录VnlM第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酎调节至本液的含水量为0.010.2%。【标定】取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL的高氯酸滴定液(0.hnolL)相当于20.42Ing的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02molL)时,可取高氯酸滴定液(0.lmolL)用无水冰醋酸稀释制成,并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(7072%)85mL,加异丙醇100rnL溶解后,再加二氧六环稀释至100OmLo标定时,取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加丙二醇25mL与异丙醇5mL,加热使溶解,放冷,加二氧六环30mL与甲基橙一二甲苯蓝FF混合指示液数滴,用本液滴定至由绿色变为蓝灰色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。【贮藏】置棕色玻瓶中,密闭保存。高氯酸领滴定液(O.05molL)Ba(C104)23H20=390,3219.52g100OmL【配制】取氢氧化钢15.8g,加水75mL和高氯酸7.5mL,用高氯酸调节PH值至3.0,必要时过滤。加乙醇150mL,加水稀释至250mL,用醋酸一醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠10g,加水30OmL使溶解,用冰醋酸调解PH值至3.7,用水稀释至100OmD稀释至100OmLo【标定】精密量取硫酸滴定液(0.05molL)5mL,加水5mL与上述醋酸一醋酸钠缓冲液50mL、乙醇60mL,以0.1%茜素红溶液0.5mL为指示液,用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。高镒酸钾滴定液(002molL)KMnO4=158.033.161gl000mL【配制】取高镒酸钾3.2g,加水IooomL,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。【标定】取在105干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水25OmL与硫酸IOnlL,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25mL,待退色后,加热至65。(2,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于559,每InIL的高镒酸钾滴定液(0.02molL)相当于6.7OnIg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用高镒酸钾滴定液(O.002molL)时,可取高镒酸钾滴定液(0.02molL)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定其浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。硝酸汞滴定液(0.02或0.05molL)Hg(NO3)2H20=342.626.85g1000mL;17.13g1000mL;【配制】硝酸汞滴定液(0.02molL)取硝酸汞6.85g,加InIOI/L硝酸溶液20mL使溶解,用水稀释至100OnIL,摇匀。硝酸汞滴定液(005molL)取硝酸汞17.2g,加水40OnlL与硝酸5mL溶解后,滤过,再加水适量使成100omL,摇匀。【标定】硝酸汞滴定液(0.02molL)取在110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定,加水50mL使溶解,照电位滴定法(附录V11A),以的电极作为指示电极,汞一硫酸亚汞电极作为参比电极,在不断搅拌下用本液滴定。每ImL的硝酸汞滴定液(0.02olL)相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸汞滴定液(0.05molL)取在110。C干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水IoOmL使溶解,加二苯偕肺指示液ImL,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每ImL的硝酸汞滴定液(0.05molL)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。硝酸银滴定液(0.lmolL)AgNO3=169.8716.99g1000mL【配制】取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成100OnIL,摇匀。【标定】取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1-50)5mL、碳酸钙0.Ig与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每InlL的硝酸银滴定液(0.lmolL)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硝酸银滴定液(0.01molL)时,可取硝酸银滴定液(0.InIol/L)在临用前加水稀释制成。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭保存。硫代硫酸钠滴定液(0.lmolL)Na2S2O35H20=248.1924.82g100OrnL【配制】取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成IOoOnIL,摇匀,放置1个月后滤过。【标定】取在120。C干燥至恒重的基准重辂酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水25OmL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每ImL的硫代硫酸钠滴定液(0.lmolL)相当于4.903mg的重辂酸钾。根据本液的消耗量与重辂酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25。C以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20o如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005molL)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.lmolL)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。硫氨酸锭滴定液(O.lmolL)NH4SCN=76.127.612g-*1000mL【配制】取硫氨酸锭8.0g,加水使溶解成IooOmL,摇匀。【标定】精密量取硝酸银滴定液(0.lmolL)25mL,加水50mL.硝酸2mL与硫酸铁核指示液2mL,用本液滴定至溶液微显淡棕红色;经剧烈振摇后仍不退色,即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。硫氨酸钠滴定液(0.lmolL)或硫氤酸钾滴定液(0.lmolL)均可做为本液的代用品。硫酸滴定液(0.5.0.25.0.1或0.05molL)H2S04=98.0849.04g->1000mL;24.52gl000mL9.81g-1000mL;4.904gf100OrnL【配制】硫酸滴定液(0.5molL)取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至IOoOnIL,摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05molL)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.OmLo【标定】照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.lmolL)项下的方法标定,即得。如需用硫酸滴定液(0.0ImOl/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05molL)加水稀释制成,必要时标定浓度。硫酸亚铁锭滴定液(0.lmolL)Fe(NH4)2(SO4)26H20=392.1339.21g1000mL【配制】取硫酸亚铁锭40g,溶于预先冷却的40mL硫酸和20OnIL水的混合液中,加水适量使成100OnIL,摇匀。本液临用前应标定浓度。【标定】精密量取本液25mL,加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸钝滴定液(O.lmolL)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸钝滴定液(0.01molL)的消耗量,算出本液的浓度,即得。硫酸钾滴定液(0.lmolL)Ce(SO4)24H20=404.3040.43g100OrnL【配制】取硫酸钝42g(或硫酸钝锭70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加热溶解后,放冷,加水适量使成IOoOmL,摇匀。【标定】取在105干燥至恒重的基准三氧化二碑0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(lmolL)10mL,微热使溶解,加水50mL、盐酸25mL、一氯化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时,加热至50(,继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每IInL的硫酸钾滴定液(0.ImOl/L)相当于4946mg的三氧化种。根据本液的消耗量与三氧化二碑的取用量,算出本液的浓度,即得。如需用硫酸钾滴定液(0.01molL)时,可精密量取硫酸钝滴定液(0.lmolL),用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀释制成。锌滴定液(0.05molL)Zn=65.393.270g100OmLo

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