氧化镁的活性测定.docx
I第二章氧化镁的活性测定2.1氧化镁的活性批注软用户II：篇幅太短、内容附属，R无理论研究(公式)，不宜独立成章。氧化镁的活性问是指氧化镁参与化学或物理化学过程的能力。氧化镁活性的实质是由于其雏晶表而价键不饱和性引起的，晶格的畸变和晶格的缺陷，加剧了这种键的不饱和性。因此，氧化镁的活性是氧化镁的一种木质属性，而活性的差异主要来源于氧化镁雏晶的大小及不完整结构等因素。若结构松弛，晶格畸变，缺陷较多，则表面吸附一定数量带有不同极性的基团。这种基团是种不饱和价键，易于进行物理化学反应，表现为氧化镁的活性好。反之，氧化镁晶粒较大，结构紧密，晶格完整，其活性较差(祝。在目前情况下，氧化镁的活性很难用一个普遍的、绝对的、定量指标来衡量。而活性氧化镁是指在特定的试验条件下，能够参与化学或物理化学过程的那部分氧化镁。可见，活性氧化镁是一个相对的概念，它依赖于特定的试验条件而存在。活性氧化镁百分含量愈高，则氧化镁的活性愈好。通过李维翰.，张伟党刖等人的研究结果可知，菱镁矿的产地及品质，高温炉的类型，煨烧的温度和时间均会对氧化镁的活性产生影响，同时氧化镁的活性又在很大程度上对MKPC浆体的凝结时间和抗压强度产生影响。本章旨在以辽宁省海城市群利矿业有限公司生产的氧化镁含量290%的烧结氧化镁粉为基础，通过高温炉进行二次煨烧，研究不同的煨烧温度和燃烧时间对氧化镁活性的影响，并结合不同煨烧条件下的氧化镁制备成的MKPC净浆的凝结时间和早期(3h)强度，选出适宜的搬烧条件，以期能制备出凝结时间满足施工要求、抗压强度较高的磷酸钾镁水泥净浆试件，同时能根据此种活性测试方法来快速预测不同活性的氧化镁用于制备MKPC净浆的试验结果。2.2试验原材料MgO的制备：采用二次煨烧法。具体步骤是将辽宁省海城市群利矿业有限公司生产的氧化镁含量290%的烧结氧化镁粉在高温炉中进行重新煨烧，每次煨烧氧化镁的质量值定为8kg。群利矿业有限公司提供的MgO的组成见表2-1。表2TMgO的组成/(%)MgOSiOzCaOAljOsFe2Ojloss90.334?24Tz2l710.94柠檬酸：分子式：CMOTHO分析纯，QIhO7H2O含量不少于99.5舟，由天津市致远化学试剂有限公司生产。酚酣：分子式：C20HnO,由天津市致远化学试剂有限公司生产。乙醇：分析纯，纯度295%,由天津市北联精细化学品开发有限公司生产。2.3试验仪器与设备79T磁力加热搅拌器、电子天平、100m量筒一个、400ml烧杯一个、500ml和100ml的容量瓶各一个、秒表等。2.4氧化镁的活性测试试验2.4.1试验目的通过氧化镁活性测试试验来测试不同煨烧条件下氧化镁的活性，并结合对应镁粉制备成的MKPC净浆的凝结时间和早期强度，以期能选出适宜的煨烧条件，从而制备出凝结时间满足施工要求、抗压强度较高的磷酸钾镁水泥净浆试件，同时能根据此种活性测试方法来快速预测不同种类的氧化镁用于制备MKPC净浆的试验结果。2.4.2试验准备0.02molL柠檬酸溶液的配制：称取2.1±0.05g柠檬酸于烧杯中，加适量水溶解，移入50Oml容量瓶中，并洗涤烧杯2-3次，将洗涤液倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。酚酣指示剂（0.5%酚肽乙醇溶液）的配制：取0.5g酚SL用95%乙醇溶解，并稀释至IoOnIL,无需加水溶解。2.4.3试验过程将2.00±0.05g镁粉放入IoomL含有5滴酚酸指示剂的0.02molL的柠檬酸溶液中，磁力加热搅拌器迅速搅拌，并开始计时，记录呈现红色（中和酸）的时间，用以表示氧化镁的活性，试验过程见图2.1。另外根据配合比PM=14,水胶比=0.14,聊砂掺量为6%制备出相应的40mmX40mmX160mm的三联模试块，用于3h抗压强度的测定，同时采用维卡仪对水泥净浆的凝结时间进行测定，具体过程见第三章试验方法介绍。(a)变色前图2.】活性测定2.4.4试验结果表2-2测试结果燃烧条件凝结时间3h抗压强度(MPa)中和酸时间800,CIh凝结太快2'18''1.5h2'42''2h2'52'850,CIh2'52''无法成型2'47''1.5h3'45259''2h6'50''31.283'24''900,CIh3'34"无法成型2'56"1.5h9'20''33.703'47''2h123'30.764'12"950,CIh6'20''26.6832'1.5h17'50''25.845'14"2h231"24.94543''ooorIh8'10''25.554'10"1.5h19'20''23.726'13''2h27'50''20.166'52"氧化镁和柠檬酸溶液反应,达到中和酸的时间越短，表明氧化镁的活性越高。从试验结果可以看出，用此种镁粉活性测试方法确定镁粉的活性是可行的，中和酸时间越短，MKPC净浆凝结时间越快，早期强度也基本越高。但是中和酸时间太短(<3min),会导致凝结时间过快，而没有足够的时间使试块成型。中和酸时间越长，Mgo活性越低，从而净浆的凝结时间延长，早期强度降低。MgO的活性与煨烧温度和时间之间也是有一定的规律可循。由试验结果可以看出，在所研究的温度范围内，煨烧时间一定时，随烟烧温度上升，达到中和酸所用时间也是增加的，即随煨烧温度的升高，Mgo的活性是逐渐降低的。同时在煨烧时发现，在煨烧温度、煨烧时间均由低到高变化时，镁粉依次出现粉状-小颗粒状-块状的形态变化，煨烧条件达到900°C,1.5h时，可观察到镁粉出现了一定程度的烧结，随后随着温度的升高，煨烧时间的延长，镁粉烧结越来越严重。所以分析原因可能是随着温度的升高，MgO微晶晶体的完整性提高，晶粒迅速长大，导致MgO活性较差。另外，在一定煨烧温度下，随着燃烧时间的延长，中和酸所用时间也会增加，即随着煨烧时间的增加，MgO的活性是逐渐降低的。因为煨烧时间较短时，得到的氧化镁晶体晶粒细小、结构疏松；延长燃烧时间，氧化镁晶粒会不断长大，晶体结构变得紧密，氧化镁的活性降低。2.5错论I批注【微软用户2j：标题文字要改。原因：“结论”是对以上内容的总结，如“2.6本章小结一1、根据上述凝结时间和早期强度测试结果，可以得出本试验所用MgO的最佳煨烧条件是900C条件下煨烧L5ho2、根据上述中和酸时间，凝结时间和早期强度的测试结果，可以根据中和酸的反应时间t快速预测不同活性的氧化镁用于制备MKPC净浆的结果，具体如下：a、tW3min时，Mgo活性太高，制作磷酸钾镁水泥净浆试件时，水化反应速度过快，凝结时间较短，不适合用于配制磷酸钾镁水泥。b、3min<t<6min时，MgO活性适合，适于配制凝结时间满足操作要求，强度较高的磷酸钾镁水泥。c、t26min时，MgO活性较低，配制的磷酸钾镁水泥强度较低，且凝结时间较长，不符合磷酸钾镁水泥快凝、早强的性能。2.6本章小结通过对氧化镁的活性、水泥净浆的凝结时间和3h抗压强度进行测定，得出作为主要原材料的氧化镁的活性对磷酸钾镁水泥的凝结时间和强度有很大的影响，氧化镁活性越高，磷酸钾镁水泥反应越迅速，凝结时间越短，对应的早期强度也越高,但是为了保证有足够的操作时间，氧化镁的活性不能超过一定的界限。即只有活性适宜的MgO才能用于制备出凝结时间满足要求且高强的磷酸钾镁水泥。用柠檬酸中和氧化镁的活性测试方法和判别标准可以预测不同活性的氧化镁用于制备MKPC净浆的试验结果以及快速选出活性适宜的氧化镁。
