食品中二氧化硅含量的测定重量法.docx

食品中二氧化硅含量的测定重量法1范围本文件规定了食品中二氧化硅含量的测定一重量法。本文件适用于糖、原粮、米面制品、膨化食品、调味料、固体饮料、香辛料等食品的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经过灼烧后残留的无机物质，即为总灰分；用盐酸溶液处理总灰分，过滤去除水溶性和酸溶性灰分，得不溶性无机物质；用氢氟酸加热分解其中二氧化硅，反应生成氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。水：GB/T6682,二级水。浓盐酸（37%,分析纯）。10%盐酸溶液：24mL分析纯浓盐酸加水稀释至100niL氢氟酸（HF,分析纯）。硫酸（H2S04,分析纯）。乙醇（C2H50H,分析纯）。硝酸银溶液（17gL）：称取17g硝酸银，溶于少量硝酸溶液（5.9）中，转移到IoOOnII棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色试剂瓶中储存。盐酸溶液（1+9）：量取浓盐酸（5.2）10ml,缓慢加入90ml水中，冷却后定容。硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入3体积的水中，混匀。6仪器和设备电子分析天平：感量为0lmg。高温炉：能升温至100o0C0柏金地烟：100ml。电子万用炉。干燥器。7实验步骤7. 1样品制备8. 1.1液体样品取有代表性的样品至少200g,充分混匀，置于密闭的塑料容器内。8.2.2 固体样品取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细，充分混匀，置于密闭的塑料容器内。8.2.3 半固体样品取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎，充分混匀，装入密闭的塑料容器内。销金生烟预处理将均烟浸没于稀盐酸溶液（1:9）中，煮沸20min,再用大量自来水洗涤，最后用实验室用水冲洗。将洗净的珀烟置于高温炉内，在950±25下灼烧30min,冷却至200,放入干燥器内冷却至室温，称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过05mg,为恒重。灰化、酸洗7.3.1糖霜类产品灰化称取100g（精确至0OOlg）样品加蒸储水溶解后，用无灰滤纸过滤，过滤完毕后用蒸锵水冲洗滤纸三次,不溶物连带滤纸再按7.4进行测定。7.3.2其他类产品7.3.2.1灰化称取固体试样l10g（精确至0.001g）、半固体试样1020g液体试样4060g（视含量高低而定）于恒重的钻1生烟中，固体试样小心加热充分炭化至无烟，液体或半固体则需先蒸干后再充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550±25灼烧4h,冷却至200左右，取出，放入干燥器中冷却，称量，如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过05mg为恒重。7.3.2.2酸洗加25mL10%盐酸溶液于柏金生烟中，用柏金珀烟盖半盖着，小心加热至沸腾，继续加热5min,趁热用无灰滤纸过滤，用沸蒸储水少量反复洗涤柏金生烟和滤纸上的残留物，直至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。二次灼烧将残留物连带滤纸放回原钳用烟中，炭化至无烟，再于950±25下灼烧60min±5min,于干燥器中冷却，称量（ml）。氢氟酸处理用适量乙醇（约2mL）润湿试样，加入6滴硫酸，加入IOmL氢氟酸淹没试样，置于电子万用炉上蒸发至刚出现白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心回荡生烟以冲洗内壁，再蒸发至干，于950±25灼烧60min±5min,取出，于干燥器中冷却，称量（m2）。8结果与计算试样中二氧化硅（SiO2）的含量按式（1）计算：？=?1T2?100%式中：？二氧化硅(Si02)的含量，单位为%；?试样的质量，单位为克(g);?1经950±25灼烧后试样和柏生烟的质量，单位为克(g);?2氢氟酸处理后残渣和柏珀土禺的质量，单位为克(g)试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的5%o10检出限当样品称样量为3g,本文件方法检出限为0.01%o