黑蚂蚁中蚁酸的测定.docx

黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定1范围本标准采用顶空气相色谱法对黑蚂蚁及其制品中蚁酸进行测定。本标准适用于黑蚂蚁及其制品中的蚁酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3术语与定义3.1黑蚂蚁PolyrhachisVicinaRoger又称拟黑多刺蚁，多刺蚁属，一种具有多种药用价值的黑色昆虫。4原理在密闭容器内，蚁酸（甲酸）在硫酸介质中与乙醇酯化生成甲酸乙酯，经一定温度与时间的气液平衡后，抽取顶空气注入气相色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。5试齐IJ5. 1无水乙醇：色谱纯；6. 2浓硫酸：优级纯；6.3 20%硫酸乙醇溶液：20mL浓硫酸缓慢加入到80mL乙静中，边加边搅拌，冷却至室温；6.4 甲酸标准溶液：精确称取色谱纯甲酸标准品0.2500g,用纯水定容至50mL容量瓶中，摇匀；取此溶液5.OOmL用水稀释至50ml容量瓶中，摇匀，即得到甲酸浓度为5mgl的储备液。使用时再稀释为0.5mgmL的标准中间工作液。6仪器1.1 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器和自动顶空进样器。1.2 顶空瓶：20ml,配备铝质钳口瓶盖和硅橡胶镉垫。6. 3分析天平，感量为0.1mgo6.4容量瓶：100mL；移液器：1初和5mL1,7.1试样处理7.1.1 固体样品称取1.OOOg（精确到0.001g）均质后的黑蚂蚁样品到1翻!DL容量瓶中，加入80mL水，密封后超声提取30min,冷却至室温，加水定容。吸取2.00InL试样至顶空瓶中，加入20%硫酸乙醇溶液2.00ml,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。7.1.2 液体样品吸取2.00mL试样至顶空瓶中，加入20%硫酸乙静溶液2.00ml,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立，待分析。7. 2仪器参考条件7. 2.1顶空进样条件a）平衡温度750C；加热平衡时间50min;b）取样针温度100；传输线温度110；传输线为经过去活处理，内径为032mm的石英毛细管柱c）压力化平衡时间Imin；进样时间0.2min；拔针时间0.4min,顶空瓶压力23psi7. 2.2气相色谱条件a）色谱柱：HP-INNOWax,30m*0.32mm*0.5m,或相当者；b）柱温度程序：40保持2min,以8Cmin的速率升温至90（保持4min）,再以20°Cmin速率升温至230（保持5min）；c）进样口温度：220C；d）检测器：温度250C,氢气流速30mLmin,空气流速300mL/min；e）进样模式：分流模式，分流比：20:1；f）载气氮气流速：L5mLin;G）汽化室平衡温度：75C;定量管温度：90；传输线温度：1000Co8. 3标准曲线的制作分别取甲酸标准溶液（0.5mgml）0.25.0.50、0.75、LO0、L25、1.50mL至顶空瓶中,补加水至2.00mL,混匀后加入20%硫酸乙醉溶液2.00ml用手轻微摇匀后密封，待上机。以补加水至2.00mL之后的甲酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。9. 4样品测定将制备好的试样上机分析后，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中蚁酸含量。10. 5分析结果的表述黑蚂蚁中蚁酸的含量按下式计算m×100O式中：X试样中蚁酸含量，单位为g/kg；A一一由标准曲线得到的试样中蚁酸的含量，单位为mg/L；V样品定容体积，单位为mL；m称样量，单位为g。7.5.2黑蚂蚁制品中蚁酸的含量按下式计算：AX1000V-八100式中：X试样中蚊酸含量，单位为mg100mLA由标准曲线得到的试样中蚁酸的含量，单位为mg/L式中:计算结果保留三位有效数字。