GB_23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法.docx

ICS 65.100G25三B中华人民共和国国家标准GB23200.62-2016食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱一质谱法Nationalfoodsafetystandards一Determinationofflumidorac-pentylresidueinfoods一Gaschromatography-massspectrometry2017067 8 实施发布2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。气相色谱一质谱法。与本标准代替SN/T24592010进出口食品中氨烯草酸残留量的测定SN/T24592010相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；标准名称和范围中“进出口食品改为“食品”；标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T24592010o食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证，其他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3fiR三样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙睛提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶解后用凝胶渗透色谱仪(GPC)净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱一质谱仪选择离子检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1Wffi(C3H6O):农残级。4.1.2乙酸乙酯&泪8。2)。4.1.3环己烷心出)。4.1.4乙懵(CH3CN):液相色谱级。4.1.5正己烷(CsHJo4.1.6氯化钠(NaCD。4.1.7无水硫酸钠：于650C灼烧4h,储于密封容器中备用。42溶液配制4.2.1乙胎饱和正己烷。4.2.2正己烷饱和乙胞。4.2.3乙酸乙酯一环己烷（1+1,体积比）：将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀，备用。4.2.4氯化钠溶液：200gL,取20OgNaC1,定容至1L。4.3 标准品氟烯草酸标准品：英文名称flumiclorac-PentyLCAS号：87546-18-7,纯度299机4.4 标准溶液配制4.4.1 氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100ng/mL标准储备液。4.4.2 氟烯草酸标准中间溶液：lUg/mL。准确吸取ImL标准储备溶液放入IoomL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液在0°C4°C保存。4.4.3 基质标准I：作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配制成不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。4.5 材料4.5.1 凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeads,22go4.5.2 无水硫酸钠柱：在15OmmXIOrnm（内径）层析柱中，依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱一质谱联用仪；配电子表击离子源。5. 2分析天平：感量0.Olg和4.OOOlg05.3 均质器。5.4 离心机。5.5 旋转蒸发器。5.6 凝胶渗透（以下简称GPC5 .7涡旋振荡器5.8离心管hL,聚丙烯。6 试样的制保在6.1 取样部位样品取样部位按dB2763的规定执行。在取样和制样操作过程中必须防止样品受到污染或使残留物含量发生。6.2 水果、制取样品500g,用粉碎机粉碎，装入洁净容器内作为试样，密封并做好标识，于，18C冰箱内保存。6.3 叙取样品500g,用粉碎机粉碎，装入洁净容器内作为试样，密封并做好标识，于4冰箱内保存。6.4 粮谷、茶叶取样品500g,用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器内作为试样，密封并做好标识，室温保存。6.5 肉类及水产品取样品500g,用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于一18°C冰箱内保存。6.6 鳍蜜取有代表性样品500g,未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容渊内密封并做好标识，室温保存。6.7 奶取样品500g,混匀，装入洁净容器内作为试样，密封并做好标识，78°C保存。77.1 SSSL7.1.1 标三?称取试样IOg（精确到0.0Ig）于50mL离心管中，加入Iog无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯，20000r/min均质提取2min,4000r/min离心10min,上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤入鸡心瓶中。残渣用2OmL乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并2次提取液，将提取液于45C水浴用旋转蒸发器浓缩至近千，待GPC净化。7.1.2 研、哙用、牲称取试样IOg（精确到0.0Ig）于15OmL具塞三角瓶中，加入50mL乙睛,2000Or取in均质提取2min,上层有机相过滤入分液漏斗中。残渣用50mL乙懵重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。7.1.3 畜、禽、将a称取试样10g（精确到0.0Ig）于50InL离心管中,加入IOg氯化钠，混匀，再加20InL乙懵，20000r/min均质2min,4000rInin离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转入分液漏斗。再用20mL乙月青分2次按上述步骤提取残渣，合并有机相于分液漏斗中。7.1.4 蜂蜜称取IOg（精确到0.0Ig）蜂蜜样品于15OmL三角瓶中，加入20m水溶解，在平板摇床上振摇30min,转入25OmL分液漏斗中，分别用30mL水和50mL乙酸乙酯清洗原三角瓶，洗液均转入分液漏斗中，振摇2min,静置分层（如果发生乳化，可将上层及乳化层以4000rmin的速度离心5min,取上层转入分液漏斗），有机相过无水硫酸钠柱于鸡心瓶中。下层水相加入乙酸乙酯2次，每次20mL,轻轻振摇Imin,静置分层，上层转入上述鸡心瓶中，于45C水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。7.1.5 牛奶称取IOg（精确到0.（Hg）牛奶样品于50InL具塞离心管中，加入称取乙脑,涡旋振荡Imin,沉降蛋白，4000r/min离心5min,上层清液过滤入鸡心瓶中，于45水浴上抽真空缓慢旋转蒸发至IOnL,溶液转入25OmL分液漏斗中，并加入IOmL氯化钠溶液，混匀，加入20mL乙酸乙酯，振摇2min,静置分层。乙酸乙酯层转入15OmL鸡心瓶中，下层水相加入20mL乙酸乙酯液液萃取，弃去水相，乙酸乙酯层合并入上述心型瓶中，于45水浴旋转蒸发器浓缩至近干，待GpC净化。72M7.21 琢禽、*、牲帼、娜也对7.1.2和7.1.3获得的有机相溶液，加入40ml乙懵饱和正己烷，振荡2min,静置分层，乙懵层转入鸡心瓶，再用正己烷饱和乙精洗正己烷层两次，每次15mL,乙月青层合并入同一鸡心瓶中，于45水浴上抽真空旋转蒸发至干。用乙酸乙酯一环己烷定容IomL,待GPC净化。7.22 模球*«、物用乙酸乙酯一环己烷溶解7.1.1、7.1.4和7.1.5获得的残渣，并定容至IOnlL,以下按7.2.3操作。7.2.3凝胶渗透色道净化7.2.3.1 韩a）净化柱：400mm（长）X25mm（内径），内装BIO-BCadSS-X3填料或相当者。b）流动相：乙酸乙酯一环己烷（1+1）。c）流速：4.7mLmi11od）进样量：5mLoC）开始收集时间：9.5minf）结束收集时间：14.Omiru将7.2.1和7.2.2获得的溶液，进样5mL,用凝胶渗透色谱仪净化，收集9.5min14min的镭分于鸡心瓶中，并在45水浴旋转蒸发至干，用丙酮定容至ImL,供气相色谱一质谱仪测定。7.3 空白基质溶液的制备分别称取已知各种基质的阴性样品IOg,按7.1和7.2操作。7.4 溜定7.4.1 气相色谱一质谱弁考条件a）色谱柱：DB-5MS,30m（长）X0.25mm（内径），膜厚0.25um,或相当者：b）色谱柱升温程序：200C（保持Imin）,以10Cmin的速率升温到280（保持12min）;c）进样口温度：280;d）载气：氢气，纯度99.999%;e）载气流速：恒流模式IinLmingf）进样方式：不分流；g）进样量：2L;h）接口温度：280;i）离子源；暖击源（EI）;j） 电离电压：70eV;k） 离子渡：230C;l） 检测方式：SIMm）选及相对丰度：见表Io表1选择寓子及相对丰度被测组分定量离子定性离子选择离子,m423308318280相对丰度，%1004926127.4.2定测定对样液及标准工作液等体积分插进样测定。实际应用的标准工作液和待测样液中，氟烯草酸的响应值均应在仪器的线性池围之内。在上述气相色谱一质谱条件下，氟烯草酸的保留时间约为15.9mino标准品气相色谱一质谱图参见附录A进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的大允许误差单位为百分率相对丰度（基峰）>502050（含）1020（含）10允许的相对偏差+20+25+30+507.5空白试验除不加样品外，均按7.17.4的规定执行。8结果计算和表述用色谱数据处理仪或按式（1）计算。WVA.Xm式中:X试样中氟烯草酸残留量，单位为亳克每千克(mgkg);A一一样液中氟烯草酸的峰面积；c标准溶液中氟烯草酸的浓度，单位为微克每毫升(UgAnL);V一一样液最终定容体积，单位为亳升(mL);A,一一标准溶液中氟烯草酸的峰面积；m一一最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留2位有效数字。9精密度9. 1在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值与其算水平均值的比值(百分率)，应符合附录B的要求。9.2在再现性条供得的2次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比有分率)，应符合附录C的要求。10定置限和回收率10.1 定限氟烯草醛量除为0.005mgkgo10.2 回收率当添加构0.005mgkg0.0Img/kg、0.05mgkg时，氟烯草酸的添加刚攵率附录D。附录A蝴性附录)响应俄22OO201800氟烯工1600I4001200100(XX)8006000040020(XX)，.JL.,.11.0012.13.0014.15.16.0017.0018.19.20.tjnin图AJ氟烯草J蜥准物的气相色谱一质谱图响应值36 0 34 000 32 0 30 (XX) 28 0 26 0 24 (XX) 22 (XX) 20 0 I8O 160 14 0 I2O 1008000 6(X)0 4 0 2(X)0O423图A2果烯草畴准物的全扫描质谱图附录B(规范性附录)实验室内重复性要求实验室内重复性要求见表B.1。*B.1实验室内重复性要求被测组分含量(C)mgkg精密度C<0.OOl360.001<C<0.Ol3222440附录C例范性附录)实验室间再现性要求实验室间再现性要求见表C.1。表Cl实验室间再现性要求被测组分含量(C)mg/kg精密度%C0.001540.001<C0.01460.01<C0.1340.1<C125Ol19附录D（踊性附S）WS端加JSSX回收率样品的添加浓度及回收率见表D.1。表D.1样品的添加浓度及回收率基质添加水平，mg/kg回收率，%玉米0.00571.6-102.00.01078.8-94.10.05085.6-101.0芹菜0.00579.6-96.80.01082.2100.30.05081.8-100.2苹果0.00577.6-99.00.01075.4-96.30.05081.2-95.6花生0.00577.2-94.20.01078.3-96.70.05080.0-97.8茶叶0.00579.8-99.00.01079.597.20.05079.4-97.00.00576.4-99.2牛肉0.01079.6-95.30.05081.2-99.4鸡肝0.00577.493.60.01076.1-98.20.05082.294.8鱼0.00579.897.00.01079.2100.60.05082.6-99.2蜂蜜0.00581.4-97.60.01086.8-101.80.05084.4100.2大豆0.00577.2-94.20.01078.3-96.70.05080.0-97.8牛奶0.00580.498.20.01082.692.40.05085.695.8中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中AU谛草酸残留的测定气相色谱一质谱法GB232.62-2016共关关中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100125网址：）北京印屈卜厂E刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*开本88OmmXI23Omm1/16印张1字数20千字2017年6月第1版2017年6月北京第1次印刷书号：16109-4159定价：24.00元版权专有侵权必究GB 23200.62-2016举报电话：（010）65005894