GBT-塑料 模塑和挤出用热塑性聚氨酯 第2部分 试样的制备和性能测定.docx

ICS83.080.20CCSG31中华人民共和I家标准GB/TXXXXX.2XXXX塑料模塑和挤出用热塑性聚氨酯第2部分:试样制备和性能测定Plastics-Thermoplasticpolyurethanesformouldingandextrusion一Part2:Preparationoftestspecimensanddeterminationofproperties（ISO16365-2:2014,MOD）（报批稿）（本稿完成日期：2023.1）XXXX -XX-XX 实施XXXX-XX-XX发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/TL1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/TXXXXX塑料模塑和挤出用热塑性聚氨酯的第2部分。GB/TXXXXX已经发布了以下部分： 第1部分：命名系统和分类基础； 第2部分：试样制备和性能测定。本文件修改采用IS（H6365-2：2014塑料模塑和挤出用热塑性聚氨酯第2部分：试样制备和性能测定。本文件增加了“术语和定义”一章。本文件与ISO16356-2:2014相比，存在较多技术差异,在所涉及的条款的外侧页面空白位置用垂直单线（I）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录A。本文件做了下列编辑性改动： 用资料性引用的GB/T19467.1替换ISO10350T（见第1章和6.Dj 用资料性引用的GB/TXXXX.1替换ISO16365.1（见第1章） 删除了第1章中的注；一增加了注塑成型样品制备条件的注（见4.2）； 增加了试样调节中的注2（见第5章）；一增加了附录A（资料性）"本文件与ISO16365-2:2014的技术差异及其原因”：增加了附录D（资料性）“热塑性聚氨酯性能测定方法中的结果表述及精密度”；删除了ISO16356-2:2014中的附录A（资料性）“材料鉴定”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。本文件起草单位：浙江华峰热塑性聚氨酯有限公司、美瑞新材料股份有限公司、万华化学集团股份有限公司、浙江禾欣科技有限公司、旭川化学（苏州）有限公司、山东科力美实业有限公司、上海抚佳精细化工有限公司、山东一诺威聚氨酯有限公司、浙江益弹新材料科技有限公司、南通德亿新材料有限公司、宁波聚泰新材料科技有限公司、宁波市金穗橡塑有限公司、浙江斯普智能科技股份有限公司、临沂斯科瑞聚氨酯材料有限公司、沧州大化股份有限公司、浙江品瑶科技股份有限公司、黎明化工研究设计院有限责任公司。本文件主要起草人：金美金、何微娜、宋红玮、杨莉、纪尚超、张大华、薛东、匙丹丹、杨友利、陈海良、南建举、陈乔建、应建波、黄聪杰、王柳村、张汉玲、赵志峰、黄一、刘建文、李娜、王志栓、陈佩佩、徐欣欣、邹宗钧、谢巍巍GB/TXXXXX塑料模塑和挤出用热塑性聚氨酯是规范模塑和挤出用热塑性聚氨酯产品规格与检验的基础标准，拟由三部分构成。一第1部分：命名系统和分类基础。目的在于确立模塑和挤出用热塑性聚氨酯的命名系统，给出热塑性聚氨酯的命名代号表。一第2部分：试样制备和性能测定。目的在于描述热塑性聚氨酯试样的制备和性能测定方法。一第3部分：用酯基含量测定法区分酸基聚氨酯和酯基聚氨酯。目的在于描述用酯基含量测定法区分醛基聚氨酯和酯基聚氨酯的方法。塑料模塑和挤出用热塑性聚氨酯第2部分:试样制备和性能测定1范围本文件描述了模塑和挤出用热塑性聚氨酯性能测试的试样制备方法和测定方法，同时规定了处理试验材料的要求以及调节模塑前试验材料和测试前样品状态的要求。本文件给出了指定状态下制备试验样品的步骤和条件，以及对这些样品进行材料性能测试的步骤。通过列表给出了适合且应用于表征模塑和挤出用热塑性聚酯/聚氨酯和聚醍/聚氨酯（TPU）材料的性能及其测定方法，性能从GB/T19467.1的通用测定方法中选取。本文件还包括了应用广泛或对模塑和挤出用材料具有特殊意义的其他检测方法，如在GB/TXXXX.1中规定的指定性能。为了得到可再现和可比较的检测结果,需使用本文件规定的试样制备及状态调节的方法、试样尺寸、测试步骤。不同尺寸的样品或者由不同步骤和条件制备的样品所获得的测试数据不一定完全相同。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注口期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（GB/T528-2009,ISO37:2005,IDT）GB/T529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定（裤型、直角形和新月形试样）（ISO34-1:2004,MOD）GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸溃法、液体比重瓶法和滴定法（ISO1183-1：2004,IDT）GB/T1040.2塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件（GB/T1040.2-2022,ISO 527-2:2012, MOD)GB/T 1043 (所有部分) 注：GB/T 1043. 1-2008 塑料GB/T 1043.2-2018 塑料GB/T 1408. 1绝缘材料塑料 简支梁冲击性能的测定ISO 179 （所有部分）简支梁冲击性能的测定 简支梁冲击性能的测定 电气强度试验方法第1部分：非仪器化冲击试验（ISO 179-1:2000, IDT）第2部分：仪器化冲击试验（ISO 179-2:1997, 1DT）第1部分：工频下试验（GB/T 1408. 1-2016, IEC60243-1:2013,GB/T 2408 MOD)GB/T 2410GB/T 2411 IDT)IDT）塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法（GB/T2408-2021,IEC60695-11-10:2013,透明塑料透光率和雾度的测定塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度（邵氏硬度）（GB/T2411-2008,ISO868:2003,GB/T3682.2塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MvR)的测定第2部分：对时间-温度历史和(或)湿度敏感的材料的试验方法(GB/T3682.2-2018,ISO1133-2:2011,MOD)GB/T4207固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法(GB/T4207-2022,IEC60112:2020,IDT)GB/T7759(所有部分)硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定ISO815(所有部分)注：GB/T7759.1-2015硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第1部分：在常温及高温条件下(ISO815-1:2008,IDT)GB/T7759.2-2014硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第2部分：在低温条件下(ISO815-2:2008,IDT)GB/T9867硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定(旋转辐简式磨耗机法)(GB/T9867-2008,ISO4649:2002,IDT)GB/T11546.1塑料蠕变性能的测定第1部分：拉伸蠕变(GB/T11546.2008,ISO899T:2003,IDT)GB/T17037.1塑料热塑性塑料材料注塑试样的制备第1部分：一般原理及多用途试样和长条形试样的制备(GB/T17037.1-2019,ISO294-1:2017,MOD)GB/T19466.2塑料差示扫描量热法(DSC)第2部分：玻璃化转变温度的测定(GB/T19466.2-2004,ISO11357-2:1999,IDT)GB/T29249电子称量式烘干法水分测定仪GB/T31838.2固体绝缘材料介电和电阻特性第2部分：电阻特性(DC方法)体积电阻和体积电阻率(GB/T31838.2-2019,IEC62631-3-1：2016,TDT)GB/T31838.3固体绝缘材料介电和电阻特性第3部分：电阻特性(DC方法)表面电阻和表面电阻率(GB/T31838.3-2019,IEC62631-3-2:2015,IDT)GB/T31838.6固体绝缘材料介电和电阻特性第6部分：介电特性(AC方法)相对介电常数和介质损耗因数(频率0.1HZIoMHZ)(GB/T31838.6-2021,IEC62631-2-1:2018,IDT)GB/T39822塑料黄色指数及其变化值的测定ISO846塑料微生物作用评价(PlasticsEvaluationoftheactionofmicroorganisms)3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试样的制备4.1模塑前材料的处理颗粒料或模塑材料应达到室温；对于雾度的测定，试样中水的质量分数不应超过0.02%；除雾度以外的检测项目的测定，试样中水的质量分数不应超过005%。对物料进行干燥时，宜使用空气干燥除湿机或满足温度要求的鼓风干燥箱。干燥条件为：85°C100,处理3h5h,对物料中水的质量分数进行测定；或100oC-HO,处理Ioh16h,可不测定物料中水的质量分数。如在物料中加入色母料、颜料或其他添加剂，则建议干燥前与颗粒料进行预混合处理。如材料易发粘，则应选择较低的处理温度。水的质量分数测定按附录B规定的方法进行。填充或增强材料中水的质量分数应表示为混合物料总质量的百分比。为了使物料中水的质量分数达到使用要求,宜在注塑机的进料斗中充入合适的气体（如干燥的空气、氮气或氮气），或使用带有干燥除湿功能的进料斗。如产品在干燥后或在干燥产品交付后，装样容器被多次打开，则试样制备时对其重新进行干燥。颗粒料中的高水分含量会导致试样在制备过程中发生降解，并因此导致测定结果错误。发泡或形成气泡都说明了试样中水分含量过高。热塑性聚氨酯易吸潮，颗粒料在加工前宜贮存于干燥环境中。对于低温贮存的颗粒料，应在打开贮存容器前将其恢复至室温，以防止其表面出现冷凝水。使用后，贮存容器应密闭。4.2注塑成型注塑成型的试样制备应按GB/T17037.1的规定进行，对具体产品的注塑成型操作条件按相关方的约定进行。试样制备应使用干燥的颗粒料。试样能通过裁刀在样品片（板）上裁剪制成。注：生产单位依据GB/T17037.1的规定及相关方的约定对具体产品的注塑成型制作操作指导书，用以约定注塑成型条件的可再现性，使注塑成型后的试样性能的测定具有重复性和可比性。试样制备应在相同的加工条件下按照相同的步骤进行。使用前试样应一直保存在防潮容器中。加工参数和温度的选择应最大限度的减少力学性能在流动方向和横向上的差异，如果差异高于5%（平均值），则需在测定结果中标明方向。可根据熔体的流动特性对试样制备的工艺参数进行优化。熔体的流动特性能用熔体流动速率（MFR或MvR）进行表征，具体的测定在表2规定（或由相关方基于材料的熔点或加工条件协商确定）的温度和负荷下，按照GB/T3682.2的方法进行。只有在相同的条件下测定的FRIVR结果才具有可比性。负荷和温度的选择要使测得的MVR在5cm310min100c?/IOnlin范围里，最好是在10cm310min40cm3/IOmin之间。5试样的调节由热塑性聚氨酯制成的模塑件在室温下应贮存数周，才能获得稳定的力学性能。如需在较短时间内使模塑件获得最佳的功能特性,则应对成品或试样进行熟化处理。本文件推荐的熟化处理温度和时间为：80C120、4h16h0熟化处理应在模塑成型后立即将试样放入循环空气烘箱中进行。在进行测试前，应将熟化后的试样进行状态调节，本文件中对熟化处理后的状态调节条件规定为：对温度、湿度均有要求的检测项目，熟化后的调节环境为恒温恒湿条件（23土2）、（50±10）%RH,调节时间为不小于16h；只对温度有要求的检测项目，熟化后的调节环境为恒温（23土2）,调节时间为不小于3ho注1：对于稳定性较差的试样，在熟化和状态调节时不能使其变形。注2：不同产品的相关方可协商一致，根据各自产品性能的不同，在规定的范围内选择具体熟化、调节的条件。6性能测定6. 1通则为了保证测试结果的可再现性和可对比性，应使用本文件中指定的试样制备和调节方法、试样尺寸和测试步骤。不同尺寸的试样或者由不同步骤和条件制备的样品所获得的测试数据不一定完全相同。除非表1表3中另有明确规定，所有试验都应在（23±2）C和（50±10）%RH的标准环境中进行。表1按GB/T19467.1编制,所列性能适用于模塑和挤出用热塑性聚酯/酯和聚醛/酯，也适用于不同的热塑性弹性体进行性能比对。表2和表3分别列出了在模塑和挤出用热塑性材料中广泛使用和/或具有特殊意义的一般性能和特殊性能。热塑性聚氨酯应用领域广泛,不同的应用对应不同的性能要求,所需性能类型及数据范围差别较大。例如，下列性能应用曲线或系列数值来表示，不用单个值来表示。受限物质的含量、硬度、扭转性能、撕裂强度、耐久性、蠕变性能、热膨胀、低温性能、软化温度、老化、热稳定性、火焰等级和燃烧性、溶剂的影响（如膨胀、化学稳定性、水解、挥发性物质或雾化等）、电性能、某些应用中不需要的物质、模塑流动性、结晶性、渗透性等。6.2 生物抗性聚氨酯对微生物的抗性取决于TPU中的酯基含量和化学结构，按ISO846方法D（生物活性土）评估试样对微生物抗性的稳定性。注：由于该测试需要几个月的时间，用ISO16365-3中通过分析测定酯基含量的方法来代替上述方法。6.3 TPU性能和测试条件用于热塑性聚氨酯材料表征的一般性能和特殊性能见表1,一般性能和测试条件见表2,特殊性能和测试条件见表3。表1用于热塑性聚氨酯材料表征的一般性能和特殊性能一览表性能一般/特殊流变性MFR一般MVR一般力学性能硬度.般定伸应力（100%、300%、300%）一般拉伸强度一般拉断伸长率一般撕裂强度一般压缩永久变形特殊耐磨性特殊拉伸蠕变模量特殊简支梁冲击性能特殊耐水解性特殊生物抗性特殊热性能玻璃化转变温度特殊燃烧性特殊表1用于热塑性聚氨酯材料表征的一般性能和特殊性能一览表（续）性能一般/特殊电性能表面电阻率特殊相对介电常数特殊体积电阻率特殊介电损耗因子特殊电气强度特殊相比电痕化指数特殊其它水的质量分数一般密度一般黄色指数.般透光率特殊雾度特殊表2一般性能和测试条件性能单位标准试样类型（尺寸或其他）试样制备"试验条件和附加说明流变性MFR/MVRg10mincmj10minGB/T3682.2水质量分数不大于0.05%（mm）K/M推荐使用负荷为1.20kg、2.16kg、3.80kg、5.00kg、8.70kg、10.00kg、12.50kg、21.60kg；具体的测试温度和负荷由相关方基于材料的熔点或加工条件协商确定：称样量建议为3g8g,应在0.5minl.0min内完成加料过程，加料完成后应立即预热5Inin7min；MVR测试的活塞移动位移建议为20.0mm30.0mm力学性能硬度ShoreA或ShoreDGB/T2411一试样厚度至少为4mm,可使用多试样堆登；一试样尺寸应足够大，以保证离任一边缘至少9mm进行测量；一表面应光滑、平整M进行测定时，每个测定点至少相隔6mm,瞬时读数Is表2一般性能和测试条件(续)性能单位标准试样类型(尺寸或其他)试样制备“试验条件和附加说明定伸应力(100%、300%.>300%)MPaGB/T528哑铃状试样1型，厚度为(2.0±0.2)mmM拉力试验机速度为(500±50)mmmin.特殊试样可降至(100+10)mm/min、(200+20)mm/min拉伸强度MPa拉断伸长率%撕裂强度kN/mGB/T529-2008A、B(a)裤型或无割口直角形M拉力试验机速度：裤型为(100+10)mm/min,直角形为(500÷50)mm/min其他性能水的质量分数%附录BK密度gcm3GB/T1033.1-2008A法M/K对于同一组试验或系列的比对试验在相同的温度下进行即可黄色指数无量纲GB/T39822M/K使用D65/10光源，反射法M代表注塑模塑物料，K代表颗粒料。表3特殊性能和测试条件性能单位标准试样类型(尺寸或其他)试样制备"试验条件和附加说明力学性能压缩永久变形%GB/T7759(所有部分)A型：直径为(29.0±0.5)nun,高度为(12.5±0.5)mm的圆柱体：B型：直径为(13.0±0.5)mm，高度为(6.3±0.3)mm的圆柱体M推荐试验温度如下：常温：(23±2)、(27±2)C：高温：(40±1)、(55±1)、(70±l)C、(85±1)*C,(100±l)、(125±2)C：低温：0、-10C、-25试验时间为24h、72h、168h或168h的整数倍耐磨性rn3GB/T9867直径为(16.0±0.2)mm,高度最小为6mm的圆柱体M成型后在标准实验室温度下调节至少16h表3特殊性能和测试条件（续）性能单位标准试样类型（尺寸或其他）试样制备a试验条件和附加说明拉伸蠕变模量MPaGB/T11546.1试样为GB/T528中的哑铃状试样1型，厚度为（2.0±0.2）mm；试样表面应无可见裂痕、划痕或其他缺陷M成型后在标准实验室温度下调节至少16h；拉力试验机速度为（500±50）mm/min或由相关方协商确定简支梁冲击性能kjm2GB/T1043（所有部分）1型：长(80±2)ran,宽(10.0±0.2)mm,高(4.0÷0.2)mmM适用于TPU中的硬质产品（硬度70D）,冲击方向为侧向冲击O生物抗性%ISO846中方法D和GB/T1040.2GB/T1040.2中的IA型或IB型，厚度为4mmM一耐水解性%附录CGB/T528中哑铃状试样1型，厚度为（2.0±0.2）mmM拉力试验机速度为(500÷50)mm/min,特殊试样可降至(100±10)mm/min,(200±20)mm/min热性能玻璃化转变温度eCGB/T19466.2一M/K仪器升温速率为ioc/rain或20*Cmin燃烧性mm/minGB/T2408长(125±5)nun,宽(13.0±0.5)mm,厚度推荐0.8mm、0.91mm、1.6mm、3.0mm、3.2mm、6.OmmM成型后需要在标准实验室温度下调节至少48h,从状态调节箱中取出后1h内进行测定电性能体积电阻率mGB/T31838.2100mm×100mm×3mmM成型后需要在标准实验室温度下调节至少4d,加装电极前，至少在5个不同的点上测量材料的厚度表面电阻率QGB/T31838.3试样的尺寸应适用于所选用的电极装置，厚度应与产品厚度相同M推荐电极为B电极相关介电常数无量纲GB/T31838.6100mm×100mm×3nmM介电损耗因数无量纲电气强度（电气强度或击穿电压）kV/mm或kVGB/T1408.1100mm×100un×1mmM推荐使用球板电极相比电痕化指数VGB/T420720mmX20mmX3mm；试样表面应光滑、洁净M测定前应对试样表面进行清洗，平行测定时应使用不同样片表3特殊性能和测试条件（续）性能单位标准试样类型（尺寸或其他）试样制备a试验条件和附加说明其他性能透光率%GB/T2410常规试样厚度为2mm,高透产品或薄膜产品试样厚度由相关方协商确定M光源为C/2或D65/10雾度M代表注塑模塑物料，K代表颗粒料。6.4热塑性聚氨酯性能测定方法的结果表述及重复性精密度的规定对热塑性聚氨酯各性能测定方法中的结果表述及重复性精密度的规定见附录DO附录A（资料性）本文件与ISO16365-2:214的技术差异及其原因本文件与ISO16365-2：2014的技术性差异及其原因见表A.1。表A.1本文件与ISO16365-2：2014技术差异及其原因本文件的结构编号技术差异原因4.1水的质量分数由“不应超过0.02Ir更改为“对于雾度的测定，试样中水的质量分数不应超过0.02%：除雾度以外的检测项目的测定，试样中水的质量分数不应超过0.05机”更符合国内实际情况及技术条件对物料进行干燥处理的条件由“100,处理3h”更改为“85100,处理3h5h”；“在110C下将干燥时间延长至1天”更改为“100C110'C,处理10h16h”删除了规范性引用的ISO15512水的质量分数的测定方法，增加了附录B中两种水的质量分数测定方法删除了表1试样注塑成型的条件4.2用规范性引用的GB/T17037.1替换了ISo294-1为了适应我国的技术条件，提高可操作性5将熟化处理的温度和时间由“100'C下20h”更改为“80C120C,4h16h”更符合国内实际情况及技术条件测试前试样状态调节环境和时间由“23C、50%相对湿度（标准大气压）下贮存24h”更改为“对温度、湿度均有要求的检测项目，熟化后的调节环境为恒温恒湿条件（23±2）°C、（50±10）%RH,调节时间为不低于16h；只对温度有要求的检测项目，熟化后的调节环境为恒温（23±2）C,调节时间为不低于3h”6.3更改了ISO16352-2表2按硬度对热塑性聚氨酯材料一般性能和特殊性能的表征，而是根据国内实际现状进行了重新的划分（见表D，性能测试项目中删除了定伸应力（20%）,增加了黄色指数、透光率、雾度、耐水解性，更改“拉伸强度/热水处理、拉断伸长率/热水处理”为“耐水解性”表2用规范性引用的GB/T528替换了ISO5277、TSO527-2为了适应我国的技术条件，提高可操作性用规范性引用的GB/T529-2008替换了ISO34-1用规范性引用的GB/T1033.1-2008替换了ISO1183用规范性弓I用的GB/T2411替换了ISo868用规范性引用的GB/T3682.2替换了ISO1133-2MFRZMVR试样制备中增加了“颗粒料”，推荐负荷中增加了“L20kg、3.80kg、8.70kg、12.50kg”，并对“具体的测试温度和负荷由相关方基于材料的熔点或加工条件协商确定”、称样量、完成加料过程的时间、预热时间及MVR测试的活塞移动位移等内容进行了规定及强调更符合国内实际情况及技术条件表A.1本文件与ISO16365-2：2014技术差异及其原因（续）本文件的结构编号技术差异原因及2硬度试样尺寸由“N80XNK）XN6”更改为“应足够大，以保证离任一边缘至少9nun进行测量”更符合国内实际情况及技术条件增加了密度性能测定对比实验的温度要求增加了规范性引用的标准GB/T39822,因增加了新的检测指标。表3用规范性引用的GB/T1040.2替换了ISo527-2为了适应我国的技术条件，提高可操作性用规范性引用的GB/T1043（所有部分）替换了ISO179（所有部分）用规范性引用的GB/T1408.1替换了IEC60243-1用规范性引用的GB/T2408替换了IEC60695-11-10用规范性引用的GB/T4207替换了IEC60112用规范性引用的GB/T7759（所有部分）替换了ISO815（所有部分）用规范性引用的GB/T9867替换了ISO4649用规范性引用的GB/T11546.1替换了ISO899-1用规范性引用的GB/T19466.2替换了ISo11357-2用规范性引用的GB/T31838.2替换了IEC60093用规范性引用的GB/T31838.3替换了IEC60093用规范性引用的GB/T31838.6替换了IEC60250压缩永久变形中的试样类型增加了A型：推荐试验温度由“23C、70C”更改为“常温（23±2）C'（27±2）C：高温（40±l）C、（55±1）C、（70±1）、（85±1）、（100±l）C、（125±2）C；低温为0*C、-103-25C”：增加了试验时间为“24h、72h、168h或168h的整数倍”更符合国内实际情况及技术条件玻璃化转变温度的试样制备中增加了“颗粒料”；仪器的升温速率由'T0C/min”更改为“10C/min或20"min”燃烧性增加了推荐的试样厚度“0.8mm、1.6mm、3.2mm”相对介电常数、介电损耗因数和体积电阻率中试样尺寸由“、60X260X22”更改为“100nX100mm×3ran”表面电阻率试样尺寸由“260X260X22”更改为“试样的尺寸要适用于所选用的电极装置，厚度要与产品厚度相同”电气强度试样尺寸由“N60X260X21”更改为“100mmX100mm×lmm”相比电痕化指数试样尺寸由“220XN20X24"更改为"20ranX20unX3'增加了规范性引用的标准GB/T2410,因增加了新的检测指标。6.4增加了热塑性聚氨酯性能测定方法的结果表述及重复性精密度的规定附录B增加了附录B（规范性）“水的质量分数的测定”附录C增加了附录C（规范性）”耐水解性的测定注1：IEC60250已经被IEC62631-2-1代替。注2：IEC60093已经被IEC62631-3-1和IEC62631-3-2代替。附录B（规范性）水的质量分数的测定B.1概述对模塑和挤出用热塑性聚氨酯中水的质量分数的测定,本文件规定了两种方法:热失重法和卡尔费休库伦法。8. 2热失重法使用符合GB/T29249规定的电子称量式烘干法水分测定仪测试，测试前仪器应预热30min,调整仪器处于水平状态，称取约IOg15g试样平铺于样品盘，不可堆叠；设置测试温度120,当连续60s失重不大于Img时，或设置测试温度100,当连续90s失重不大于Img时，判定试样至恒重，测试结束，记录水的质量分数。平行测定两次，取其算术平均值作为最终测定结果，结果保留至小数点后两位。水的质量分数为0.50%2.0%的样品，平行测定结果的绝对差值不大于0.06%；水的质量分数不大于0.05%的样品，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。B.3卡尔费休库伦法（仲裁法）B.3.1原理样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气（通常是干燥氮气）或干燥空气将水蒸气送至滴定池内，通过卡尔费休试剂与水分的反应关系计算试样中水的质量分数。用仪器软件自动或手动扣除漂移（空白）或者其他影响因素。B.3.2试剂和材料B.3.2.1除另有规定，所用试剂均为分析纯。B.3.2.2卡尔费休库伦滴定标准水样：（LoO±0.05）mg/g或（0.10±0.ODmgg0B.3.2.3阳极溶液：用于有隔膜滴定池。B.3.2.4阴极溶液：用于有隔膜滴定池。B.3.2.5通用试剂：用于无隔膜滴定池。B.3.2.6干燥氮气。B.3.2.7干燥剂：氧化铝或分子筛。B.3.3仪器B.3.3.1卡尔费休库伦滴定仪：带水蒸发器（见图B.1）。B.3.3.2加热炉：最高温度不小于250<.B.3.3.3载气流量计：流量控制精度满足40mL/min。8. 3.3.4微量注射器：10ULo9. 3.3.5样品瓶：配有铝瓶盖和硅隔垫。10. 3.3.6烘箱：最大量程300,精度为0.111. 3.3.7分析天平：精度为7OOOlg。标引序号说明：1卡尔费休库仑滴定仪：2废气：3滴定池：4-滴定控制单元：5-电源：6-水蒸发器；7-样品瓶；8加热炉：9-气体干燥管(填充干燥剂)；Io一载气流量计：11一温度控制单元：12一氮气。图B.1卡尔费休库伦法仪示意图B.3.4测定步骤B.3.4.1检查仪器用水的质量分数为(LOo±0.05)mg/g或(0.10±0.01)mg/g的标准微量水溶液检查仪器是否工作正常。仪器稳定后，按下开始按钮，用微量注射器(B.3.3.4)向滴定池中注入少量标准水样，分析结束后记录读数。Ig标准水样的测定结果应在(LOO±0.05)Ing或(0.10±0.01)mg之内。B.3.4.2分析B.3.4.2.1仪器稳定至少30min,在稳定期间，用干燥氮气吹扫水蒸发器和滴定池，并使加热炉（B.3.3.2）保持高温状态。B.3.4.2.2根据仪器使用说明书要求设定参数，开始漂移不大于20Ug/min、停止漂移不大于10Pgmin根据产品说明书要求设定加热炉温度，推荐使用190注：通常情况下，开始漂移20ug/min和停止漂移5ug/min是仪器默认值，适用于大多数样品，对于低水分含量样品，可能需要降低这些数值。B.3.4.2.3将样品瓶（B.3.3.5）在温度为（105±5）的烘箱（B.3.3.6）中干燥1h,取出并放入干燥器中冷却、备用。B.3.4.2.4将空样品瓶密封后放入加热炉，重复测定空白2次3次。B.3.4.2,5根据推测水的质量分数按表Bj的规定称取试样。表B.1试样的称取量水的质量分数（Q）/%称样量（/）/g>1.0O.17<O.2O.5<i.0O.2t<0.4O.l<0.50.4w<1.0<y0.1启1.0B.3.4,2,6按表B.1的规定，准确称取试样于样品瓶中，精确至0.1mg,迅速密封样品瓶，按仪器使用说明书要求将密封好的样品瓶放入加热炉中，按下仪器的开始按钮，载气流量保持在约40mLmin,也可根据仪器使用说明书要求设定，滴定直至测定结束，记录水的质量分数。B.3.5结果计算水的质量分数（3）,数值以百分数（）表示，按公式（B.1）计算：G二-X10-4（Rl）叫式中：m试样中水的质量，单位为微克（g）;m,试样的质量，单位为克（g）。平行测定两次，取其算术平均值作为最终测定结果，结果保留至小数点后两位。B. 3.6重复性精密度水的质量分数为050%的样品，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%；水的质量分数不大于0.05%的样品，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。附录C（规范性）耐水解性的测定C.1概述模塑和挤出用热塑性聚氨酯的耐水解性以试样经过一定处理后定伸应力（100%、300%）、拉伸强度、拉断伸长率较处理前的保留率来评价，根据应用领域的不同，可只选择重点关注的指标进行对比。本文件规定了两种试样处理方法：丛林耐候试验和热水浸泡试验。C.2试样尺寸按GB/T528中哑铃状试样1型，厚度为（2.0±0.2）mmC.3推荐试样处理条件C. 3.1丛林耐候试验：将试样悬挂于恒温恒湿器中潮热老化，推荐温度（70±2）°C、（80÷2）°C,相对湿度95%及以上，推荐处理时间14d84d（周期误差在±2h之内）。C.3.2热水浸泡试验：将试样完全浸泡在纯水中，推荐水温（70±2）°C、（80+2）,推荐处理时间1d、3d、5d、7d、14d、28d、56d、84do注：具体的处理条件需相关方协商一致。C.4测定取出试样后，按第5章的规定进行熟化处理及状态调节，按表2中的规定测定处理前后试样的定伸应力（100%、300%）、拉伸强度和拉断伸长率。C.5结果计算保留率3）以百分比（）计，按公式（C.1）计算：A=巡XlO0%（Cl）A式中：A一一试样经处理后相关性能的保留率；4一一试样处理前相关性能的测定结果，单位为该性能测定方法中规定的单位；4一一试样处理后相关性能的测定结果，单位为该性能测定方法中规定的单位。附录D（资料性）热塑性聚氨酯性能测定方法中的结果表述及精密度对热塑性聚氨酯各性能测定方法中的结果表述及重复性精密度的规定见表D.1、表D.2。表D.1一般性能测定方法中的结果表述及重复性精密度的规定性能单位结果表述的规定重复性精密度的规定流变性MFRg/10min平行测定3次，取其算术平均值作为最终测定结果,结果用3位有效数字表示，小数点后最多保留两位小数，并记录试验温度和使用的负荷。平行测定结果的最大绝对差值不超过平均值的8.00%MVRcm3/10minMVRW70CnMOmin时,平行测定结果的最大绝对差值不超过平均值的14.0%,MVR>70cmj10min时，平行测定结果的最大绝对差值不超过平均值的9.00%力学性能硬度ShoreA或ShoreD同一试样按规定测量5个硬度值，以其算术平均值作为最终测定结果，结果保留至个位，并记录硬度计类型及读数所用时间间隔平行测定的最大绝对差值不超过2ShoreA或2ShoreD定伸应力（100%、300%、>300%）MPa试样数量为3个，以其测定的中位数为最终测定结果，结果保留至小数点后一位100%定伸应力平行测定结果的最大绝对差值不超过中位数的10.0%;300%定伸应力平行测定结果的最大绝对差值不超过中位数的16.0%拉伸强度MPa平行测定结果的最大绝对差值不超过中位数的13.0%拉断伸长率%试样数量为3个，以其测定的中位数为最终测定结果，结果保留至个位。平行测定结果的最大绝对差值不超过中位数的17.0%撕裂强度kN/m试样数量为5个，以平行测定结果中的中位数作为最终测定结果，保留至个位。平行测定结果的最大绝对差值不超过中位数的10.0%表D.1一般性能测定方法中的结果表述及重复性精密度的规定（续）性能单位结果表述的规定重复性精密度的规定其它性