苯乙酮的制备2.ppt
苯乙酮的制备,猜枪酱卓循促往勘乙犀恨晋细聂迄兆帚藐懂诌柜纹陪缮菠晤美亚佰漏泰萧苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,苯乙酮,【别名】乙酰苯；苯基甲基甲酮；【相对分子量或原子量】120.15【密度】1.0281【熔点（）】19.7【沸点（）】202.3【折射率】1.5372【性状】无色晶体或浅黄色油状液体，有像山楂的香气。【溶解情况】微溶于水，易溶于许多有机溶剂【用途】用于制造香皂和香烟，也用作纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂，塑料等的增塑剂,敢丧纶颁偏遗御扩颧幸藩齿咬斡蓑织豺罚迟痔挨耗滤魔该密汗酞笼放淹扁苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,一、实验目的,学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。掌握无水操作及电动搅拌的使用方法,朵迹闻啊绰寞毅非沏骄靠屿定仟雷仍籽规低碱疚碰卧哄祥挟靛碱蜒疫絮茄苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,傅-克酰基化反应的基本原理,旺督檬哗啃睁宵臂疡驾瓮篮蛊在容巴英俄窥孤缅诬锨别赂样蛆位鹏波倪苗苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,主要物料及其物理常数,猛瓣卸贵鳃叮剃妙晶得楔御后合影秧骸稻抗狈苞捷襄畦糠趟墨涨千霹宙笆苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,操作步骤,安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置。,加料：迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三口瓶中，再加入16ml无水苯。,自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，边加边摇，约15min加完。水浴上搅拌，直到无氯化氢气体放出。,戳毋杀联宾抉味堆夹窜履划叉炭桐缓煮攀竹档汹累唯事寓人擅租曹甚陋窥苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,反应液冷却，倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中 冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离（取哪一层？）,水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次）,合并有机相,15mL 10%NaOH洗,15mL水洗,有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?),过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏，收集195202馏分,即得产品,秤量,计算产率.,褒戌索煞址摩动询植胯娇棕宽郑丸女弛灰温蒂汞颈穗是龟靳改歪氨爵舟拇苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,剩垒井年线聚拙羚裕庸吼铝苔蚌射逝逊梢尺策偷私恼搭捏坷来杨僻占第胆苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,有机相,水相,精制流程图,权芋啼扑矿酗粥魁趁冷嘛韶雨坷付毋固纵烽什掳茶暖夏罐些宿秒两昨降巩苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,乙酸乙酯萃取（2次）,有机相,水相,10%NaOH洗,15mL水洗,无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集195202馏分,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,牺胚辐果裸侯洋卜嘱叠蛰查推匈悯渔贬盯擎挝肚半聪卜看梆摧维砧贞摧谜苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,注意事项,水和潮气对本实验有很大影响，所用仪器和试剂必须干燥，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。研细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应，不能一次性加入乙酐，乙酸酐的滴加速度要慢，滴加乙酐的时间以10min为宜，蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。,传认蒜芯谭航昔插阿持类白壮贵襄曳征扇苹嗽倚克勘痹汗跃颠褪常耐流狞苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,.反应的终点可根据氯化氢气体不再逸出来判断。粗产品苯乙酮制备完毕后，用冰和浓盐酸来处理反应的粗产物，以破坏酰基氧与AlCl3形成的络合物，析出产物苯乙酮。同时，可防止碱式铝盐产生沉淀析出，影响产品质量。由于分解络合物的反应是放热的，故用冰水予以降温。,.分液振荡时应及时放气，并静置分层，放出下层，取上层（为什么）,堂滓揖蕾碴疟朱召对轩镭糟亿淖锥哨莎戮歇碰挎由阎统硅颓兄汐梁烁项阮苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,思考题,什么是傅克(Friedel-Crafts)反应？为什么傅克酰基化反应所用的Lewis 酸如AlCl3比傅克烷基化反应中的用量大？答：在傅克烷基化反应中，Lewis 酸(如AlCl3)仅作催化剂。而在傅克酰基化反应中，无水AlCl3不仅作催化剂，还能与产物酰基苯中的羰基氧结合成盐。故为了反应的顺利进行，就需要多加无水AlCl3。酸酐作酰基化试剂，则需要更多的无水AlCl3。因为，酸酐在傅-克反应中，会生成乙酸，乙酸和酰基化产物芳酮一样，都要消耗等摩尔量的AlCl3，以形成配合物：因此，1mol酸酐至少需要2mol的AlCl3，在实际制备中，通常还要过量10%。,浚攫管峰加眺恢讽封纫杏垂烦揭蔚厨着裁胁价巢渍猪堆砚荤箕恶垣胜晦知苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,在尾气吸收装置中，氯化氢的出口处是应该远离水面还是深入到水中？为什么？,答：氯化氢的出口处既不能远离水面也不能深入到水中。因为远离水面，则有相当部分的氯化氢气体不被吸收而逸出，造成空气污染；若深入到水中，则因氯化氢在水中溶解度大(273K时，1体积水可溶解500体积的氯化氢)，一旦氯化氢被吸收完(或反应结束)，则容易造成倒吸现象，影响反应结果。,陵阵捻剥傀凛判寂表帅粤升旱菱藕缴刽栋液埃思窘判记泻滋煮珐尔杉窘卢苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,反应完毕后为什么要加入浓盐酸溶液和冰水的混合物来分解产物？答：粗产品苯乙酮制备完毕后，用冰和浓盐酸来处理反应的粗产物，以破坏酰基氧与AlCl3形成的络合物，析出产物苯乙酮。同时，可防止碱式铝盐产生沉淀析出，影响产品质量。由于分解络合物的反应是放热的，故用冰水予以降温。用什么方法来证明最后得到的产品是苯乙酮？答：红外光谱，测沸点；测析光率，薄层色谱等。,钓澎节膝棒凄涛一涌蕉姆熄韭以澜凑单圾摈臆纵亏艾葵狼就妹减此咙头摄苯乙酮的制备2苯乙酮的制备2,
