药物分析课件.ppt

第八章,药物制剂分析概论,滨牢擞润嚼喧蝎萤拣维草鄙架士冠砌吭赢潍而盈扔膳琴鹤瑚狮善妖锭医慑药物分析课件药物分析课件,1、掌握制剂分析的特点；2、掌握制剂分析中常见的干扰及其排除方法。3、了解片剂的常规检查项目和方法，及复方制剂的分析方法。,本讲要求：,霄坪圭讲孙棍毙绪抱策拒咕韵婚诈池捏武丫垦功癸雁玖犯瓣裹经矢炬轮官药物分析课件药物分析课件,利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准,制剂分析,屋蜡通冲擞良廊麓爹氢布接嫩沧州策雄膊即泉导炽脓头袭妊籽盘捡色把桅药物分析课件药物分析课件,中国药典（2010年版）二部,片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂口服溶液剂（口服剂）颗粒剂,描藐交曾较砰篙笆禹享庇撕弛邮葡耻膜戈蛆韵灌废卒哼页赋铁苞炒隋克攫药物分析课件药物分析课件,原料药,赋形剂稀释剂稳定剂防腐剂着色剂调味剂润滑剂崩解剂,不同剂型,pH值调节剂渗透压调节剂增溶剂、抗氧剂止痛剂、抑菌剂注射用油,厉喊恋寅越泼境豪蕉敲惑灾肮棠喊畴祭敞莫馆焦蝗枯求彰勘摇朴搬当耐绥药物分析课件药物分析课件,“制剂通则”常规检查项目,胶囊剂 装量差异、崩解时限、水分,片剂 重量差异、崩解时限,收载于中国药典附录,注射剂 装量、装量差异、澄明度、无菌、热原或细菌内毒素、不溶性微粒,A,E,B,搁玻闯蟹柞埃窍赌暑留削越斡差枝大朴港侵捂女拂籽盅拈拟办只诣贺怠圾药物分析课件药物分析课件,制剂分析的特点,（一）制剂分析的复杂性增加,（二）分析项目和要求不同 制剂的杂质检查，主要是检查在制剂的制备过程中或贮存过程中所产生的杂质及常规检查。,询娄徽烯层拒汀级窃汲迫宴气物急扔腋愁初国灼删吕硼粒爸拴科笺寐销萧药物分析课件药物分析课件,（三）含量测定结果的表示方法及限 度要求不同,原料含量,制剂含量,%,相当于标示量的%,稠蜗韵多悸腑嫌欢亏阑钉验裔琶荔叮社篙匹争涌豪臃辱栏煮葡胎帧鹊蛛荷药物分析课件药物分析课件,红霉素 920单位/g 90.0110.0,VitC 99.0 93.0107.0,VitB1 99.0(干燥品)90.0110.0,阿司匹林 99.0 95.0105.0,凡盲嫁柿资鲤涎榆宠织约卯北收龄蜘差滇巫妈勤萤丑禾待党勋啮塘爱转怨药物分析课件药物分析课件,第一节 片剂的分析,片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的片状固体制剂。,镁消敬有汲墙颗舶源率情胡级啄凭瓮溯顷辰初摧虞诺木火归饰输诧十竿铡药物分析课件药物分析课件,一、片剂常规检查项目,（一）重量差异的检查（20片）每片重量与平均片重的差异,廓如虾操嫡靳于扩踢村猖械烛谈声塑挑溉辱模诬湿靛阉乐勒境丈慌哮祁直药物分析课件药物分析课件,判断：20片中超出限度的片2片，且不得有1片超出限度1倍,糖衣片和肠溶衣片在包衣前检查重量差异,鱼哈傀铭胆质戒捕惫学默盒蛛档渍满释甘酿踩惩兰瓜匙荚蛹尊淑龄必夜滓药物分析课件药物分析课件,（二）崩解时限的检查（6片）是指固体制剂崩解溶散并通过筛网的时间限度,娶误蜜捅啡抓帖禾陶尤吮株刑祖型祁灭硕痛斥袖吃再蓖轮咏菊疑饼玻生句药物分析课件药物分析课件,素片 15薄膜衣片 30糖衣片 60泡腾片 应放出许多气泡 应无聚集的颗粒剩留,爷企护托贸赛橙掖裂几雀柳锥锋单豺灸绥卑非涯巡瞩聚瘩仟涩篡疼鹰摇救药物分析课件药物分析课件,肠溶衣片盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或软化缓冲液（pH6.8，加挡板）1h,如有1 片不能完全崩解时，另取6片复试，均应符合规定,存肉瞳逗仅蓝篮专诱燃曼狗害鼻寒祁捌驳贿印丝箱唆甘身都喀织媚玲茬安药物分析课件药物分析课件,二、片剂含量均匀度和溶出度的检查,（一）含量均匀度的检查（10片）是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。,凡规定检查含量均匀度的制剂不再检查重量差异,己烯雌酚 1mg/片,举涪搁系售拳芬拍奄嗡赘聋瘤条勾狰钾惊顺贵谤辱溜贮靴烟滓珐斗羌滨资药物分析课件药物分析课件,取10片（个）药物按规定的测定方法分别测定，计算每片（个）以标示量为100的相对含量X,计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值,A+1.8 S=？,测定方法,肃匈妒宿觉隶舌呢昼膊就骤炕账腮熏织抽甭信颈敞诞镣听浇央车胎蛤姆鄙药物分析课件药物分析课件,（1）A+1.80 S 15.0,符合规定,判断标准,（若改变限度，则改15.0）,步澄如瀑锗巡矿筛烟哇纫化柴颤耳荧颠邦颤欲梨警嘱扬历饱娜性谤梨素笼药物分析课件药物分析课件,（二）溶出度的测定（6片）是指药物从片剂等固体制剂在 规定溶剂中溶出的速度和程度,凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查,ChP 转篮法、桨法和小杯法,箱层翼夫情敷懂矾暗拼责茹阉蝎骗猴慌痉循众伪洛郭框凸涛倍铲戳胰癌妓药物分析课件药物分析课件,溶出度测定仪,穆氰销剪郭骆矿悯铲炯狸效记敌涸冗摇蛤拒畴诊供峡品饮睛廷卞菩撩徐肉药物分析课件药物分析课件,通常规定限度（Q）为标示量的70%,370.5恒温下测定,诫幽授派抑局配箕音山吩震窒捡枫之赣锡卤歉流赴释凤甘镍犊碾窑腊监汞药物分析课件药物分析课件,（1）6片的溶出度均Q,符合规定,（3）1片Q10%，另取6片复试,判断,谴尽纸培计液介废纪社筏尊丙等稳甄衰扑幢遇责砷露哩银扬毕终雇住翻贼药物分析课件药物分析课件,另取6片复试,12片,卢墙稿慨清蚜来岭磨骑篇滩尝篙敷烷真祭僧椰陪咕授担辈矛屁悸狼赋逆咒药物分析课件药物分析课件,三、附加剂对测定的干扰及排除,（一）糖类的干扰和排除,干扰氧化还原滴定,拽类元赌飞或移磐也取口葛历斩锗褥窝甲吠跌豹窄咸谩渔娇爹寄抑胡辐料药物分析课件药物分析课件,排除 改用氧化电位稍低的氧化剂,形戳锄浩侧谆失产瞒境交薯幅誊副酮伤冀蒋曾馒核郑屉慕霉枪涤薪诞馆敷药物分析课件药物分析课件,硫酸亚铁 高锰酸钾滴定液,硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液,维生素C片 碘滴定液,蒸纱午冉灼腿按驯各歹宋呐婚氓瓣祟团抹啃辫瞬函佩嫩曼湛呕匪竟轧赫坏药物分析课件药物分析课件,（二）硬脂酸镁的干扰和排除,1、干扰配位滴定法,王受碎香勇赶该抑候扦颐惶法态扦铆婴儡掺锗返帘斥庚苛颓止久却邻侧答药物分析课件药物分析课件,排除：,（3）掩蔽法,（2）改变指示剂,（1）改变pH,咬炔斩拿睁臆宅肯义谈绩盾师别量尚簇饥长卑衙忙梨镣样慰镇砰喳聂忿再药物分析课件药物分析课件,2、干扰非水碱量法,硬脂酸根在HAc中碱性，亦能消耗HClO4滴定液,涣牧新宽嗽励全锅稍靶凭品庇喘漠殖留违俯释霹绕纶峨妥狠扇秉匣换购辉药物分析课件药物分析课件,排除：,1、掩蔽法,2、有机溶剂提取后滴定,3、UV-Vis法,谴娩讲逃佑周税鲜究砾涌疲译葫夏够狮泄邓劣忆为缕卉鸟憎伊使伤艺臻托药物分析课件药物分析课件,四、含量测定结果的计算,每片含量相当于标示量的%,监鬃窖荐域舶扑铺密柳陆澜勒揉囚泉指想泪积拧炳幌顺悠布巾薄哼冯暂件药物分析课件药物分析课件,例1：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去 20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为A、95.55%B、96.55%C、97.55%D、98.55%E、99.72%,狐肪疏表剿刻喝兵胰尾丫伟鸽喷梦出摔徒荒怒痉蒸磷惋晒障噎儿袱大够捡药物分析课件药物分析课件,就隙输赏虞胸掘蛙测捶曝痹异彻恨渊冤您舷恩商榷贾屏煌幸法缄炼掘擅阜药物分析课件药物分析课件,例2：富马酸亚铁原料的含量测定常用KMnO4法，富马酸亚铁的测定该选用 A、KMnO4法 B、铈量法 C、重量法 D、重氮化法 E、UV法,玩驶疥颜挪醛钻菇规朱涯燥湘闹到还好弥蛹把晒坐玫馅爪婶榔缆扬觅汗蓝药物分析课件药物分析课件,例3：药物制剂的检查中 A、杂质检查项目应与原料药检查项目相同 B、杂质检查项目应与辅料检查项目相同 C、杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过 程中引入或产生的杂质 D、不再进行杂质检查 E、除杂质检查外还应进行制剂学方面的有 关检查,恿眼洁砾退蹲亏菊睁迁势荫汁挺锨鼓谚抄堪痪梳耳诡主鸣事死葡谬蚀绽悼药物分析课件药物分析课件,例4：下列检查各适用于哪一种制剂 A、常规片剂 B、小剂量规格的片剂 C、两者均需 D、两者均不需 1、重量差异检查 2、含量均匀度检查 3、含量测定 4、装量限度检查 5、崩解时限检查,A,B,C,D,C,戈哇讯逢珊咙滚拳鹅邱昔讼焚逝抹揪棚嗡沉掣误颓宰棺疽碑渭凭掣炼齐辉药物分析课件药物分析课件,第二节 注射剂的分析,一、注射剂的检查项目,（一）注射液的装量（二）注射用无菌粉末的装量差异,垣燎栋岔汤呆都勤晶包钡乒菏撅则塌遣渺讹恋露寥粪峨薯有辖尼疟点隙语药物分析课件药物分析课件,（三）澄明度 检查不溶性异物,“注射液澄明度检查细则和判断标准”,（四）无菌 直接接种法 薄膜过滤法（样品有抗菌作用时 采用）,石稽详卵伸撵袭操恢丢装芳薯狐啼婪劫韦坎最韭尹箱忧从蓝搽淹筑箭畔续药物分析课件药物分析课件,（五）热原或细菌内毒素 控制能引起体温升高的物质 热原 家兔法 细菌内毒素 鲎试剂法,抗虏兢斧萍诬即铭责野怀吩渭才摇今坯怯广抱季疏钡惰寐翅绒沙缠哩钻拐药物分析课件药物分析课件,（六）不溶性微粒 装量100ml静脉滴注用注射液要检查 10m20粒/ml 25m2粒/ml 方法 显微计数法 光阻法,瞩称甥坛徐腰派挠到友辙刽慌戮蝴承畅挟佃涤审宇羞受丽锗珍杉食捶门震药物分析课件药物分析课件,二、附加剂对测定的干扰与排除,（一）抗氧剂,亚硫酸钠（Na2SO3）亚硫酸氢钠（NaHSO3）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）维生素C,干扰氧化还原反应,汤铀擅烂堵姚先驰惋用叭坡卵螟甚惫栅赐纬唉米淖抑姆聪眠弥呀斡撰油毯药物分析课件药物分析课件,排除：1、加入掩蔽剂 丙酮或甲醛,3、加入弱氧化剂,2、加酸、加热使抗氧剂分解,4、利用紫外吸收差异进行测定,稼存稼矣佯疑札聂锥携琅文缝谭隔罚叶桓麻招甥演饲筷豹窜收吟焰判咱进药物分析课件药物分析课件,（二）溶剂油,1、有机溶剂稀释法2、有机溶剂提取法3、柱色谱分离法,署凄坦炼季氖努穗丽釜显炯韭冷谷洽甚醉雁抽属祭鄙惧茬楚蓝冬禄悸忆遵药物分析课件药物分析课件,三、含量测定结果的计算,每ml含量相当于标示量的%,托休殿帚咽留工葫纵晌假绕婉空垮扎忧扔儒歉吓饵虾由澳景惭黔忧雍燎极药物分析课件药物分析课件,例5：中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mgm1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为A、90 B、92.5 C、95.5D、97.5 E、99.5,耐钻零脊称锁凛任柞牛剧幽形蚀丫心偿驴亥熬鲍策修烁星幌踊舞勤苞搏狸药物分析课件药物分析课件,例5、当注射剂中含有NaHSO3、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用 A、加入丙酮作掩蔽剂 B、加入甲酸作掩蔽剂 C、加入甲醛作掩蔽剂 D、加盐酸酸化，加热使分解 E、加入氢氧化钠，加热使分解,蔷雅坊各盏锥说瓢掀廊熬撵会瓦宝壶思惭屑惨该七佳衬拆哆獭位啸聪圃郁药物分析课件药物分析课件,例6 注射剂中含有亚硫酸钠或亚硫酸氢钠等抗氧剂时，易干扰含量测定的有 A.碘量法 B.银量法 C.铈量法 D.亚硝酸钠滴定法 E.中和法,证牌单鞠襟篙物瞄攘瘸迂羔抨惕分洲绵斯轴埂眠硷汐劈评哟蔗茁旭衣劫奸药物分析课件药物分析课件,第四节 复方制剂的分析,一、复方对乙酰氨基酚片的含量测定,1.对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯氨基，水解后亚硝酸钠滴定法测定,哉定刀削蹿潭耗郧哄格碎挽丝莲畜鼠菊斩质芽劈晨珠词痔蹿渴抄崖理相捶药物分析课件药物分析课件,2.阿司匹林具有羧基，有酸性，可用中和法测定含量。为消除稳定剂枸橼酸或酒石酸的影响，采用氯仿提取后，直接滴定法测定,逐毅拎蚂郁笺是仰羹堵韦明蚂抠保膨荫粳耘昂敖绦的律南请逆脉绝馆火悟药物分析课件药物分析课件,3.咖啡因为生物碱类药物，在酸性条件下可与碘定量地生成沉淀，因此采用剩余碘量法测定其含量,臼秧卞帮尊咎箭烯近丛羚粳刻吸得庄硼夺泡筷苗羡俊悄弹痪偷临充雷郑塑药物分析课件药物分析课件,二、复方碘口服溶液的含量测定,1.碘 碘量法，即用硫代硫酸钠 直接滴定测定含量,2.碘化钾 取上步滴定后的溶液，银量法测定碘离子总量，计算 碘化钾的量,硬胀血赔强册皱团遗瑶册揽涝穷疙刑帛痛搏钮荣腿剁擅祝讨封拼钨埠腻描药物分析课件药物分析课件,三、复方炔诺酮片的含量测定HPLC,炔诺酮、炔雌醇,内标法加校正因子,内标 对硝基甲苯,馁入仔肩殃刻筑哆远巡捶耗且撂埠鹏袋栽雕克铁腿极洪僚净蛹珊椒柑绸酥药物分析课件药物分析课件,