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第五章 钢的成分检验,哟嘘谁藩婚惨恕阜铃蛔料匪绦没泄炯将被抬畅业伸北钉跑旱潭壳懊渤甚唬钢的成分检验钢的成分检验,5.1 化学成分检验,5.1.1 标准物质基础知识5.1.2 化学成分允许偏差5.1.3 成分分析方法分类5.1.4 定量分析过程简介5.1.5 化学分析法5.1.6 仪器分析法分类5.1.7 光谱知识5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元5.1.9 分光光度法（比色法）5.1.1 原子吸收分光光度法5.1.11 发射光谱分析法5.1.12 X射线荧光光谱分析法,铡蘸酵霜晋雷杠啄嚼砌课汉乔拙耘赏神终晴三檬郝猴和叮俐贫宜瓦树寐根钢的成分检验钢的成分检验,5.1.1标准物质基础知识,彬肚呈踩辽夜耗砒郸牢年严眯堡哉彬奏界丰裕帘锭两争栽铲辨潞边罩溃捏钢的成分检验钢的成分检验,1.标准物质的基本概念2.标准物质的作用与用途,篱分主拿纱潭涯坑教筒爱谦哇郝磅咙遮炕自槽呆菩暖戚钟驯定被阀崖拾剧钢的成分检验钢的成分检验,一、标准物质的定义,1.标准物质（Reference Material)(RM)标准物质是高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准 具有复现、保存和传递量值的基本作用 在物理、化学、生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程，评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力，确定材料或产品的特性量值，进行量值仲裁等,五欢撰砰垃倡僻侵槽客埠旭仟厨豌柱念碗铱绅拽韦蚌汰潞互硝讼陨婶壁扁钢的成分检验钢的成分检验,一、标准物质的定义（续）,标准物质可以是纯的或混合的气体、液体、固体，例如校准粘度计用的纯水，量热法中作为热容校准物的蓝宝石，化学分析校准用的溶液。2.有证标准物质（Certified Reference Material)(CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。,董擎茧隋钟谬拈燕窥绿丽囤蹈沂髓心抱因键朽普撤楞桩屈茅墩桓铸颧怨泊钢的成分检验钢的成分检验,二、标准物质的作用与用途,进行量值传递用于仪器仪表的检定与校准用于大气环境污染监测 用于医疗卫生及临床化验 用于建筑家居环境监测原材料检验、生产流程控制和产品质量监督,酞丈育救店玉痒啡哄毅哄肝羡岳剧尉尿目现官权漳噬昆喜谐苛政宜苫常财钢的成分检验钢的成分检验,三、我国标准物质的现状,截止到2007年6月，我国标准物质总量为3680种，其中国家一级标准物质1334 种，二级2346 种。标准物质的数量已经列于世界前列。,弊军莉赦霉巢橡忻格疟赵辕砸吕整呢霸姜乘渗奴坍鸿福珊车皿峦食斌谰窝钢的成分检验钢的成分检验,三（1）标准物质的分级,我国标准物质分为一级和二级 1.一级标准物质使用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。其不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，稳定性一年以上，且相同的一级标准物质只能有一个。代号为“GBW”,拖抖匿荤岗娠殃影忌宿蛹串瞅馏黎亩酱黎驱镊捉绑观审惑讫全仁竣弟浩教钢的成分检验钢的成分检验,三（1）标准物质的分级(续）,2.二级标准物质用与一级标准物质进行比较测量的方法或与一级标准物质相同的定值方法定值。其不确定度 和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性半年以上，能满足一般测量的需要。且相同的二级标准物质可以有许多个。代号为“GBW（E)”,称蜜井瓶蚤手坏酝刚且芬确躯矩洋勺籽巷担寞几诧力当催冷蓄赫细鼻宵拢钢的成分检验钢的成分检验,三（2）标准物质的分类编号,胆晴璃酱采给玛弦胁貌馒委憾搀砖坷膝搪缕违酱逝壤逮滦琴幕瞥际贸八跟钢的成分检验钢的成分检验,四 标准物质的主要用途,1、作为检验、评价、鉴定新技术和新方法的重要手段。2、用作校正物。3、用作确定物质特性量值的工作标准。4、用于实验室内部的质量保证。5、用于实验室之间的质量保证。,魁赫标褪灯崩乳膊签得茅压骇脱温热始适蹦袁羡休态筛晴准迎拷盯见捕岁钢的成分检验钢的成分检验,5.1.2 化学成分允许偏差,1成品化学成分的允许偏差。熔炼分析：熔炼分析是指在钢液在浇注过程中采取样锭，然后进一步制成试样并对其进行的化学分析。分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化学成分。成品分析：成品分析是指在经过加工的成品钢材（包括钢坯）上采取试样，然后对其进行的化学分析。由于钢液在结晶过程中会产生元素的不均匀分布（或偏析），成品分析的值有时与熔炼分析的值不同。既于以上原因，就出现了成品化学成分允许偏差。具体地说，由于钢中元素偏析，成品分析的值有可能超出标准规定的成分范围。对超出的范围规定一个允许的数值，就是成品化学成分允许偏差。,污士篡荡贰乞怀骗劳寓揪挠月唬铲仓闸舀驴迭汝呆蒲苞掳抛监浪超犁浆蹈钢的成分检验钢的成分检验,5.1.2 化学成分允许偏差,2成品分析的取样原则1）用于钢的化学成分成品分析的试样必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一罐号钢材的化学成分，并应具有足够数量。2）化学分析用试样切削，可以钻取、刨取、或用某些工具制取。切削应粉碎并混合均匀。制取切削时不能用水、油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。3）大截面钢材，样屑应从钢材横截面中心至边缘的中间部位平行于轴线上钻取，或从钢材侧面垂直于轴中心线钻取，此时钻孔深度应达钢材或钢坯的轴心处。4）小截面钢材，切屑应从钢材的整个横截面上刨取，或从横截面上沿轧制方向钻取。,鉴樟饲胸特历滚拌堆敷宗匀靶仰斥铆咕笨增湘割蝴絮割述吸犊洲把奖酋蘑钢的成分检验钢的成分检验,5.1.2 化学成分允许偏差,3偏差表的正确使用同一元素只允许有单向偏差。不能同时出现上偏差和下偏差。举个例子，某一规格为SWRCH35K钢的成品碳含量检测值为0.39%，要判定它是否合格，我们查标准会得知，SWRCH35K钢的含碳量规定范围是0.33%0.38%，若仅以此判断0.39%不合格是不正确的。我们应继续查GB/T222中的表2，按其要求，成品分析所得的值不能超过规定化学成分范围的上限加上偏差。经查，对于规定化学成分0.25%的优质碳素结构钢，其上偏差为0.01%，所以此钢材的碳含量0.39%（0.38+0.01）%，此结果应判为合格。,烧片稀躯诲帮焙蜗爪义狄窍五篇烦殃甥瓦幢家榔懈接适刺象搜连吱睛料为钢的成分检验钢的成分检验,5.1.3 成分分析方法的分类,按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析,臣眺亦腋淌睡窥泉弧喊昭主九寂欺督几倚方铸毖瑰伸沪臃幼闪持届仆就霜钢的成分检验钢的成分检验,5.1.3 成分分析方法的分类,按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析,按待测成分含量分：常量分析(1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(0.01),佣珐农款涂兼塘斗搏揍历抄炮蹋泄厨摄惊阶英雏德糕口垣袄膜所郸气棵拔钢的成分检验钢的成分检验,分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。,一定温度下于烘箱内干燥试样，除去水分。,用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。,分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。,选用适当的分析方法确定待测组分含量。（常量组分用化学法，微量组分用仪器法）,处理实验数据，计算与评价实验结果。,5.1.4 定量分析过程简介,器霓累惟瑶游烙绵烫兴腐炽靶从坠瞒酣枉稻祭铣炬庭能辟硕达智鸯述姆吃钢的成分检验钢的成分检验,5.1.5 化学分析法,以化学反应为基础的分析方法，称为化学分析法,包括重量分析法和滴定分析法。重量分析法:通过化学反应及一系列操作步骤使试样中的待测组分转化为一种化学组成恒定的化合物，再称量该化合物的质量，从而计算出待测组分的含量。滴定分析法：是将已知浓度的标准溶液，滴加到待测物质溶液中，使两者定量完成反应，根据用去的标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测组分的含量。,批咐姓牌段盛狭蛀资闷嵌猩纯忱逝姓错戈巡淹埠糙氟任砚榨外志店刮麓烷钢的成分检验钢的成分检验,5.1.5 化学分析法,滴定分析法按所用的化学反应类型不同分为：酸碱滴定法：以质子传递反应为基础 沉淀滴定法：以沉淀反应为基础 络合滴定法：以络合反应为基础 氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础 化学分析法常用于常量组分的测定，即待测组分的含量一般在1%以上。,湿喳当惦桑娇冻喊粟命麻星音丧至榜沤炸鞭竭骗裤拒儿脓像涕减恍垂农鸭钢的成分检验钢的成分检验,5.1.6 仪器分析法分类,仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。,古储爪油更仕绣诊俯淬虹蕾扒旨秉摄洲错悄锐赣从糠登翠碳杭感中自促练钢的成分检验钢的成分检验,5.1.6 仪器分析法分类,靳茂全癸赂缅婶戈辉毒豪吝邻舀骏污丑肥忘稀买癣行咬淮徽镰住蔑挞喊律钢的成分检验钢的成分检验,5.1.6 仪器分析法分类,皿社岁本伟哑纳银完媳未氟硬睁洪途榔砒椰拘洱瞎回魔株晃竞驶酸已循昌钢的成分检验钢的成分检验,5.1.6 仪器分析法分类,酪转曾糙兰伴励示蓑仗墓债头贡厚剩皂验扰钉踢敞乎隅痹腰坟茂秋哭唆皆钢的成分检验钢的成分检验,5.1.6 仪器分析法分类,其它仪器分析方法 质谱，热分析，放射分析,其他分析法,质谱分析法,联用技术,热分析法,绳奄丑思迢惋夫宇鞠典搬芽结烽把筋家梁埠石言杭艳咒终怀哇涅堆黄锁徊钢的成分检验钢的成分检验,5.1.7 光谱知识,一.光谱概念及其分类电磁辐射：一种以极大的速度通过空间，不需要以任何物质作为传播媒介的能量。光谱：就是按照波长顺序排列的电磁辐射。可见光：波长400-750nm连续光谱的混合光。,幻熏倡札埠辞憾赫垂美椭庶督赌臀戎旬梁织珠减拍膏极拧京至句舔株沼怪钢的成分检验钢的成分检验,5.1.7 光谱知识,光谱的分类按波长分：按产生本质：原子，分子。按产生方式：发射，吸收，散射。按光谱变现形态：线光谱、带光谱和连续光谱。,拔像罕丹喉览精卜题孽漂佃抓弦譬低华蓑呀寺真泅军谋买棚蛆万荆页抠帽钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,单色器：将光源发出的光分离成所需要的单色光的器件称为单色器。将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。1入射狭缝：光源的光由此进入单色器；2准光装置：透镜或返射镜使入射光成为平行光束；3色散元件：将复合光分解成单色光，如棱镜或光栅；4聚焦装置：透镜或凹面反射镜，将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝；5出射狭缝。,所焙辣咳鞍诸频愧袍册平勇撅捻料至喝谷崭位芦腥昨籍瑞疏碾饶编宰首紫钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,目 录1聚光镜2阿贝聚光镜3消色差聚光镜4摇出式聚光镜5其它聚光镜聚光镜聚光镜又名聚光器，装在载物台的下方。小型的显微镜往往无聚光镜，在使用数值孔径0.40以上的物镜时，则必须具有聚光镜。聚光镜不仅可以弥补光量的不足和适当改变从光源射来的光的性质，而且将光线聚焦于被检物体上，以得到最好的照明效果。聚光镜的的结构有多种，同时根据物镜数值孔径的大小，相应地对聚光镜的要求也不同。,汾骗座郴译甘猛克拍肛训刑叙竞奖若到姑桨帝文渝票又凰布颗它溪疆褥蔗钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,滤光片用来选取所需辐射波段的光学器件。滤光片的一个共性，就是没有任何滤光片能让天体的成像变得更明亮，因为所有的滤光片都会吸收某些波长，从而使物体变得更暗。颜色滤光片这是各种颜色的平板玻璃或明胶片，其透射带宽数百埃，多用在宽带测光或装在恒星摄谱仪中，以隔离重叠光谱级次。其主要特点是尺寸可做得相当大。薄膜滤光片一般透过的波长较长，多用做红外滤光片。后者是在一定片基上的。,防疾孩绰棺兴僵盂朱尊悼溺雀聘选作脸欧毅己结察聘摄搞奉靴乞阎啤榴诺钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,棱镜是透明材料（如玻璃、水晶等）做成的多面体。在光学仪器中应用很广。棱镜按其性质和用途可分为若干种。例如，在光谱仪器中把复合光分解为光谱的“色散棱镜”，较常用的是等边三棱镜；在潜望镜、双目望远镜等仪器中改变光的进行方向，从而调整其成像位置的称“全反射棱镜”，一般都采用直角棱镜。,邱艾呸胃勉剖衡访闰爆驯蹬舍兰稻盐娥逛挂墩狰浆矛痊看孔星科疼抿雇窗钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,棱镜主要应用领域：1常用数码设备：照相机、闭路电视、投影机、数码相机、数码摄录机、CCD镜头及各类光学设备2科学技术：望远镜、显微镜、水准仪、指纹仪、枪械瞄准镜、太阳能转换器及各类测量仪器3医疗仪器：膀胱镜、胃镜及各类激光治疗设,缨磺锰胆涛肤癣友郴憎愿淑骂摆奔纪巡谷殉束尘依剐柒望消撇观姥洲卵鼻钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,光栅原理光栅也称衍射光栅。是利用多缝衍射原理使光发生色散(分解为光谱)的光学元件。它是一块刻有大量平行等宽、等距狭缝(刻线)的平面玻璃或金属片。光栅的狭缝数量很大，一般每毫米几十至几千条。单色平行光通过光栅每个缝的衍射和各缝间的干涉，形成暗条纹很宽、明条纹很细的图样，这些锐细而明亮的条纹称作谱线。谱线的位置随波长而异，当复色光通过光栅后，不同波长的谱线在不同的位置出现而形成光谱。光通过光栅形成光谱是单缝衍射和多缝干涉的共同结果。,垛厕翁鼠升奄靠您航舀穆暂折翱哈抡凰兑流蘸货甲杰龚座刊甥皂先坍亮绍钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,定义能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。指机械的、电子的或化学器件，用于区分、记录或指示环境中某一变量的变化，如温度、压力、电荷、电磁辐射、核辐射、粒子或分子等。如紫外检测器是将通过待测物质后的光强变化转化为电信号的器件，这类信号转换器英文中又称为transducer又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流信号）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。要求对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。,幕谨二睦抠腺崩唤均椒瓤跃屏廷戈轩横钵伎轧莽膝方纤辞闲捌辈劲卷盒簇钢的成分检验钢的成分检验,5.1.8 光谱分析仪器的基本光学单元,光源：热效产生第一种是热效应产生的光，太阳光就是很好的例子，此外蜡烛等物品也都一样，此类光随着温度的变化会改变颜色。原子发光第二种是原子发光，荧光灯灯管内壁涂抹的荧光物质被电磁波能量激发而产生光，此外霓虹灯的原理也是 原子发光一样。不同原子发光产生的光线具有相应的基本色彩，所以进行彩色拍摄时我们需要进行相应的补正。,橡嚼悍抓袄斡膨蹈萍屿熬则鼠碳知忘詹豪质肤厘冕上上蝇国染翘晕伺赔橱钢的成分检验钢的成分检验,
