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    《食品分析》教案——第五章 水分和水分活度的测定.docx

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    《食品分析》教案——第五章 水分和水分活度的测定.docx

    食品分析教案(第10次课2学时)一、授课题目第五章水分和水分活度的测定第一节概述第二节水分的测定(1)二、教学目的和要求学习本次内容,要求学生了解水分测定的意义,掌握水分测定的方法。三、教学重点和难点重点:1、什么是结合水?什么是自由水?2、水分的测定方法。3、各种测定方法的原理、仪器。难点:测定方法四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京:化学工业出版社,20042、周光理主编,食品分析与检验技术,北京:化学工业出版社,20063、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京:中国轻工业出版社,20074、曲祖乙、刘靖主编,食品分析与检验.北京:中国环境科学出版社,2006五、教学过程1、学时分配:2学时2、辅导手段:辅导答疑3、教学办法:讲授4、板书设计:(见上页)5、教学内容第五章水分和水分活度的测定第一节概述水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。一、食品中水分的存在形式根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同,可以把食品中的水划分为以下三类:1、自由水(游离水)一一是靠分子间力形成的吸附水。它是以溶液状态存在的水分,它保持着水本身的物理性质,在被截留的区域内可以自由流动。2、亲和水一一强极性基团单分子外的水分子层。它向外蒸发的能力较弱,与自由水相比,蒸发时吸收较多的能量。3、结合水(束缚水)以氢键结合的水,是食品中与非水组分结合最牢固的水。如葡葡糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、淀粉、纤维素、果胶物质中的按基、氨基、羟基、臻基通过氢键结合的水。结合水的冰点为MOC,它与非水组分之间配价键的结合力比亲合水与非水组分间的结合力大得多,很难用蒸发的方法排除出去。结合水在食品内部不能作为溶剂,微生物及其他子不能利用它来进行繁殖和发芽。食品中的固形物一指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物()=100%-水份()同的食品水分含量相差较多(见表51)。补充:结合水或束缚水水分的存在状态QC自由流动水I自由水或游离水.不可移动水或滞化水I毛细管水系着水分子的作用力可以分为氢键结合力和毛细管力两类。由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水(BoUndwater),如在食品中与蛋白质活性基(一OH,=NH,NH2,C00H,C0NH2)和碳水化合物的活性基(一0H)以氢键相结合而不能自由运动的水即属此类。束缚水有两个特点:不易结冰(冰点一40OC);不能作为溶质的溶媒。与束缚水相对应的水称为自由水或游离水(Freewater),即指组织、细胞中容易结冰、组能溶解溶质的这部分水,它又可细分为三类:不可移动水或滞化水(Immobilizedwater);毛细管水(Capillarywater);自由流动水(Fluidalwater)滞化水是指被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水;毛细管水是指在生物组织的细胞间隙和制成食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水;自由流动水主要指动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水。溶液的分散介质中的水,如:食盐、砂糖的水溶液的水。食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。很难用蒸发的方法分离除去结合水。二、水分的测定方法1、直接法利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸储法、卡尔费休法、化学方法。2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。三、水分的测定的意义水分是影响食品质量的因素,对于食品分析来说,水分含量的测定是最基本、最重要的方法之一。1、水分含量是产品的一个质量因素。果酱和果冻:要防止糖结晶,必须要控制水分含量;水果硬糖:水分含量一般控制在3%以下,但过低会出现返砂甚至返潮现象;新鲜面包:水分含量若低于28%-30%,则其外形干瘪,没有光泽。2、有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定。为了使产品达到相应的标准,有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。3、水分含量在食品保藏中也是一个关键因素,可以直接影响一些产品,这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分含量。4、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。5、水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。6、生产原料中水分含量的高低,对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。补充:保证生产的食品品质;在食品监督管理中,评价食品的品质;在食品生产中,给计算生产中的物料平衡提供数据,指导工艺控制,与食品加工工艺结合,请举例说明食品中水分的意义。1、水分含量是一项重要的质量指标首先,水分对保持食品的感官性状,维持食品中其他组分的平衡关系,保证食品具有一定的保存期,起重要作用。例:新鲜面包水分含量若低于28%-30%,其外观形态干瘪,失去光泽;硬糖水分含量控制在3.0%以内,可抑制微生物生长繁殖,延长保质期。2、水分含量是一项重要的技术指标每种合格食品,在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围,如饼干2.5%-4.5%蛋类7375%,乳类8789与,面粉1214%等。原料中水分的含量的高低,对原料的品质和保存是密切相关的。3、水分含量是一项重要的经济指标成本核算中物料平衡,如酿酒、酱油的原料蒸煮后,水分应控制在多少为最佳;制曲(大曲、小曲)风干后,水分在多少易于保存。这些都涉及耗能问题。第二节水分的测定一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量(一)干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件样品本身要符合三项条件(50页下部)水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全,即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。2、操作条件的选择:(1)称量瓶的选择(铝制、玻璃)玻璃称量瓶能耐酸碱,不受样品性质的限制,常用于常压干燥法。铝制称量瓶质量轻,导热性强,电对酸性食品不适宜,常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量瓶的大小要合适,一般样品41/3高度。称量瓶放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克;固态、浓稠态样品控制在35克;含水分较高的样品控制在1520克;(3)干燥设备烘箱在进行烘箱干燥时,除了使用特定的温度和时间条件外,还应考虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。a、空气流动的方式:对流式、强力循环通风式。前者温度上升比较慢,温差最大可达10C,若要得到较高的准确度和精密度的数据,对流烘箱就显得不适用了;后者的温差是所有烘箱中最小的,通常不超过1,其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环运动。b、烘箱内压力:普通;真空补充:电热烘箱有各种形式,一般使用强力循环通风式,其风量较大,烘干大量试样时效率高,但质轻试样有时会飞散,若仅作测定水分含量用,最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时,烘箱上隔板1/2T/3面积的温度能保持在规定温度土1的范围内,即符合测定使用要求。温度计通常处于离隔板3cm的中心处,为保证测定温度较恒定,并减少取出过程中因吸湿而产生的误差,一批测定的称量皿最好为872个,并排列在隔板的较中心部位。干燥器"O、OOO、OO干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会降低,故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出,置135°C左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大降低。水分测定过程中干燥器作用:防止烘干的物料返潮;将称量瓶降温,便于操作。补充:(1)干燥器的使用:干燥器带有磨的玻墙盖子,为了使干燥器密闭,在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室,上室装干燥的物体,下室装干燥剂。干燥剂不宜过多,约占下室的一半即可,否则可能沾污被干燥的物体,影响分析结果。最常用的干燥剂有硅胶、CaO,无水CaCl2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶,烘干除去大部分水后,得到白色多孔的固体,具有高度的吸附能力。为了便于观察,将硅胶放在钻盐溶液中浸泡,使之呈粉红色,烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具有吸附能力,当硅胶变为粉红色时,表示已经失效,应重新烘干至蓝色(2)干燥器使用注意事项:启盖时,左手扶住干燥器,右手握住盖上的圆球,向前推开器盖,不可向上提起,搬动干燥器时,要用双手捧住,并用两个拇指压住盖沿,防止盖子滑下打碎。当高温培娟放入干燥器后,不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀,推动干燥器盖,有时会将盖子推落打碎,另一方面,当干燥器中的空气从高温降到室温后,压力大大降低,盖子很难打开。即使打开了,也会由于空气流的冲入将培娟中的被测物冲散使分析失败。因此,正确的操作是:当增埔中放入干燥器后,先盖上盖子,再慢慢推开盖子,放出热空气。这样重复数次,直到听不到“喘”“嚼”的声音后,把盖子盖紧并移至天平室后,冷却至室温。(4)干燥条件1)干燥温度:一般是95-105对含还原糖较多的食品应先低温(5060°C)干燥0.5小时,然后再95105°C干燥。对热稳定的谷物可用120130干燥。对于脂肪高的样品,后一次重量可能高于前一次(由于脂肪氧化),应用前一次的数据计算。2)干燥时间:恒重一一最后两次重量之差2mg,基本保证水分蒸发完全。规定时间一根据经验,准确度要求不高的。3)易形成硬皮或结块的物料的处理对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。作用为:防止表面硬皮的形成;使样品分散,减少样品水分蒸发的障碍。海砂的量依样品量定,一般每3g样品加入20-30g的海砂可以使其充分地分散。(一)直接干燥法(常压干燥法)1、原理:在一定的温度(95105)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2、适用范围:适用于95105。C下,不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。3、样品的制备、测定及结果计算样品的预处理(对分析结果影响较大)a、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。b、固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他3040目。如:面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类、大豆。样品制备:磨碎一过筛(20-40目筛)f混匀(1)一般水分含量在14%(安全水分)以下,在实验室条件下进行粉碎过筛等处理,水分含量一般不会发生变化,但动作要迅速,制备好的样品存于干燥的磨口瓶中备用。(2)水分含量216%如面包:可采用二步干燥法。关键点:在磨碎过程中,要防止样品水分含量变化。c、液态样品:需经低温浓缩后,再进行高温干燥。(原因直接置于高温下加热,会因沸腾而造成样品损失。)加入海砂的目的:由于干燥后固形物含量较少,可先称适量的海砂,用小玻棒与之一同搅拌,放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒,放入干燥箱中干燥4小时。d、浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释,最后要把加入的水除去;加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀以增大蒸发面积。如何制备海砂:海砂可购买也可自己制备。取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6MHC1煮沸半小时,用水洗至中性,再用6MNaOH煮沸半小时,用水洗到中性,经105。C干燥备用。浓稠样品直接加热,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,加入精制海砂或无水Na2S04,搅拌均匀,以增大蒸发面积。实验前准备:取洁净的蒸发皿,内加10.Og海砂及一根小玻棒,置于95105七干燥箱中,干燥0.5T小时,放入干燥器内冷却0.5小时(冷却至室温)后称量测定:称取样品57Og于蒸发皿中,搅拌均匀后,以下同固体样品。e、含水量16%的谷类食品,采用两步干燥法。如面包,切成薄片,自然风干1520h,再称量,磨碎,过筛,烘干。(2)常压干燥法操作过程:烘箱预热f称量瓶恒重叱一准确称样+称量瓶重InIf干燥Ihf冷却30min-称量一干燥Ihf冷却30min-称量-*反复至恒重准确称样+称量皿重皿.(3)水分的计算:水分=(InI-In2)/(Inl-11h)×100%4、说明及注意事项水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馅水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分。在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。()减压干燥法1、原理:利用水的沸点随PJ的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。2、适用范围:在100以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品。如糖浆、果糖、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。因为这些样品在高温下(70°C)长时间加热,样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。如蜂皇浆的干燥条件:70,真空度2.7-4KPa(20-3Omn)Hg),干燥4h3、仪器及装置真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶)。在用减压干燥法测水分含量时,为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分,整套仪器设备除用一个真空烘箱(带真空泵)外,还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶,设备流程如图真空泵(抽气用,降低烘箱内压力);安全瓶(调节烘箱内外气压平衡起缓冲作用,防止固体颗粒吸入真空泵);干燥瓶(内装硅胶起吸收水分的作用,内装苛性钠起吸收酸气的作用);真空烘箱(烘干样品)真空烘箱真空干燥工作流程图4、操作:准确称取样品于己烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40-53.3KP(300)OmmHg)(如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓),并同时加热至所需温度(50-6(TC)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢究正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。5、说明及注意事项真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制.第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1-2小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用时,通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时,小心使用可重更2030次而恒重值不变。由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5l小时内。减压干燥时,自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间,一般每次烘干时间为2小时,但有的样品需5小时;恒重一般以减量不超过OSmg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过l3mg的减量值为恒重标准。(四)红外干燥法(60页)1、原理:以红外线灯管做为热源(700-300000nm波长),利用红外线的辐射热加热试样,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。2、装置MA30水分测定仪(德),样品最大为30g。SCT-3A快速水分测定仪(中),样品最大量为100go3、操作方法特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差,当样品份数较多时,效率反而降低。奶粉水分测定:几分钟完成。干燥法产生误差的原因:样品水分含量较高,干燥温度也较高时,有些样品可能发生化学反应,使水分无形损失。为了避免这种现象。可先在低温条件下加热,其后在某一指定温度下继续完成干燥。糖分,特别是果糖,对热很不稳定。一般都采用真空烘箱法。其他原因有:样品中含有水分以外的其他易挥发物,如乙醇,醋酸;样品中含有双键或其他易于氧化的基团,如饱和脂肪酸,酚类等,使残留物增重,水分含量偏低。六、作业P62课后习题3七、课后记食品分析教案(第11次课2学时)一、授课题目第五章水分和水分活度的测定第二节水分的测定(2)第三节水分活度值的测定二、教学目的和要求学习本次内容,要求学生了解水分测定的意义,掌握水分测定的方法,了解水分活度测定的意义。三、教学重点和难点重点:1、水分的测定方法。2、各种测定方法的原理、仪器。3、卡尔费休法原理、试剂。4、水分活度的测定方法。难点:测定方法四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编,食品分析.北京:化学工业出版社,20042、周光理主编,食品分析与检验技术,北京:化学工业出版社,20063、杨月欣主编,实用食物营养成分分心手册(第二版),北京:中国轻工业出版社,20074、曲祖乙、刘靖主编,食品分析与检验.北京:中国环境科学出版社,20065、WWW6http:WWW7hts:WWW五、教学过程1、学时分配:2学时2、辅导手段:自习答疑3、教学办法:讲授4、板书设计:(见上页)5、教学内容二、蒸馈法(应用广泛的为共沸蒸储)1、原理:两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馆出液,由于水与其他组分密度不同,馈出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。例:有关沸点:水100苯80.2水+苯69.25有关相对密度:(20/4):(U=LOOOOOd*=0.87900d甲第=0.866942、特点和使用范围此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低;而且避免了挥发性物质减少的质量以及脂肪氧化对水分测定造成的误差。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。3、仪器MaaMVB4、操作方法准确称取适量样品(估计含水量2-5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸储的甲苯(或二甲苯)50-75出使样品浸没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管.舜然梗慢蒸傀,悭每秒钟约蒸播出2滴储出液,待大部分水分蒸储出后,加速蒸储使每秒约蒸出4滴储出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸储片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止.读取接受管水层的容积.5、操作注意事项a.要先接好冷水,且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸储,除去水分备用。有机溶剂一般用甲苯,其沸点为110.7。对于在高温易分解样品则用苯作蒸馆溶剂(纯苯沸点80.2C,水-苯其沸点则为69.25C),但蒸健的时间需延长。c.准确称量适量的样品(估计含水量2-5ml).样品用量一般谷类、豆类约20g,鱼、肉、蛋、乳制品约510克,蔬菜、水果约5g。d.加热慢慢蒸倒,使2滴偏出液/每秒。6、计算:水分()=(V/W)XlOOV一一接收管内水的体积。W样品质量。7、产生误差的原因及其防止产生误差的原因很多。例如,样品中水分没完全挥发出来;水分附集在冷凝器及连接管的内壁;水分溶解在有机溶剂中;生成了乳浊液,等等。添加少量戊醇,异丁醇,可防止出现乳浊液;对热不稳定性的食品,除用低沸点的溶剂外,也可发散涂布于硅藻土上;为了防止水分附集于蒸馆器内壁,须充分清洗仪器。三、卡尔费休法(KarlFischer)简称费休法或K-F法。1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法,属于碘量法,是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来,许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究,在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面,有许多改进,使该方法日趋成熟与完善。1、原理利用L氧化Sa时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应)I2+S02+2H20<.H2SOi+2HI此反应具有可逆性,当生成物HzSOj浓度>0.05%时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,毗咤(C5H5N)可以。I2+SO2+2H2O+3C5HsNA2CsHsNHI+CsH5NSO3氧碘酸哦咤硫酸毗咤硫酸哦咤很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。将L、So2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。2、适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。在食品分析中,能用于含水量从IPPm到接近100%的样品的测定,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。3、主要仪器:ZKF-I型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY84型水分滴定仪(上海医械专机厂制)4、试剂:尽量用无水的试剂,有时需要蒸僧后再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水毗咤,或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24小时后,进行标定且每次要标定。标定有三种方法:是用纯水进行标定。用事先配好的水一甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。5、测定注意:(1)卡尔-费休法中,样品颗粒的大小非常重要。通常样品细度约为40目,宜用粉碎机处理,不要用研磨机以防水分损失,在粉碎样品中还要保证其含水量的均匀性。(2)该法中所使用的玻璃器皿都必须充分干燥,外界空气不允许进到反应室中。(3)试验表明,对于含有诸如维生素C等强还原性组分的样品不宜用此法测定。(4)试验表明该法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出其结合水。(5)甲醇有毒,操作时注意;(6)费休试剂可分为两种:单组分试剂(溶剂和滴定组分在一起),双组分试剂(溶剂和滴定组分是分开的),单组分使用较方便,而双组分更适合于大量试剂的贮存。四、其它测定水分方法1、介电容量法根据样品的介电常数与含水率有关,以含水食品作为测量电极间充填介质,通过电容的变化达到对食品水分含量的测定。2、电导率法当样品中水分含量变化时,可导致其电流传导性随之变化,因此通过测量样品的电阻,就成为一种具有一定精确度的快速分析方法。3、红外吸收光谱法频率不同的红外辐射被食品分子中不同的官能团所吸收,这与紫外可见光谱中的紫外光或可见光的应用相似。根据水分对某一波长的红外光的吸收强度与其在样品中的含量存在一定的关系建立了红外吸收光谱测定水分法。4、折光法先用折光法测定可溶性固形物的含量,即可查出总固形物的含量,也就可以得到样品中的水分含量。5、其他方法化学干燥法化学干燥法就是将某种对于水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品一同装入一个干燥容器,如普通玻璃干燥器或真空干燥器,通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的质量差计算出其中的水分含量。适用于对热不稳定及含有易挥发组分的样品,如茶叶、香料等。(2)气相色谱法准确称取一定量的样品与一定量的极性溶剂(如无水甲醇、无水乙醇或异丙醇等)置超声波解磨机中均质、抽提水分;将抽提物用气相色谱仪分离并根据峰面积确定样品中水分含量。(3)微波法GB/T5009.32003食品的水分测定1. 直接干燥2. 减压干燥3. 蒸储第三节水分活度值的测定一、概述在食品的存放过程中,经常会有腐败现象发生,但相同含水量的食品却有不同的腐败变质现象,这种现象在一定程度上是由于水分与食品中的其他成分结合程度不同造成的。为了更好地定量说明食品中的水分状态,更好地阐明水分含量与食品保藏性能之间的关系,引入了水分活度(WaterActivity)这个概念。溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯蒸汽压之比。逸度溶液中水逸出的趋势、能力。f=p(逸度系数)。Aw=f水/f触水QP水分压/p触水分压也可以用相对平衡湿度表示Aw=ERH/100o相对平衡湿度:大气水汽分压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压之比。食品的平衡相对湿度是指食品中的水分蒸汽压达到平衡后,食品周围的水汽分压与同温度下水的饱和蒸汽压之比。水分含量:食品中水的总含量,即一定量的食品中水的质量分数。水分活度:食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合或游离程度,AWl结合程度f,Awt结合程度IOAW影响色、香、味保存期。一般,同种食品水分含量t,Aw值to二、水分活度对食品的影响1、水分活度影响着食品的色、香、味和组织结构等品质。食品中的各种化学、生物化学变化对水分活度都有一定的要求。2、水分活度影响着食品的保藏稳定性。在各类微生物中,细菌对水分活度的要求最高,Aw大于0.9时才能生长;其次是酵母菌,Aw的阈值是0.87;再次是霉菌,大多数霉菌在Aw为0.8时就开始繁殖。三、水分活度值的测定方法(一)AW测定仪法;(一)扩散法;(三)溶剂萃取法。六、作业题P62课后习题2七、课后记板书设计第五章水分和水分活度的测定§5-1概述一、水分的存在状态自由水结合水二、水分的测定方法直接法间接法三、水分测定的意义1、质量指标2、技术指标3、经济指标§5-2水分的测定一、干燥法(一)注意事项1、前提条件2、操作条件的选择称量瓶:称样量干燥设备:烘箱干燥器(4)干燥条件温度时间物料的处理(二)直接干燥法1、原理2、适用范围3、样品预处理、测定方法及计算4、注意事项(三)减压干燥法1、原理2、适用范围3、样品预处理、测定方法及计算4、注意事项多媒体屏幕板书设计§5-2水分的测定二、蒸馈法1、原理2、使用范围及特点3、仪器4、操作方法5、注意事项三、卡尔费休法1、原理I2+S02+2H20HzSO1+2HI2、适用范围3、试剂:4、注意事项§5-3水分活度的测定一、概述二、水分活度对食品的影响三、水分活度值的测定方法1、AW测定仪法:2、扩散法;3、溶剂萃取法。多媒体屏幕

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