JJF1306 X射线荧光镀层测厚仪校准规范.docx

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1306xxxxX射线荧光镀层测厚仪校准规范CalibrationSpecificationforX-RayFluorescenceCoatingThicknessInstruments（征求意见稿）XXXX-XX-XX 实施XXXX-XX-XX发布国家市场监督管理总局发布X射线荧光镀层测厚仪校准规范CalibrationSpecificationforX-RayFluorescenceCoatingThicknessInstrumentsXXXX本规范经国家市场监督管理总局于XXXX年XX月XX日批准，并自年XX月XX日起施行归口单位：全国几何量长度计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规范委托全国几何量长度计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：朱小平（中国计量科学研究院）参加起草人：1 范围(1)2 引用文献(1)3 概述(1)4 计量特性(2)4.1 测量重复性(2)4.2 示值稳定性(2)4.3 示值误差(2)5 校准条件(2)5.1 环境条件(2)5.2 校准所用标准器及配套设备(2)6 校准项目和校准方法(2)6.1 外观及各部件功能(2)6.2 厚度测量重复性(2)6.3 示值稳定性(3)6.4 厚度示值误差(3)7 校准结果表达(3)8 复校时间间隔(4)附录A测量结果不确定度的评定(5)附录B常见镀层材料的典型测量范围(9)附录C台式仪器厚度标准块(片)的技术要求(10)附录D手持便携式仪器厚度标准块的技术要求(12)X射线荧光镀层测厚仪校准规范1范围本规范适用于台式和手持便携式X射线荧光镀层测厚仪的校准。2引用文献本规范引用下列文献：JJF10011998通用计量术语及定义JJF10591999测量不确定度评定与表示JJF10942002测量仪器特性评定GB/T16921-2005金属覆盖层厚度测量X射线光谱方法使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3概述X射线荧光镀层测厚仪是一种基于能量色散方法的非破坏性定量分析仪器，具有分析测量多种金属材料成份和多种镀层厚度的功能，广泛应用于电子、半导体、首饰、材料分析等行业。X射线荧光镀层测厚仪测量镀层厚度的原理是：X射线管产生的初级X射线照射在被分析的样品上，样品受激发而辐射出二次X射线被探测器接收，此二次辐射具有该样品材料的波长和能量特征，镀层厚度和二次辐射强度有一定的关系，经多道分析器及计算机进行能谱分析处理后，计算被测样品的镀层厚度。X射线荧光镀层测厚仪的工作原理示意图见图Io外形示意图参见图2和图3.X射线荧光镀层测厚仪工作原理示意图图2台式镀层测厚仪/7 I。/ J/卜图3手持便携式镀层测厚仪4计特性下列三项计量特性的技术要求，在验收时按用户和制造商双方达成的技术协议，复校时按用户的规定。4.1 测量重复性4.2 示值稳定性4.3 示值误差4.4 条件5.1 环境条件5.1.1 校准室的温度:（20±5）05.1.2 校准室的湿度：不大于75%RH05.2 校准所用标准器及配套设备校准所用标准器及配套设备见表U表1校准项目和校准所用标准器及配套设备一览表序号校准项目校准用主要设备厚度标准块（片）等别1测量重复性厚度标准块（片）1等或2等2示值稳定性3示值误差注：校准仪器用的标准块（片）的技术要求参考附录C和附录D。6校准项目和校准方法6.1 校准前准备校准前应目视观察及开机运行检查，包括安全防护的可靠性、移动台、激光对位等功能。在确保安全和没有影响校准计量特性的因素后方可进行校准。仪器按使用说明书要求开机预热后，再进行基准光谱的校准。单次测量时间或准直器大小按用户常用的测量条件进行设置。6.2 测量重复性在仪器的有效测量范围内，选取三个校准点（包括上、下限）进行测量，厚度标准块（片）的材料的选用与仪器实际测量应用相一致，调用相应测量程序，重复测量十次,记录仪器测量显示值4,按公式（1）计算实验标准偏差：Sh之（%一%，式中：hj.一一第i次测量的仪器示值（m）;式中：h10次测量的算术平均值（m）,=10。实验标准偏差S除以10次重复测量算术平均值方的百分数作为测量重复性，取三个测量点中最大值作为仪器厚度测量重复性。6.3 示值稳定性选用一块厚度标准块（片），其厚度值大约分布在仪器二分之一量程处。在Ih内，每隔15min测量1组并记录仪器读数，每组测量10次，取其平均值作为该组测量结果，共测量5组，5组测量结果中最大最小差值除以厚度标准块（片）的实际厚度值的百分数即为仪器的示值稳定性。6.4 示值误差按仪器实际应用范围，至少选取三种材料（推荐常用的金、锲、银）的标准块（片）,每种材料选用仪器有效测量范围内3个以上标准厚度块（片）,分别对每个厚度标准块（片）重复测量3次并记录仪器示值，计算算术平均值兄作为该点位的测量结果，各点位的算术平均值1与厚度标准块（片）的实际值区的差值，即为该点位的示值误差按公式（2）计算：i=hi-Hi（2）式中：£一第，点仪器示值误差；hi-第，点仪器示值的平均值；Hi-厚度标准块（片）的实际值。示值误差除以厚度标准块（片）的实际值的百分数相对示值误差。校准时也可按用户实际应用需求来选择镀层材料。手持式和台式测厚仪仪器的测量方法相同，测量时应使用具有较大工作区的厚度标准块（片），见附录C和附录D。当手持式仪器同时具备镀层厚度测量和金属成份含量分析功能时，可再选用相关的合金标准物质进行校准（不锈钢标准物质），具体可参考JJG810-1993波长色散X射线荧光光谱仪检定规程。常用典型镀层材料的厚度范围参考附录Bo7校准结果表达经校准后的X射线荧光镀层测厚仪，应填发校准证书。校准证书应给出各校准项目的测量结果及示值误差测量结果的扩展不确定度。当用户要求时，可以根据用户提供的计量特性最大允许误差进行符合性判定，并将结论列入校准证书。进行符合性判定应考虑测量结果的扩展不确定度。8复校时间间隔X射线荧光镀层测厚仪复校时间间隔由用户根据仪器的实际使用情况自主决定，建议一般不超过1年。附录A测量结果不确定度评定（示例）X射线荧光镀层测厚仪示值误差测结果的不确定度分析A.1测量方法X射线荧光镀层测厚仪的示值误差是用厚度标准块（片）进行校准的。根据实际测量应用范围和条件的不同，设定好相关的测量程序和条件，并按要求进行必要的仪器预校准后，选择符合要求的具有明确材料和厚度的若干标准块，在仪器有效测量范围内，测量实际值为H的厚度标准块，仪器的测量示值力与厚度标准块实际值H进行比较，计算仪器的示值误差（本实例中，分别以厚度为0.05m和0.5m的典型测量值为例进行分析）A.2数学模型=h-H式中：h仪器示值，H厚度标准块的实际值。A.3方差和灵敏系数因=h-H,所以灵敏系数q:c1=1,c2=-=-1,hH令小、的分别表示从“的标准不确定度，因外和2相互独立，则合成标准不确定度/为：wc2=（7w）2+（-7w/）2=（GM1）2+（c2wJ2=w12+w02hHA.4标准不确定度一览表表A.1不确定度评定一览表标准不确定度分量也不确定度来源标准块等级标准不确定度值（m）q,w.(m)W1测量重复性1或2等厚度40.1,0.0005厚度>0.1,0.00231厚度WO.1,0.0005厚度（).1,0.0023U2厚度标准块测量值0.050.50.050.51等0.00250.005-10.00250.0052等0.00500.0125-10.00500.0125A.5标准不确定度分量的计算A.5.1仪器示值引起的不确定度分量对A.5.1.1X射线荧光镀层测厚仪的测量重复性引入的不确定度分量与X射线荧光镀层测厚仪的测量重复性引入的不确定度分量可以通过10次重复连续测量按贝塞尔法计算其单次实验标准偏差，单次测量时间为30秒。对标称厚度为0.5lm的Au/Cu厚度标准片进行10次重复测量(0.525,0.539,0.532,0.542,0.537,0.528,0.536,0.545,0.535,0.523)m,按贝塞尔法计算其单次实验标准偏差0.0072m0对标称厚度为0.050m的Au厚度标准片进行10次重复测量(0.063,0.060,0.064,0.061,0.063,0.062,0.061,0.064,0.061,0.062),实验标准差为0.0014m°采用A类方法进行评定，按近似正态分布考虑，实际测量时均采用10次重复测量结果的平均值，厚度W0.1m时，w11=0.0005m厚度0.1 m时,0.0072八八H11=0.0023mA.5.1.2X射线荧光镀层测厚仪的测量分辨力引入的不确定度分量场2X射线荧光镀层测厚仪的厚度读数显示分辨力一般不低于0.001m,其带来的影响可以忽略不计，因此w12=0厚度W0.1m时，M1=5m121+w122=0.0005m厚度>0lm时，=0.0023mA.5.2厚度标准块引入的不确定度分量%厚度标准块引入的不确定度主要来源于厚度标准块的测量结果不确定度,可根据相关技术资料或校准证书给出的扩展不确定度来计算。1等厚度标准块厚度测量结果的相对不确定度为U95=2.0%,2等厚度标准块厚度测量结果的相对不确定度为U95=5.0%,按近似正态分布考虑，取覆盖因子;2,则A5.2.1厚度W0.1m时,使用1等厚度标准块时，当测量值为0.05m时，出=(U产=O.OO25m使用2等厚度标准块时，当测量值为0.05m时，u2=01m=0.005mA5.2.2厚度0.1m时，使用1等厚度标准块时，当测量值为0.5m时，u2=0.005m使用2等厚度标准块时，当测量值为0.5m时，的=0"彳；0%=0O125mA.6合成标准不确定度人%,%均按近似正态分布，合成标准不确定度人为近似正态分布，采用1等厚度标准块时，当测量值为0.05m时：uc=&+吟=0.052+0.002520.0025m当测量值为0.5m时：uc=0.00232+0.520.0055m采用2等厚度标准块时：当测量值为005m时：uc=7u12+w=0.00052+0.520.50m当测量值为0.5m时：uc=7uf+w"=0.00232+0.012520.0127mA.7扩展不确定度取包含因子62,则扩展不确定度分别为：采用1等厚度标准块时：当测量值为0.05m时，U=k-ul.=2×0.0025=0.0050m,当测量值为0.5m时，U=kuc=2x0.0055=0.0110m,用相对扩展不确定度表示时：=卷XlOo%=2.2%采用2等厚度标准块时：当测量值为0.05m时，U=k-uc=2×0.0050=0.01OOm,当测量值为0.5m时，U=k-uc=2×0.0127=0.0254m,用相对扩展不确定度表示时：。也=卷XloO%=5.1%A.8测量不确定度报告表A.2使用不同级别标准块校准示值误差时对应的不确定度一览表测量值(m)标准块(片)等级合成标准不确定度"c(m)扩展不确定度U(m)相对扩展不确定度Urd0.051等0.00250.0050/0.51等0.00550.01102.2%0.052等0.00500.0100/0.52等0.01270.02545.1%其他厚度的测量不确定度分析可参考上述方法附录B表B.1常见典型镀层材料的厚度范围覆盖层基体近似厚度范围（m）铝(AI)铜(CU)O100.0镉(Cd)铁(Fe)0-60.0铜(CU)铝(AI)0-30.0铜(CU)铁(Fe)0-30.0铜(CU)塑料。30.0金(AU)陶瓷0-8.0金(AiI)铜或银（Cu、Ni）0-8.0铅(Pb)铜或银（Cu、Ni）015.0银(Ni)铝(AI)0-20.0银(Ni)陶瓷。20.0银(Ni)铜(CU)。20.0银(Ni)铁(Fe)0-20.0杷(Pd)银(Ni)0-40.0钳一银合金（PdNi）银(Ni)0-20.0钳(Pt)钛(Ti)0-8.0错(Rh)铜或银（Cu、Ni）0-50.0银(Ag)铜或银（Cu、Ni）。50.0锡(Sn)铝(Al)0-60.0锡(Sn)铜或银（Cu、Ni）0-60.0锡一铅（SnPb）铜或银（Cu、Ni）0-25.0锌(Zn)铁(Fe)0-40.0附录C台式仪器用厚度标准块（片）的技术要求Cl.厚度标准块（片）的等级及测量不确定度表C.1厚度标准块（片）的等级标准厚度块（片）等别厚度测量不确定度（42）镀层及基体金属材料的纯度1等厚度0.1m,6=O.OO5m厚度>0lm,U电/=2.0%99%以上2等厚度W0.1m,(7=0.01m厚度>0.1m,UH=5.0%99%以上图C.1有几何台阶图C.2无几何台阶图C.3金属箔镀层厚度标准块镀层厚度标准块厚度标准片C2.厚度标准块的通用技术要求C2.1镀层厚度标准块以镀层的型式覆盖在金属基体上的标准块，镀层厚度测量区域不应有影响测量结果的污染、划伤、破损、腐蚀、脱落存在。C2.2金属箔厚度标准片金属箔片厚度测量区域不应有影响测量结果的污染、划伤、破损、腐蚀、皱折、开裂、翘曲变形存在，工作表面应平整；箔片的支撑框架表面应平整无目视可见的弯曲或翘曲。C2.3外形尺寸要求对厚度标准块或标准片的外形尺寸无特殊要求，只要适合于携带、保存，在测量时安装方便即可，有效工作区域应大于仪器的测量光斑尺寸。C3.厚度标准块（片）的厚度量值溯源方法C3.1镀层厚度标准块C3.1.1具有几何台阶形貌的标准块，一般采用低测力、触针扫描式的台阶仪、光学轮廓仪或原子力显微镜等仪器进行测量。C3.1.2对于没有几何台阶形貌的标准块，在X射线荧光镀层测厚仪上通过与具有更高准确度等级的标准块进行比较测量。C3.2金属箔厚度标准片C3.2.1比较测量：金属箔片厚度的测量，在X射线荧光镀层测厚仪上通过与具有更高准确度等级的标准块进行比较测量。C3.2.2绝对测量：采用非接触式直接测量方法，不建议采用传统机械接触式仪器测量。附录D手持便携式仪器用厚度标准块的技术要求Dl.厚度标准块的测量不确定度表D.1厚度标准块的测量不确定度厚度均匀性厚度测量结果不确定度U镀层及基体金属材料的纯度3%0.01m÷5%(=2)99%以上图D.1厚度标准块D2.厚度标准块的通用技术要求D2.1镀层厚度标准块以镀层的型式覆盖在金属基体上的标准块，镀层厚度测量区域不应有影响测量结果的污染、划伤、破损、腐蚀、脱落存在。D2.3外形尺寸要求对厚度标准块或标准片的外形尺寸无特殊要求，只要适合于携带、保存，在测量时安装方便、稳定可靠即可，有效工作区域应大于仪器的测量光斑尺寸。常规通用外形尺寸：60×60×2mm,有效工作测量区直径：不小于中20mm。D3.厚度标准块的厚度量值溯源方法D3.1中心厚度在X射线荧光镀层测厚仪上通过与具有更高准确度等级的标准块进行比较测量，取中心位置多次测量的平均值作为中心厚度。D3.2厚度均匀性在X射线荧光镀层测厚仪上通过与具有更高准确度等级的标准块进行比较测量，在有效工作测量区域内，均匀分布9个以上点位测量，9点位实测厚度相对标准偏差为厚度均匀性。