石墨烯 通用规范.docx

ICS19.020CCSA2117CAGDE团体标准TCAGDEXXXX-2023石墨烯通用规范Graphene-Generalspecifications（征求意见稿）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广东省应对技术贸易壁垒协会发布目次前言II1范围12规范性引用文件13术语和定义14技术要求141基本特性14i）要求15试验方法24I基本特性测定24i）水分测定241灰分测定24I电导率测定2R松动堆积密度测定2，A比表面积测定247平均层数测定2；片径测定2:Q碳氧比3K（PH测定34Il抗拉强度、最大伸长率测定3，19悬臂梁缺口冲击强度3，Iw阻燃性36检验规则3A1检验分类3R9组批3RR出厂检验3R4型式检验47标签、标志、包装、运输与贮存47I标签、标志470包装472运输571贮存5本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中山市华洋塑胶颜料有限公司提出。本文件由广东省应对技术贸易壁垒协会归口。本文件起草单位：中山市华洋塑胶颜料有限公司、中山市华谦塑胶材料有限公司、中山市拓木新材料科技有限公司、中山市雷曼新材料科技有限公司。本文件主要起草人：吴洲、王勇、张贻平、吴南。石墨烯通用规范1范围本文件规定了石墨烯的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输与贮存。本文件适用于石墨烯的设计、生产和检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T1040.2塑料拉伸性能的测定第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件GB/T1843塑料悬臂梁冲击强度的测定GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划GB/T3521石墨化学分析方法GB/T5169.16电工电子产品着火危险试验第16部分：试验火焰50W水平与垂直火焰试验方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T12496.7木质活性炭试验方法PH值的测定GB/T31057.1颗粒材料物理性能测试第1部分：松装密度的测量GB/T39978纳米技术碳纳米管粉体电阻率四探针法GB/T40069纳米技术石墨烯相关二维材料的层数测量拉曼光谱法GB/T42310纳米技术石墨烯粉体比表面积的测定氧气吸附静态容量法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。11石墨烯graphene是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。4技术要求A1基本特性4.1.1外观石墨烯粉体产品呈黑色粉末状态。4.1.2形态为层状或者片状，允许有褶皱。4夕要求石墨烯的质量指标应符合表1的规定。表1石墨烯的质量指标项目质量指标水分(%)1灰分(%)0.6电导率(scm)>550松动堆积密度(gL)45.0-50.0比表面积(m3g)237.5平均层数<10片径(um)16碳氧比>20,0PH6-8抗拉强度>29Mpa最大伸长率>8%悬臂梁缺口冲击强度(3*1Omm)>6Kjm2阻燃性UL945试验方法K1基本特性测定通过目测的方式进行。55水分测定测试水分的样品应尽量减少在空气中暴露的时间，先测水分再检测其他项目；称量冷却的空用烟和珀娟+样品时冷却时间要保持一致，时间控制在1512Omin之间；其余步骤按GB/T3521的规定进行测定。K1灰分测定称样之前将刚玉850C煨烧1小时，冷却后待用；称量冷却的用烟，测样烧完后冷却时间跟空烧时要保持一致，时间控制在1530Inin之间；其余步骤按GB/T3521的规定进行测定。K4电导率测定将混合样置于干燥烘箱内105干燥2h,之后转移至干燥器内自然冷却。其余步骤按GB/T39978的规定进行测定。ES松动堆积密度测定将密度杯和方形漏斗之间的距离调整到20mm,并使密度杯中心与方形漏斗中心在同一轴线上。将固体材料放在上部组合漏斗的筛网上，经过布料箱、方形漏斗，流入密度杯中，直到溢出为止。其余步骤按GB/T31057.1的规定进行测定。5A比表面积测定称量清洁、干燥、已脱气并回填保护性气体的空样品管，记录质量，精确到0.Img。称量脱气完成样品管和样品的总质量，精确至0.Img。其余步骤按GB/T42310的规定进行测定。E7平均层数测定将样品放置表面具有90nm±5n厚的二氧化硅层的硅衬底上，使用激光共聚焦显微拉曼光谱仪作为测量仪器对样品进行检测。其余步骤按GB/T40069的规定进行测定。4A片径测定将石墨烯粉体在温度为105°C±2C的条件下干燥处理4小时，然后置于干燥器中冷却至室温；冷却后利用尖嘴镜子取少量样品(肉眼可见即可)用扫描电镜专用双面导电胶带粘附在扫描电镜样品台上，然后连同样品台一起推入检测腔中抽真空待测。测试过程中，通过计算机控制，对样品进行自动进样，聚焦后调整放大倍数，对样品进行微观形貌观察和拍照记录。由于石墨烯片的形状通常不规则，因此大致以石墨烯面上接近石墨烯片层中心的垂直两个方向上长度的平均值作为石墨烯片层尺寸的量度，石墨烯片的尺寸为D=（h+L）2°一个石墨烯样品统计数量应不少于100片，再计算其平均尺寸。SQ碳氧比将石墨烯粉体置于温度稳定为105°C±2C的干燥箱中，4小时后取出，然后置于干燥器中冷却至室温待用。称取2mg5mg烘干的石墨烯粉体，利用模具压制成直径为5mm,厚度大于100IIm的薄片，将该薄片利用双面导电胶粘接在设备检测专用样品台上，然后连同样品台一起推入检测腔中抽真空待测。先在光学显微镜模式下找到样品，再随机选择5个样品微区，然后按照X射线光电子能谱仪操作规程分别在选择的区域内进行检测。对仪器输出的XPS谱图中的Cls（以284.6eV为中心的区域）和01s（以532eV为中心的区域）谱进行单独记录以获得精细谱。利用精细谱的积分强度进行计算,分别获得5个微区的碳氧比数据。计算该5组数据的算术平均值，小数点后保留一位有效数字。组数据之间的相对偏差应不超过10%,否则应重新选取样品微区进行测试。KIflPH测定称取未干燥的试样Loog（精确至0.0Ig）,置于IOomL的锥形瓶内，加入IoomL的蒸储水，加热，缓和煮沸5min；其余步骤按GB/T12496.7的规定进行测定。耳11抗拉强度、最大伸长率测定将材料压塑成哑铃型试样，将试样放到夹具中，务必使试样的长轴线与试验机的轴线成一条直线。平稳而牢固地夹紧夹具，以防止试验中试样滑移和夹具的移动。夹持力不应导致试样的破裂或挤压。其余步骤按GB/T1040.2的规定进行测定。耳1?悬臂梁缺口冲击强度测量每个试样中部的厚度h和宽度b或缺口试样的剩余宽度bv,精确至0.02mm。使用多模腔模具时，要保证每个模腔中试样的尺寸都是相同的。确定试验机是否有规定的冲击速度和合适的能量范围，冲断试样吸收的能量应在摆锤标称能量10%至80%范围内。如果不止一个摆锤符合要求，应选择其中能量最大的摆锤。其余步骤按GB/T1843的规定进行测定。K11阻燃性试样长轴垂直安放,在其上端6mm长度内夹持。试样的下端应位于水平棉垫上方30Omm±IOmm的位置。棉垫尺寸约为50mmX50mmX6mm（未经压实的厚度），最大质量为0.08g。其余步骤按GB/T5169.16的规定进行测定。6检验规则61检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。A0组批以同一原料、同一工艺下生产的，产品最大质量不超过7kg的产品为一批次。61出厂检验6.3.1产品出厂应经过工厂检验部门逐批检验合格，方能出厂。6.3.2出厂检验项目包括本文件中的表1的规定。6.3.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数，每一桶为一包装单元。6.3.4抽样检验方法GB/T2828.1计数抽样检验程序一次性抽样方案的规定进行，检验水平为H。接收质量限（AQL）取6.5,根据表2抽取样本。表2抽样数量及判定组批量范围样本数接收数(AC)拒收数(Re)255012650812519013239115020341512803256281-50050785011200801011120132001251415>320120021226.3.5样本中发现不合格数小于等于表2规定的接收数(Ac),则判定该批产品合格；若样本中发现的不合格数大于等于表3规定的拒收数(Re),可用备用样品或在原批次中加一倍抽样，进行复检，免检结果合格的，该批次判为合格，复检结果仍不合格的，该批次判为不合格。64型式检验6. 4.1正常生产时每年进行一次型式检验；有下列情况时也应进行型式检验： 新产品试制鉴定； 正式生产时，如原料、工艺有较大改变可能影响到产品的质量：一一出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时； 产品停产12个月以上重新恢®生产时； 国家颁量监督机构提出要求时。6.4.2型式检验项目包括第4章中的全部项目。6.4.3型式检验应从出厂检验合格产品中随机抽取，抽取数量应满足检测要求。6 .4.4当型式检验结果全部符合第4章的要求时，判型式检验合格。若检验中出现任何一项不符合，允许加倍重新抽取样品进行复检，复检后，若全部符合第4章的要求时，判型式检验合格，否则为不合格。7标签、标志、包装、运输与贮存7 1标签、标志产品包装上应注明：产品名称和商标；产品编号.一一产品执行嬴准编号；一一生产厂名称及地址；净重；一一生产日期和批号；一产品有效期；符合GB/T191规定的防水标识等相关标志。73包装7.2.1产品用内衬塑料袋包装入桶，并附产品合格证；或包装规格按供需双方合同规定。7.2.2包装应满足在正常条件下安全装卸、运输的要求。74运输运输中应小心轻放，隔绝火源，防止受潮、受热、渗漏和标签脱落，严禁抛掷，切勿损坏包装。74贮存产品应贮存于阴凉、通风及干燥的库房内，远离火种、热源，应保持包装容器密封，防止受潮，并与强氧化性物、易燃物分开存放。