稀土环境障涂层材料－硅酸镱粉末.docx

ICS 77. 120. 99CCS H 65OB中华人民共和国国家标准GB/T×××X×XXX稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末RareearthmateriaIofenvironmentaIbarriercoatingYtterbiumSiIicatePowder（送审稿）× × × ×发布××××实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布刖百本文件按照GBTL12O2O标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAOTC229)提出并归口。本文件起草单位：广东省科学院资源利用与稀土开发研究所、广东省科学院新材料研究所、西安交通大学、国营川西机器厂、广东省科学院工业分析检测中心、包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、有研稀土高技术有限公司、广东粤科欣发新材料有限公司、中国南方稀土集团有限公司、矿冶科技集团有限公司。本文件主要起草人：稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末1范围本文件规定了环境障涂层用稀土硅酸镜粉末的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及随行文件。本文件适用于以镜、硅的化合物等为原料，采用化学法制得的，主要用于制备航空领域涡轮发动机叶片、燃烧室等部件用抗高温水氧腐蚀环境障涂层用的硅酸镜粉末。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8I70数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T12690.2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法GB/T12690.3稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法GB/T20170.1-2006稀土金属及其化合物物理性能测试方法稀土化合物粒度分布的测定GB/T31057.1颗粒材料物理性能测试第1部分松装密度的测量GB/T31057.2颗粒材料物理性能测试第2部分振实密度的测量GB39176稀土产品的包装、标志、运输和贮存GB/T39530-2020热喷涂纳米氧化锌粉末及涂层制备工艺技术条件3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1粒度分布系数Particlesizedistributioncoefficient用来衡量产品粒度分布情况的参数，按式（1）计算粉末粒度分布系数（夕）：q=%-DIO一。5。式中:粒度分布系数;D90粒径的体积累积分布中对应于90%的粉体的粒径，单位为微米(m)；D50粒径的体积累积分布中对应于50%的粉体的粒径，单位为微米(m)；Dio粒径的体积累积分布中对应于10%的粉体的粒径，单位为微米(m)。来源：GB/T24982-2020,定义3.9团聚粉末Agglomeratedpowder原始粉末经喷雾干燥团聚、热处理及致密化处理得到的粉末。来源:GB/T39530-2020,定义3.1.24分类3.1 产品分类稀土环境障涂层材料一硅酸镣粉末按照化学成分、产品规格、粉末状态、中心粒径大小及用途分为REEBC-Yb2SiO5-OPKREBEC-Yb2SiO5-APKREEBC-Yb2SiO5-OP2REEBC-Yb2SiO5-AP2REEBC-Yb2SiO5-OPSREEBC-Yb2SiO5-APS.REEBC-Yb2Si2O7-OPKREEBC-Yb2Si2O7-APUREEBC-Yb2Si2O7-OP2>REEBC-Yb2Si2O7-AP?sREEBC-Yb2Si2O7-OPSREEBC-Yb2Si2O7-AP3十二个牌号。4. 2牌号表示方法稀土环境障涂层材料一硅酸镜粉末牌号由稀土环境障涂层的英文首字母、硅酸镜的化学式、产品的规格、粉末状态英文首字母及用途组成，共分四个层次，其中第一层次表示稀土环境障涂层用粉末，用“RareearthmaterialOfenvironmentalbarriercoatings''英文首字母"REEBC”表示；第二层次表示硅酸镜产品名称，用该产品的化学分子式表示；第三层次表示粉末的状态，用XP表示，其中原始粉末用英文首字母“0P”表示，团聚粉末用英文首字母“AP”表示，第四层次表示产品规格,根据粉末的中心粒径划分三个牌号，用数字13表示。由此牌号表示为：REEBC-Yb2SiO5-OPKREEBC-Yb2SiO5-APKREEBC-Yb2SiO5-OP2REEBC-Yb2SiO5-AP2>REEBC-Yb2SiO5-OPS.REEBC-Yb2SiO5-APSREEBC-Yb2Si2O7-OPl>GB/TXXXXXX乂乂REEBC-Yb2Si2O7-APlREEBC-Yb2Si2O7-OP?REEBC-Yb2Si2O7-AP?REEBC-Yb2Si2O7-OPB.REEBC-Yb2Si27-AP3十二个牌号。具体表示方法如下:REEBc-YbgSiOnYbzSizO?)XPa第四层次表示粉末中心粒径大小及涂层制备方法第三层次表示该产品的粉末状态第二层次表示产品名称第一层次表示稀土环境障涂层用粉末示例：REEBC-Yb2SiO5-OPl表示中心粒径D50025Pm的稀土环境障涂层用硅酸镣原始粉末REEBC-Yb2SiO5-APl表示中心粒径0.25RmVD5o15的稀土环境障涂层用硅酸粮团聚粉末，用于等离子喷涂物理气相沉积技术制备热障涂层REEBC-Yb2SiO5-0P2表示中心粒径0.25mvD501Mm的稀土环境障涂层用硅酸镜原始粉末REEBC-Yb2SiO5-AP2表示中心粒径15Mm<D5030Rm的稀土环境障涂层用硅酸镜团聚粉末，用于等离子喷涂-物理气相沉积技术或大气等离子技术制备热障涂层REEBC-Yb2SiO5-OPS表示中心粒径IMmvDsoW5Km的稀土环境障涂层用硅酸镜原始粉末REEBC-Yb2SiO5-APS表示中心粒径30mvD5075m的稀土环境障涂层用硅酸镣团聚粉末，用于大气等离子技术制备热隙涂层5技术要求5.1化学成份产品的化学成分应符合表1的规定。如需方对产品有特殊要求，供需双方可另行协商确定。表1化学成分G即丁一KXXX产品牌号REEBC-Yb2SiO5-OPlREEBC-Yb2SiO5-OP2REEBC-Yb2SiO5-OP3REEBC-Yb2Si2O7-OPlREEBC-Yb2Si2O7-OP2REEBC-Yb2Si2O7-OP3REEBC-Yb2SiO5-APlREEBC-Yb2SiOs-AP2REEBC-Yb2SiOs-AP3REEBC-Yb2SijCh-APlREEBC-Yb2Si2O7-AP2REEBC-Yb2Si2O7-AP3化学成分(质量分数/%)Yb2O386.5±0.676.5±0.6SiO2余量余量杂质含量，不大于稀土杂质0.10Fe2O30.03TiO20.03CuO0.03NiO0.03Al2O30.10Na2O0.10Cl-0.06水分+灼减(质量分数)/%,不大J1注1：稀土杂质为除去主稀土元素Yb以外的稀土元素。5. 2物理性能产品的物理性能应符合表2的规定。需方如有特殊要求，供需双方可另行协商。表2物理性能物理性能产品牌号REEBC-Yb2SiO5-OPlREEBC-Yb2SiO5-OP2REEBC-Yb2SiO5-OP3REEBC-Yb2SiO5-APlREEBC-Yb2SiO5-AP2REEBC-Yb2SiO5-AP3REEBC-Yb2Si2O7-OPlREEBC-Yb2Si2O7-OP2REEBC-Yb2Si2O7-0P3REEBC-Yb2Si2O7-APlREEBC-Yb2Si2O7-AP2REEBC-Yb2Si2O7-AP3原始粉末中心粒径D(V,50)m0.250.25-115-团聚粉末中心粒径D(V,50)m-1515-3030-75团聚粉末松装密度PlgZcm3-1.03.5团聚粉末振实密度Pqg/cm3-2.04.0团聚粉末粒度分布离散度，不大于-2.55.3外观质量5.3.2产品应洁净，无目视可见夹杂物。6试验方法6.1 化学成分6.1.1 氧化镜（Yb2O3）含量的测定按照附录A的规定进行。6.1.2 稀土杂质含量的测定按照附录B的规定进行。6.1.3 非稀土杂质AI2O3含量的测定按照附录B的规定进行；6.1.4非稀土杂质（Fe23TiO2、CuO.NiO）含量的测定按照附录C的规定进行。6.1.5 非稀土杂质NazO含量的测定按照附录D的规定进行；6.1.6 非稀土杂质C含量的测定按照附录E的规定进行。6.1.7 水分、灼减量的分析按照GB/T12690相应部分规定的方法进行。6.1.8氧化硅（Sio2）量为余量，即00%-（Yb2O3量+稀土杂质含量+Z非稀土杂质含量）,也可按供需双方商定的方法进行。6.2物理性能6. 2.1粉末中心粒径大于lm时，中心粒径及粒度分布的测定按GB/T20170.1-2006中方法1的规定进行；粉末中心粒径不大于lm时，中心粒径及粒度分布的测定按照附录F的规定进行。7. 2.2松装密度的测定按GBfT31057.1的规定进行。8. 2.3振实密度的测定按GB"31057.2的规定进行。9. 3数值修约按GBZT8170的规定进行。6. 4外观质量自然散射光下，目视检查外观质量。7检验规则6.1 检验与验收6.1.1 产品由供方或第三方进行检验，保证产品符合木文件规定。6.1.2 需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件规定不符，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量异议，应在收到产品之日起1个月内提出；属于化学成分、粒度、松装密度和振实密度的异议，应在收到产品之日起2个月内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。6.2 组批产品应成批提交检验，每批应由（同一批原料）同一牌号的产品组成。7. 3检验项目每批产品应进行化学成分、中心粒径、松装密度、振实密度及外观质量检验。7.4取样和制样7. 4.1产品的取样件数按表2的规定进行。表2取样件数件（袋）数1-564950100>100取样件（袋或桶）数件（袋或桶）数的100%5件（袋或桶）数的10%只进不舍取整数件（袋或桶）数的平方根只进不舍取正整数7 .4.2在每件（袋或桶）内层塑料袋中心点及其周围等距离处再取三点，每点取样量不少于20g,将四点处的样品混合均匀，以四分法迅速缩分至试样所需量，立即装入洁净的试样袋中密封保存。取样完毕后外层塑料袋（或桶）应保持完好密封状态。8 .5检验结果的判定7. 5.1化学成分、中心粒径、松装密度、振实密度与本文件规定不符合时，则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复检验,如仍有不合格项,则判该批产品为不合格。10. 5.2外观质量检验不合格时，则直接判该批产品为不合格。8标志、包装、运输,贮存及随行文件10.1 志、包装、运输、贮存产品的标志、包装、运输、贮存应符合GB39176的规定。如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协商确定。11. 2随行文件每批产品应附有随行文件，其中应包括质量证明书，质量证明书应符合GB39176的规定。此外还宜包括：a）产品合格证；b）产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告；c）产品使用说明书；d）其他。附录A（资料性）硅酸镜中氧化镣含量的测定一草酸盐重量法及电感耦合等离子体发射光谱法A.1原理试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，分离硅、铝。沉淀用盐酸溶解，氢氟酸分离铁、钛、银等。高氯酸冒烟除硅，在pHL82.O草酸沉淀稀土和牡，灼烧至恒重，测得稀土氧化物合量，合量中扣除其它稀土氧化物杂质的量即为氧化镣量。A.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足GB/T6682规定的二级水。A.2.1氢氧化钠。A.2.2过氧化钠。A.2.3氯化镂。A.2.4氢氟酸（p=l.13gmL）oA.2.5高氯酸（P=1.67gmL）oA.2.6过氧化氢（质量分数，30%）OA.2.7硝酸（O=L42gmL）。A.2.8氨水（1+1）oA.2.9盐酸（1+1）。A.2.10盐酸洗液：100L水中含4mL（A.2.9）盐酸。A.2.11氢氧化钠洗液（20gL）oA.2.12盐酸-氢氨酸洗液（2+96）oA.2.13氯化镂-氨水洗液：10OnIL水中含2g氯化铉和2mL氨水。A.2.14草酸溶液（IOog/L）。A.2.15甲酚红乙醇溶液（2gL）：称0.2g甲基红溶于IOonlL乙醇溶液（1+1）oA.2.16草酸洗液：100mL溶液中含1g草酸、1g草酸铉及1疝无水乙醇。A.3样品样品预先在105C110°C烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。A.4试验步骤A.4.1试料称取0.30g样品（A.3）,精确至0.0001goA.4.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。A.4.3空白试验随同试料（A.4.1）做空白试验。A.4.4测定A.4.4.1将试料（A.4.1）置于30mL银堪埸（盛有3g氢氧化钠（A.2.1）预先已加热除去水分）中，覆盖L5g过氧化钠（A.2.2）,加热除去水分，摇动生烟使试样散开，置于750C马弗炉中熔融至缕红并保持5minIOmin（中间取出摇动一次），取出稍冷。GB/TXXXXX乂乂乂A.4.4.2将母埸置于400矶烧杯中，加120ml,热水浸取。待剧烈作用停止后，用水冲洗地烟及外壁，加入2ITlL盐酸溶液（A.2.9）洗涤生埸，用水洗净并取出卅竭，控制体积约180mL.将溶液煮沸2min,稍冷。用中速滤纸过滤，以氢氧化钠洗液（A.2.11）洗涤烧杯23次，沉淀56次。A.4.4.3将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入20mL盐酸（A.2.9）及1015滴过氧化氢（A.2.6）,将滤纸捣碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250ml.塑料杯中，补加热水至约100mLo在不断搅拌下加入15血,氢氟酸（A.2.4）,于沸水浴上保温30min40min,每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定最慢速滤纸过滤，用盐酸-氢氟酸洗液（A.2.12）洗塑料烧杯34次（用滤纸片擦净烧杯），洗沉淀及滤纸810次，再用水洗2次。A.4.4.4将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯中，加入30mL硝酸（A.2.7）、5mL富氯酸（A.2.5）,加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近千。取下，稍冷后，加入20矶盐酸（A.2.9）,用热水吹洗杯壁,加热使盐类溶解至清亮。用定量慢速滤纸过滤于300mL烧杯中。用热的盐酸洗液（A.2.10）洗净烧杯，并洗漉纸46次，弃去滤纸。A.4.4.5在藻液中（A.4.4.4）加入2g氯化镂（A.2.3）,以水稀释至约100mL,加热至近沸，滴加氨水（A.2.8）至刚出现沉淀，加入0.1mL过氧化氢（A.2.6）,30ml氨水（A.2.8）,煮沸。用中速定量滤纸过滤。用氯化钱-氨水洗液（A.2.13）洗涤烧杯23次，沉淀67次，弃去滤液。A.4.4.6将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加入10mL盐酸（A.2.9）,34滴过氧化氢（A.2.6）用玻璃棒将滤纸捣烂。加入IOomL水，煮沸。加入近沸的50mL草酸溶液（A.2.14）,用氨水（A.2.8）、盐酸（A.2.9）和精密PH试纸调节PH为2.0；或加46滴甲酚红溶液（A.2.15）,用氨水（A.2.8）调至溶液呈桔黄色（PHL82.0）,于8090保温40min,冷却至室温，放置2h。A.4.4.7用慢速定量滤纸过滤，滤液用25OmL容量瓶承接，用草酸洗液（A.2.16）洗涤烧杯23次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀810次，将沉淀连同滤纸放入950°C灼烧至质量恒定的伯珀烟中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。将钝珀蜗和沉淀于950C高温炉中灼烧1h,将钳珀期及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。重复灼烧操作，直至小烟连同烧成物的质量恒定。A.4.4.8移取滤液5.OOmL或10.OOmL于250InL烧杯中,加入30mL硝酸（A.2.7）、5mL高氯酸（A.2.5）,加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入5mL盐酸（A.2.9）,用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清亮。取下冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。A.4.4.9将空白试液（A.4.3）、分析试液（A.4.4.8）与氧化镒系列标准溶液在测定推荐分析线：328.937nm,同时进行氮等离子体光谱测定，并计算出滤液中氧化镜的质量分数。A.5试验数据处理氧化镒量以氧化镀的质量分数犷计，按公式（1）计算：IF=厂生“<m311jXloO%+%-其它稀土杂质含量（1）m0x式中：Tnl一钳坤烟及烧成物的质量，单位为克（g）；T112伯卅十同的质量，单位为克（g）；m3一一空白试验伯堪埸及烧成物的质量，单位为克（g）；n4一一空白试验伯堪烟的质量，单位为克（g）；“1滤液中氧化镜的质量分数，单位为百分号（%）；THq试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位，数值修约按GB/T8170的规定执行。附录B(资料性)铺、钵、错、铉、铉、错、乱、钺、镐、秋、练钱、错、钮和铝氧化物含量的测定一电感耦合等离子体光谱法B.1原理试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，过滤除去硅和钠盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响来测定稀土杂质量，滤液用盐酸酸化后，直接以鼠等离子体光源激发，进行光谱测定氧化铝量。B2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足GB/T6682规定的二级水。B.2.1氢氧化钠。B.2.2过氧化钠。B.2.3高氯酸(P=I.67gmL)。B.2.4硝酸(P=I.42gmL)。B.2.5盐酸(p=l.19gmL)oB.2.6盐酸(1+1).B.2.7氢氧化钠洗液(20gL)。B.2.8氧化镜基体溶液：称取50.000g经900灼烧1h的氧化镜w(Yb2O3/REO)>99.999%,w(REO)>99.5%,置于25OmL烧杯中，加75mL盐酸(B.2.3),低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1InL含100Ing氧化镜。B.2.9氧化铝标准贮存溶液：准确称取0.0529g高纯铝(纯度99.99%),加5mL水及10mL盐酸(B.2.5),低温加热溶解，取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1InL含1mg氧化铝。B.2.10氧化铝标准溶液：准确移取5.00mL铝标准贮存溶液(B.2.9)于100mL容量瓶中，加2mL盐酸(B.2.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50Ug氧化铝。B.3仪器设备B.3.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处)。B.3.2氮等离子体光源。B.4样品样品预先在105°C110烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。B.5试验步骤B.5.1试料B.5.1.1Yb2SiOs试样称取0578g样品(B.4),精确至0.0001g；B.5.1.2Yb2Si2O7试样称取0.654g样品(B.4),精确至0.0001g8. 5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。9. 5.3空白试验随同试料(B.5.1)做空白试验。B.5.4.1将试料（B.5.1）置于30mL银母烟（盛有3g氢氧化钠（B.2.1）预先已加热除去水分）中，覆盖1.5g过氧化钠（B.2.2）,加热除去水分，摇动生埸使试样散开，置于750马弗炉中熔融至缨红并保持5minIOmin（中间取出摇动一次），取出稍冷。B.5.4.2将堪埸置于400mL烧杯中，加120mL热水浸取。待剧烈作用停止后，用水冲洗珀烟及外壁，加入2mL盐酸溶液（B.2.6）洗涤用烟，用水洗净并取出用烟，控制体积约180mL.将溶液煮沸2min,稍冷。用中速滤纸过滤，用250mL塑料容量瓶承接滤液，以氢氧化钠洗液（B.2.7）洗涤烧杯23次，沉淀56次，再用水洗涤沉淀56次。稀土杂质量按B.5.4.3B.5.4.5测定；氧化铝量按B.5.4.6B.5.4.8测定。B.5.4.3将沉淀和滤纸置于原玻璃烧杯中，加入30mL硝酸（B.2.4）、5InL高氯酸（B.2.3）,加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近千。取下，稍冷后，加入5mL盐酸（B.2.6）,用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清亮。取下冷却后移入50111L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。B.5.4.4标准系列溶液的配制将氧化镜基体溶液（B.2.8）和各稀土氧化物标准溶液按表1分别移入6个100nlL容量瓶中，并加10mL盐酸（B.2.6）,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表1标液标号各稀土（以氧化物计）质量浓度/（gmL）氧化镜氧化铜氧化钝氧化错氧化铉氧化影氧化铺氧化轧1100000.000.000.000.000.000.000.002100000.050.050.050.050.050.050.053100000.200.200.200.200.200.200.20410001.001.001.001.001.001.001.0051000010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0061000020.0020.0020.0020.0020.0020.0020.00GB表1续标液标号各稀土(以氧化物计)质量浓度/(g/mL)氧化锹氧化新氧化钦氧化锂氧化锈氧化稻氧化钮10.000.000.000.000.000.000.0020.050.050.050.050.050.050.0530.200.200.200.200.200.200.2041.001.001.001.001.001.001.00510.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00620.0020.0020.0020.0020.0020.0020.00B.5.4.5将分析试液(B.5.4.3)与标准系列溶液(B.5.4.4)同时进行氮等离子体光谱测定。推荐分析线见表2。表2元素分析线nm元素分析线nmLa408,671,379.477Tb350.917,367.635Ce413,765,418.660Dy353.171Pr417.942Ho345.600Nd401.225Er349.910Sm360.948,359.260Tm313.126,384.802Eu412.973Lu219,554,261.542Gd336.224Y324.229B.5.4.6分取50.OOInL滤液(B.5.4.2)缓慢加入于预先盛有30mL40mL盐酸(B.2.5)的100mL烧杯中,加热煮沸，取下冷却，转移至100mL容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。B.5.4.7系列标准溶液的配制分取0mL,1.00mL,2.00mL,5.00InL铝标准溶液(B.2.10)于一系列50InL容量瓶中，加入5mL盐酸(B.2.6),用水稀释至刻度，混匀,此系列标准溶液铝的质量浓度为OgnL,LOOgmL,2.00gmL,5.00g/mLoB. 5.4.8.1推荐分析线：396.152nm,308.215nm,237.312nm.B.5.4.8.2将空白试液(B.5.3)、分析试液(B.5.4.6)与系列标准溶液(B.5.4.7)同时进行筑等离子体光谱测定。B.6试验数据处理被测稀土元素和铝氧化物以质量分数犷计，按公式(1)计算：一二dP°"5xio600(1)Wi0式中：夕一,自工作曲线上查得被测氧化物的质量浓度，单位为微克每亳升(ug/mL)；Po-自工作曲线上查得空白试验溶液被测氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(UgGL)；Tno试料的质量，单位为克(g)。计算结果表示到后两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。附录C（资料性）氧化铁、氧化钛、氧化铜和氧化镁量的测定一电感耦合等离子体光谱法C.1原理试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解，过滤除去硅和钠盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定。C.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足GB/T6682规定的二级水。C.2.1氢氧化钠。C.2.2过氧化钠。C.2.3高氯酸（Q=I.67gmL）.C. 2.4硝酸（P=I.42gmL）。D. 2.5盐酸（1+1）.E. 2.6氢氧化钠洗液（20gL）。C.2.7氧化镜基体溶液：称取50.000g经900C灼烧1h的氧化镜w（Yb2O3/REO）>99,999%,w（REO）>99.5%,置于25OmL烧杯中，加75矶盐酸（C.2.3）,低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg氧化镜。C.3仪器设备C.3.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（20Onm处）。C.3.2氮等离子体光源。C.4样品样品预先在105110烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。C.5试验步骤C. 5.1试料称取0.50g样品（C.4）,精确至0.0001g：D. 5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。E. 5.3空白试验随同试料（C.5.1）做空白试验。C.5.4测定C.5.4.1将试料（C.5.1）置于30mL高铝生烟（盛有3g氢氧化钠（C.2.1）预先已加热除去水分）中，覆盖L5g过氧化钠（C.2.2）,加热除去水分，摇动用期使试样散开，置于750C马弗炉中熔融至缨红并保持5minIOmin（中间取出摇动一次），取出稍冷。C.5.4.2将生埸置于400InL烧杯中，加120mL热水浸取。待剧烈作用停止后，用水冲洗用埸及外壁，加入2mL盐酸溶液（C.2.5）洗涤用烟，用水洗净并取出用堪，控制体积约180mL。将溶液煮沸2min,稍冷。用中速滤纸过滤，以氢氧化钠洗液（C.2.6）洗涤烧杯23次，沉淀56次，再用水洗涤沉淀56次。GB/TX×XX×X乂×C. 5.4.3将沉淀和藻纸置于原玻璃烧杯中，加入30mL硝酸（C.2.4）、5InL高氯酸（C.2.3）,加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入5mL盐酸（C.2.5）,用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清亮。取下冷却后移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。C.5.4.4标准系列溶液的配制将氧化镣基体溶液（C.2.7）和氧化铁、氧化钛、氧化铜和氧化银标准溶液按表1分别移入6个100mL容量瓶中，并加10矶盐酸（C.2.5）,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表1标液标号氧化铁、氧化钛、氧化铜和氧化银（以氧化物计）质量浓度/（ugmL）氧化镇氧化铁氧化钛氧化铜氧化银1234561000010000100001000010000100000.000.100.200.501.002.00C.5.4.5将分析试液（C.5.4.3）与标准系列溶液（C.5.4.4）同时进行氨等离子体光谱测定。推荐分析线见表2。表2元素分析线nmFezChTiO2CuONiO259.940,238.204337,200,338.3324,754,213.598232.504,222.547C.6试验数据处理被测稀土元素以质量分数从，计，按公式（1）计算:T=dP"'50x10-6'I。（1）式中：p自工作曲线上查得被测氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升（ugmL）；P"-自工作曲线上查得空白试验溶液被测氧化物的质量浓度，单位为微克每亳升（ugmL）；m0试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示到后两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。附录D(资料性)氧化钠量的测定一火焰原子吸收光谱法D.1原理试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长589.Onm处测量钠的吸光度。用标准加入法计算钠的含量。D.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足GB/T6682规定的二级水。D.2.1过氧化氢(30%)。oD.2.2硝酸,优级纯。D.2.3钠标准贮存溶液：称取2.5421g经400C450C灼烧到无爆裂声的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加20OmL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。D.2.4钠标准溶液：移取10.00mL钠标准贮存溶液(D.2.3)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含10Ilg钠。D.3仪器设备原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于0.0062gL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5%,-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7oD.4样品样品预先在105°C110°C烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。D.5试验步骤D.5.1试料称取0.50g样品(D.4),精确至0.0001g；D.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。D.5.3空白试验随同试料(D.5.1)做空白试验。D.5.4测定D.5.4.1将试料(D.5.1)置于100mL烧杯中，吹入少许水，加入10InL硝酸(D.2.2),低温加热溶解试料约20min,冷却至室温。将试液移入100InL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置使沉淀沉降。D.5.4.2工作曲线的绘制与测定D.5.4.2.1分别移取10.00mL上清试液(D.5.4.1)4份于一组25mL容量瓶中,分别加入0,0.50mL,1.00mL,1.50mL钠标准溶液(D.2.4),加入1mL硝酸(D.2.2),用水稀释至刻度，混匀。D. 5.4.2.2使用空气-乙焕火焰，于原子吸收光谱仪波长589.Onm处测量钠的吸光度。以钠浓度为横坐标,吸光度为纵坐标，绘制标准加入曲线，用外推法从加入曲线上求出试液（D.5.4.1）的钠浓度。D.6试验数据处理被测氯化钠以质量分数犷计，按公式（1）计算：尸2X"iLi348l00（1）m0×v1式中：C一一由标准加入法求得的被测溶液的钠含量，单位为微克每毫升（ugmL）；CQ由标准加入法求得的被测溶液的钠含量，单位为微克每亳升（UgAnL）；V试液总体积，单位为亳升GnL）；V1-一分取试液的体积，单位为毫升（mL）；Vz-被测溶液的体积，单位为亳升（InL）；1.348一一由钠量换成氧化钠量的系数；TnO试料的质量，单位为克（g）。计算结果表示到后两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。附录E(资料性)氯量的测定一硝酸银比浊法E.1原理试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，氯化银胶体在溶液中成悬浮状态，在稳定剂丙三醉的存在下，于分光光度计波长430nm处进行比浊。E.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和满足GB/T6682规定的二级水。E.2.1硝酸(P=L42gmL)。优级纯E.2.2过氧化氢(30给。E.2.3硝酸(1+1)oE.2.4硝酸(1+3)。E. 2.5硝酸银(5g/L)。E.2.6丙三醇(1+1)。E.2.7氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400C-450灼烧过的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为InlL含1mg氯。E.2.8氯标准溶液：移取10.0OmL氯标准贮存溶液(E.2.7)于50OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为ImL含20Ug氯。E.3仪器设备分光光度计。E.4样品样品预先在105°C110°C烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。E.5试验步骤E.5.1试料称取1.00g样品(E.4),精确至0.0001g；E.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。E.5.3空白试验随同试料(E.5.1)做空白试验。E.5.4测定E.5.4.1将试料